锆及锆合金化学分析方法硫氰酸盐分光光度法测定钨量

锆及锆合金化学分析方法硫氰酸盐分光光度法测定钨量

国家标准 GB/T13747.10一92 错及错合金化学分析方法 硫酸盐分光光度法测定钨量 Zireoniumandireoniumalloys -Determination.oftungstencontemt meth0d -Thioeyamatespeetrophotometrie" 1992-11-05发布 1993-06-01实施 发布 家技术H监督局国家标准
国家标准 错及错合金化学分析方法 硫辄酸盐分光光度法测定量 cB/T13747.10-92 Zircoatumandairconumaoys -Determinationof tungstencontent Thioeyanatespeetrophotometrie mneth0d 主题内容与适用范围 本标准规定了特及错合金中鹤含量的测定方法 本标准适用于鳍及鳍合金中鹤含量的测定 测定范围;0.0030%一0.020%. 引用标准 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB1.4 cB1487泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB7729 3 方法原理 试料用碗酸-硝酸-复氟酸溶解,在盐酸存在下以氧化亚锡还原鹤,鹤(v)与碗叛酸盐生成有色络合 物,于分光光度计波长40onm处测量其吸光度 试剂 4 41氢叛酸(el.15g/mL). 42硝酸(l.42g/mL). 43盐酸(el.1g/mL). 4.4碗酸(1+1). 4.5化亚锡溶液(226g/儿L);称取113g氯化亚锡(SnCl,2H,O)加热溶于20omL盐酸(1十1)中,冷 却后以盐酸(1+1)稀释至500mL体积,混匀 加入少许锡粒,贮存于磨口试剂瓶中 4.6硫酸钾溶液(194g/L). 47钨标准溶液.称取0.1794绍经105C烘干1h并冷却至室温的鹤酸钠(Na,wo”2H,O)溶于水,移 入2000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含50g鹤 仪器 分光光度计 6 分析步骤 6.1试料 国家技术监督局1992-11-05批准 1993-06-01实施
GB/T13747.10一92 称取0.500g试样,精确至0.0001g 6.2空白试验 随同试料做空白试验 渊定 6.3 63.1将试料(G.1)置于铂皿中,加入少量水润湿试料 加人1omL硫酸(44)5滴硝酸(42),分次滴 加约0.5mL氢叛酸(4.1),缓缓加热至试料完全溶解 6.3.2加热燕发至冒白烟,取下.冷却后以数毫升水吹洗铂皿内壁,再燕发至冒白烟 冷却后加入5nl 水,加热至盐类溶解,冷却 6.3.3将溶液移入25mL比色管中,用6mL盐酸(4.3)分二次洗涤铂,移入比色管中,再用2.OmL 氯化亚锡溶液(4.5)洗涤铂皿,移入比色管中 混匀,放置3一5min 6.3.4移去比色管塞子,于沸水裕上加热1Omin,冷却 因水稀释至约20m体积,加入2.5mL硫酸 钾溶液(4.6),混匀,立即以流水冷却至室温,以水稀释至刻度,混匀 放置10min 6.3.5将部分试液移入2cm吸收皿中,以空白试验溶液为参比,于分光光度计波长400nm处测量其吸 光度 从工作曲线上查得相应的钨量 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取0,0.20,0.40,0.80,1.20,1.60,2.0OmL钨标准溶液(4.7)分别置于一组25mL比色瞥中, 各加入8mL硫酸(4.4)、6mL盐酸(4.3),2.OmL氯化亚锡溶液(4.5),混匀,放置35min 以下按 6.3.4条进行 6.4.2将部分溶液移入2em吸收皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长40onm处测量其吸光 度 以钨量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 分析结果的计算与表述 按下式计算钨的百分含量: mX10- w(%)= ×100 mmo 式中;m -从工作曲线上查得的鹤量,g; m 试料的质量,g 允许差 8 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差 许 含 允 差 0.00300.0080 0.0010 >0.0080~0.0150 0.0020 >0.0150.020 0.003
GB/T13747.10一92 附加说明 本标准由有色金属工业总公司提出 本标准由西北有色金属研究院负责起草 本标准由西北有色金属研究院起草 本标准主要起草人王彦君