鱼粉

鱼粉

国家标准 GB/T19164一2003 鱼 粉 Fishmeal 2003-06-04发布 2003-12-01实施 出,旋金贴是 发布国家标准
GB/T19164一2003 前 言 本标准的附录A,附录B,附录C都是规范性附录 本标准由农业部提出 本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口 本标准起草单位;国家水产品质量监督检验测试中心 本标准主要起草人:李晓川、王联珠、谭乐义、翟毓秀、陈远惠
GB/T19164一2003 粉 鱼 范围 本标准规定了鱼粉的要求,试验方法、检验规则、标志,包装、运输及贮存 本标准适用于以鱼、虾、蟹类等水产动物及其加工的废弃物为原料,，经蒸煮,压榨、烘干、粉碎等工序 制成的饲料用鱼粉 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T5009.44一1996肉与肉制品卫生标准的分析方法 GB/T5009.45一1996水产品卫生标准的分析方法 GB/T5917一1986配合饲料粉碎粒度测定法 GB:/T600a.1一1997金属丝编织网试验前 饲料中粗蛋白质测定方达 GB/T64321994 GB/T6433一1994饲料粗脂肪测定方法 GB/T6435一1986饲料水分的测定方法 GB/T6438一1992饲料中粗灰分的测定方法 GB10648饲料标签 GB13078饲料卫生标准 GB/Tl3088一1991饲料中铬的测定方法 GB/T13091一1991饲料中沙门氏菌的检验方法 GB/T13092一1991饲料中霉菌检验方法 GB/T14698一1993饲料显微镜检查方法 GB/T14699.1一1993饲料采样方法 GB/T1781l一1999动物蛋白饲料中消化率的测定胃蛋白酶法 GB/T18246一2000饲料中氨基酸的测定 SC/T30122001 水产品中盐分的测定方法 要求 原料 鱼粉生产所使用的原料只能是鱼、虾、蟹类等水产动物及其加工的废弃物,不得使用受到石油、农 药、有害金属或其他化合物污染的原料加工鱼粉 必要时,原料应进行分拣,并去除沙石,草木,金属等 杂物 原料应保持新鲜,不得使用已腐败变质的原料 感官要求 感官要求见表1
GB/T19164?2003 1??й? ? ? ?? ? ? ??,???;???? ? ,??? ??? ? ɡ????,ù ??顢ù 顢ù ζ,,? ζ ζ,?ζ?ζ ?ζ 3.3? ??涨2 2?? ? ? ? >6o >55 >5o0 ?/% 65 <1l( <12( ?/(% 13 14 <9( <10( <1o <10 <10 <10 ?/% η(NaCl/% <3 <4 <16( 18() ?/% 23 20 <20( 18( ?/(% <1.5 >4.6() >4.4( /% 4.2 >3.6( 3.4 >1.7() 1.5() /% >1.3 >l.5 >l.3 >90(? >88( >85 θ?/(% 88( >86( ?λ(VBN)) <11o 130 <150 mg/100g KoH ? mg/g 0.3 /(% <500( 1000() 300( 1500( 鰷/mg/kg <40(? (6?/mg kg /% >96(???2.80mm??? ???(??ɡ????????)?? /(%) ?? ?? 3. ??,ε??GB13078?涨
GB/T19164一2003 3.5微生物指标 微生物指标的规定见表3 表3鱼粉的微生物指标 项 目 品 级 品 特级品 级品 级 霉菌/cfu/g 3×10 不得检出 沙门氏菌/cfu/25g 寄生虫 不得检出 试验方法 感官 将样品放置在白瓷盘内,在非直射日光、光线充足、无异味的环境中,按3.2条逐项检验 4.2理化指标 4.2.1样品处理 样品在分析检验之前应粉碎,使其通过直径为1mm的分样筛,并充分混匀 4.2.2粗蛋白质 粗蛋白质的测定按GB/T6432一1994规定 4.2.3粗脂肪 粗脂肪的测定按GB/T64331994的规定 4.2.4水分 水分的测定GB/T6435一1986的规定 4.2.5盐分 盐分的测定按SC/T3012一2001中的规定 4.2. 灰分 灰分测定按GB/T6438一1992的规定 4.2.7砂分 砂分的测定按本标准附录A的规定 4.2.8赖氨酸 赖氨酸的测定按GB/T18246一2000的规定 4.2.9蛋氨酸 蛋氨酸的测定按GB/T182462000的规定 4.2.10胃蛋白酶消化率 胃蛋白酶消化率的测定按GB/T17811一1999的规定 4.2.11挥发性盐基氮 挥发性盐基氮的测定按GB/T5009.44一1996中4.1的规定 4.2.12油脂酸价 油脂酸价的测定按本标准附录B的规定 4.2.13尿素 尿素的测定按本标准附录C的规定 4.2.14组胺 组胺的测定按GB/T5009.451996中4.5的规定
GB/T19164一2003 4.2.15 铬 铬的测定按GB/T13088一1991的规定执行 4.2.16粉碎粒度 根据GB/T6003.1一1997规定选取孔径为2.8o mm的试验筛后，粉碎粒度的测定按 GB/T5917一1986规定执行 4.2.17杂质 杂质的测定按GB/T14698一1993的规定执行 4.3微生物指标 4.3.1霉菌 霉菌的检验按G;B/T13092一1991的规定执行 4.3.2沙门氏菌 沙门氏菌的检验按GB/T13091一1991的规定执行 4.3.3寄生虫 寄生虫的检查在解剖显微镜下观察平摊在白瓷板上的鱼粉中是否有寄生虫及螨虫 检验规则 组批规则 同一班组生产的原料相同的,以最后一道工序的产品经均匀混合后,装袋的鱼粉成品为一检验批 5.2抽样方法 鱼粉产品的抽样按GB/T1489a.1一1993的规定 批量在1t以下时.按其袋数的二分之 一抽取样 批量在1t以上时,抽样袋数不少于20袋,沿堆积立面以x形或w形对各袋抽取 产品未堆垛时 品 应在各部位随机抽取 -般应用钢管或铜管制成的槽形取样器,每批鱼粉取出的样品不少于500g 样品抽取时一 由各袋取出的样品应充分混匀立即装人棕色磨口瓶或复合薄膜塑料袋中密封待用 样品袋或瓶上 应标明产品名称,批号,取样日期,取样人等有关内容,必要时应做取样时的天气、气温及仓贮情况的 记录 5.3检验分类 产品检验分为出厂检验和型式检验 5.3.1出厂检验 每批产品必须进行出厂检验 出厂检验由生产单位质量检验部门执行,也可委托正式检验机构进 行,检验项目应选择能快速、准确反映产品质量的为感官、粗蛋白质、粗脂肪、水分、盐分、灰分、砂分、粉 碎粒度等主要技术指标 检验合格签发检验合格证,产品凭检验合格证人库或出厂 5.3.2型式检验 有下列情况之一时,应进行型式检验,检验项目为本标准中规定的所有项目 长期停产,恢复生产时 a bb 原料变化或改变主要生产工艺,可能影响产品质量时; 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时; c 出厂检验与上次型式检验有大差异时 d 进行鱼粉生产许可证的发放和复查时 e 正常生产时,每年至少一次的周期性检验 5 判定规则 5.4.1粉碎粒度不作为质量判定依据的指标,只作为鱼粉使用者的参考指标 5.4.2除粉碎粒度外的所检项目的检验结果均应符合标准要求,检验结果全部符合标准规定的判为合
GB/T19164一2003 格批 5. .4.3微生物指标及铬、尿素、组胺等卫生指标有一项不符合要求或有霉变、腐败,生虫等现象时,该批 产品判为不合格且不应再使用 5.4.4其他指标不符合规定时,应加倍抽样复验一次,按复验结果判定本批产品是否合格 标志,包装,运输、贮存 6.1标志、标签 产品标签按GB10648的规定执行,必须标明产晶名称、质量等级、产品成分分析保证值、净含量、 生产日期、保质期、生产者、经销者的名称,地址、生产许可证和产品批准文号及其他内容 标志应以无毒印刷,字体大小适中,字迹清晰且必须耐久 6.2包装 包装材料应采用干净、防潮的纸袋或塑料编织袋或麻袋包装,内衬塑料薄膜袋,缝口牢固无鱼粉 漏出 6.3运输 产品运输应保证运输工具的洁净,防止受农药、化学药品、煤炭、油类、石灰等有毒物质的污染;防日 晒雨淋、防霉潮;在装卸中应轻装轻卸,禁用手钩 贮存 贮存仓库必须清洁、干燥、,阴凉通风,堆放时应离开干墙壁20cm,底面应有垫板与地面隔开 防止 受潮、霉变、虫、鼠害及有害物质的污染 产品保质期为12个月
GB/T19164一2003 附 录 A 规范性附录 鱼粉中砂分的测定方法 A.1原理 样品经灰化后再以酸处理,酸不溶性炽灼残渣为砂分 A.2试剂 15%盐酸;以分析纯盐酸(浓度36%38%)配制 A.3设备 马福炉 操作步骤 将预先用稀盐酸煮过1h2h并洗净的50mL.堆蜗在马福炉中加热30min取出,在空气中冷却 lnmin,放人于燥器中冷却30nmin,精确称重至0.0001g 称取5g试样(精确至0.001g),置于堆蜗中,先在电炉上逐步加热,使试样充分炭化,而后将堆蜗 移人马福炉中,550C600C下烧灼4h,至颜色变白 如仍有灰粒,在马福炉中继续加热1h,如仍有 可疑黑点存在,则放冷后用水湿润后,再在烘箱中烘干,而后再移人马福炉中至完全灰化 取出,冷却 用15%盐酸50mL溶解灰分并冲洗于250m的烧杯中,然后用约50mL蒸水充分洗涤堆蜗,洗液 并人烧杯小心加热煮沸30min 用无灰滤纸趁热过滤,并用热蒸僧水洗净至流下洗液不呈酸性为止 而后将滤纸和滤渣一起移人原培蜗中,先在130C烘箱中烘干,再移人550C600C马福炉烧灼 30min n,取出在空气中冷却1nmin,再在干燥器中冷却30nmin,精确称重(称准至0.001g). A.5结果计算 按式(Al)计算砂分的含量 l "×10o X .A.1 mm7n 式中 样品中砂分含量,%; X 堆坍质量,单位为克(g); lo 堆蜗加试样质量,单位为克(g); m -灼烧后堪塌加试样质量,单位为克(g) m A.6重复性 每个试样应取两个平行样测试,取其算术平均值,当两个平行样相对误差超过5%时应重做
GB/T19164一2003 附录 规范性附录 鱼粉中酸价测定方法 B.1原理 鱼粉中游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克鱼粉消耗氢氧化钾的毫克数称为酸价 B.2试剂 B.2.1酚敞指示液 1%乙醇溶液 B.2.2乙酥-乙醇混合液 按乙酥-乙醇2:1混合,用0.1mol/1氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性 B.2.30.1mol/儿氢氧化钾标准液 B.3操作步骤 称取5g试样(精确至0.001g),置于锥形瓶中,加人50mL中性乙酥-乙醇混合液摇匀静止30min 过滤 滤渣用20mL中性乙酥-乙醇混合液清洗,并重复洗一次,滤液合并后加人酚酞指示液2滴3 滴以0.1mol/1氢氧化钾标准液滴定,至初显微红色且0.5min内不褪色为终点 B.4结果计算 按式(B.1)计算酸价 xcX56.1 B.1 X m13 式中 X 样品酸价值(KOH),每克样品中氢氧化钾的毫克数(mg/g) 样品消耗氢氧化钾标准液体积数,单位为毫升(mL); 氢氧化钾标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 鱼粉试样质量,单位为克(g); m 56.11 -每毫升1mol/L氢氧化钾溶液相当氢氧化钾毫克数 B.5重复性 每个样品做两个平行样,结果以算术平均值计 酸价(KOH)在2.0mg/g及以下时两个平行试样 的相对偏差不得超过8%,在2.0mg/g以上时,两个平行试样相对偏差不得超过5%,否则重做
GB/T19164一2003 附录 C 规范性附录 鱼粉内掺加尿素含量的测定方法 c.1原理 利用在乙醇和酸性条件下,尿素与对二甲氨基苯甲醛(DMAB)反应.生成黄色的物质.在420nm 波下有最大吸收,且吸光度与尿素的浓度成线性关系 通过查标准曲线,计算试样中的尿素含量 C.2试剂 c.2.1对二甲氨基苯甲醛(DMAB)溶液 溶解4.0gDMAB于100mL无水乙醇中,加10m盐酸 c.2.2乙酸锌溶液 mL 溶解22.0g乙酸锌[Zn(CH,COO)2H,O]于水中,加人3m冰乙酸,并稀释至1001 C.2.3亚铁氮化钾溶液 溶解10.6g亚铁氮化钾[K,Fe(CN) 3H.0]于水中,并稀释至100ml C.2.4磷酸盐缓冲液(pH7.0 将3.403g无水磷酸二氢钾(KH,PO.)和4.355g无水磷酸氢二钾(K,HPO)分别溶于100ml蒸 僧水中,合并此溶液用水稀释到1L C.2.5尿素标准溶液 储备液l0mg/ml,溶解5.000g尿素(分析纯),用水稀释至500ml 工作液:l1.0mg/ml,取10mL储备液稀释至100ml 工作液:0.2mg/ml,取10ml储备液稀释至50ml,再取此液10ml稀释至100mlL C.2.6活性炭 化学纯或分析纯 C.2.7盐酸 分析纯 C.2.8无水乙醇 分析纯 c.3操作步骤 c.3.1样品处理 称取预先粉碎至20目以下的样品1g(精确至0.001g)至100mL比色管中,加人1g活性炭,加水 至约80ml,摇匀,分别加人5ml乙酸锌溶液和亚铁氮化钾溶液,用水稀释至刻度摇匀,并放置 30min.用中速滤纸过滤,取滤液进行试验,同时做试剂空白 c.3.2标准曲线绘制 C.3.2.1样品尿素含量在1%以下;分别取浓度为0.2mg/mL的尿素标准液0、1、2、3、4、5、7、10mL 相当于0,0.2,0.4,0.6,1.0,1.4,2.0mg尿素)和5m 磷酸盐缓冲液于25ml具塞比色管中,加水至 约18mL,用定量加液器分别加人5mLDMAB显色液,用水稀释至刻度,摇匀,放置20min;以磷酸盐 缓冲液为参比,在420nm波长下,用5cm比色池,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,尿素含量为横坐标 作图,应为一条直线,否则重做 c.3.2.2样品尿素含量在1%以上:将标准液浓度改为1.0mg/mL,比色池改为1em,其他步骤
GB/T19164一2003 同C.3.2.1条 C.3.3操作步骤 分别取一定量滤液(样品尿素含量在1%以下,取15ml,1%以上取5mL)加人25ml 比色管中 其他步骤同C.3.2条标准曲线的绘制),在标准曲线上由吸光度查得尿素含量,通过计算,即得试样的 尿素含量 C.3.4结果计算 样品中尿素的含量按式C.1计算: G二G2 Gc X，= ×100一 ×10 C.1 1000 m×V m× 1oo 式中: -样品中尿素含量,%; 从标准曲线上查得的试样的尿素含量,单位为毫克(mg); 从标准曲线查得的试剂空白的尿素含量,单位为毫克(mg); c -测定时所取样品的质量,单位为克(g); m V -测定所取样品液体积,单位为毫升(ml C.3.5重复性 尿素含量在1%以下时,相对偏差不大于10%;尿素含量在1%以上相对偏差不大于5% c.3.6注意事项 C.3.6.1DMAB显色液在420nm处有吸收,因此应尽量加准 C.3.6.2DMAN显色液应尽量避免见光和暴露在空气中,否则易变成黄色,从而干扰测定 C.3.6.3测定时.仪器稳定后只进行一次调零即可,以免颜色的变化调零时引进误差