煤焦油水分快速测定方法

煤焦油水分快速测定方法

国家标准 GB/T24214一2009 煤焦油水分快速测定方法 Quickdeterminationmethodofwatercontentincoaltar 2009-07-08发布 2010-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T24214一2009 煤焦油水分快速测定方法 警告:本品为易燃有毒品,试验操作过程中应做好相应的防护 试验方法中使用的试剂具有毒性 操作者必须小心谨慎 范围 本标准规定了煤焦油中水分测定的原理、试样的采取、仪器和试剂、试验步骤、试验结果计算及试验 误差 本标准适用于高温煤焦油中水分的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 方法原理 煤焦油试样与电石按一定比例混合,在不断搅拌的条件下,其中的水分与电石反应生成乙炔,用量 气管收集,根据产生的气体体积计算水分含量 化学反应方程式.CaC十2H.O=Ca(OH);+cH " 仪器试剂和材料 仪器 4.1.1气体发生瓶;由硬质玻璃制成,平底,磨口,容积250mL,配9号胶塞 4.1. 2 量气管;500mL,分度值5mL 4.1.3电石称量管:容积约5mL 普通玻璃温度计:0C100C,分度值1C 4.1.5缓冲瓶;500ml 4.1.6水准瓶:500mL 4.1.7天平:分度值0.01g 4.1.8磁力搅拌器;具有加热功能,搅拌速度可控 4.2试剂和材料 所用试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂 4.2.1电石;发气量(I/kg)>300,粒度<0.2" mm 42.2甲荣;分析纯 4.2.3医用药棉 4.2.4玻璃管(连接用 4.2. 5 乳胶管(连接用. 试样的采取 试样的采取按GB/T1999规定进行
GB/T24214一2009 6 试验步骤 水分测定装置连接如图1所示 磁力搅拌器 气体发生瓶; 电石称量管 三通阀 温度计; 缓冲瓶; 量气管; 水准瓶 图1水分测定装置示意图 6.1用气体发生瓶称取5g煤焦油试样(称准至0.01g),并将磁棒放人气体发生瓶中 6.2在电石称量管中称约3g电石 6.3把三通阅置于与大气连通部位,用水准瓶调整量气管液面至零位后关闭三通阀 6.4将气体发生瓶瓶塞自由落下后盖严,迅速把三通阀转至与气体发生瓶和量气管的连通部位 6.5开启磁力搅拌器,使煤焦油中的水分与电石充分反应,待量气管液面不再变化时,读取产生的气体 体积 6.6读取大气压和温度 6.7用棉花、甲苯把气体发生瓶清洗干净、备用 注，当煤焦油黏度较大时,开启磁力搅拌器的加热装置,适当加热(约50C),待气体逸尽后,用冷水冷却气体发生 瓶至室温,使其产生的气体温度与室温一致 结果计算 水分的质量分数M,以%表示,按式(1)计算 P一P.V ×2Mao LO3R M一 ×10o 77 式中: 操作条件下所测的气体体积,单位为升(L). 操作条件下所测的大气压力,单位为百帕(hPa) 操作条件下水的饱和蒸气压,单位为百帕(hPa) 水的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol): M.o R 常数0.082L/K mol);
GB/T24214一2009 T -操作条件下的气体温度,单位为开尔文(K) 试样质量,单位为克(g). 报告取两次平行测定结果的算术平均值,修约到小数点后一位 数值修约按GB/T8170规定 进行 试验误差 8.1水分小于5%时,同一化验室误差不超过0.2% 8.2水分大于5%时,同一化验室误差不超过0.5%