水中钾-40的分析方法

水中钾-40的分析方法

国家标准 GB11338一89 水中钾一40的分析方法 Analyicalmethods ofpotassium-40inwater 1989-03-16发布 1990-01-01实施 国家环境保护局发布国家标准
国家标准 CB11338一8g 水中钾-40的分析方法 Analyticalmethodsofpotassiu-40inwater 本标准规定了三种分析钾一40的标准方法; 原子吸收分光光度法; 1 2火焰光度法 3离子选择电极法 它们的测量范围分别为 )2.0x10-‘一I.0x10*g/L6.2x10-)一3.I×10-'Bq/L 2)7.0xI0-s一2.0x10--g/L<2.2x10一6.2x10'Bgq/L 3》8.0x10-口一3.9g/L2.5x103一1.2x10B/L 主题内容与适用范围 本标准规定了水中钾一40的分析方法 本标难遗用手环撞水样《阿来、湖水、泉水、海水、井水、自来水和度水》中卵-o的分新 第一篇原子吸收分光光度法 方法提要 用乙块-空气火焰原子吸收仪测定水样中元素钾，然后按公式计算钾一40 在各种元素或混合物 存在下测定娜，均无干扰或影响，当和躺共存时，可加人一定量的艳消除影响 试剂 所有试剂除非有特殊说明外，均为分析纯，作为试剂加人的水均指去离子水 8.1氧化钾，优级纯，含量大于9.8% 3.2盐酸，密度1.19g/mL a.3钾标准溶液，将颖化钾(3.1在500一550c马福炉中灼烧1h后，放人干燥器中拎却30mn. 在分析天平上准确称取1.070g，溶于1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀 贮于塑料瓶中 备用，该溶液为1.00gK/mL 3.4氧化艳溶液取0.20g氯化艳溶于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀 该溶液为 400.OgCsCI/mL 仪器设 原子吸收分光光度计 钾空心阴极灯，波长大于66.49nm. 工作条件的选择 5.1吸收值与乙炔用量 国家环境保护局198g-08-16批准 1990-01-01实施
GB11338一89g 钾的吸收值随乙块用量增加而增大，至乙块用量达1L/min后而降低 吸收值与炬高 5.2 钾的吸收值随火炬高度稍有增加，一般选用10nm 吸收值与酸度 盐酸浓度增大吸收值有降低的趋向 在50mL溶液中加人0.5mL盐酸 工作曲线的绘制 吸取不同体积舞标准溶液(a.3)分别置于0L容量瓶中，各加0.5mL盐酸(3.2)，1mL抓 化艳溶液(3.4，用水稀释至刻度，狭缝选择0.5mm,乙块用量0.86L/min,空气用量8.6L/min 灯电流5mA 按上述条件进行测定，并绘制成工作曲线 分祈步秦 取定量水样于50mL容量瓶中(如水样有悬浮物需过滤，或含有有机物,则加密度为1.42mg/mL 硝酸10,0mL和少许密度为1.84mg/mL碗酸 将水样蒸发至干，并生成三氧化硫烟雾，重复处理一 次，冷却后移人0ml容碌瓶中 如水清澈不有有机物则不必处理》加0.5mL盐般(3.2)，ImL 银化艳胳液(3.0用水样稀释至刻度，按仪器工作条件进行测量 从工作曲线上查出伸含量 结果计算 钾一40含量按式1计算 A,=kn 1 式中 4一 -试样中绑-40的含量，BqL， 常数，为31.2 -试样中测出的钾含量，g/L 常数按式2》求出 ln2 = 2 MT" 式中NA -阿佛加德罗常数 -40在天然钾中的丰度 -钾- M- -钾一40的原子量 钾一40的半衰期 T1/屋 -年换算成秒的败值 精密度 本方法分析钾浓度为1.0g/g的水样时，同一实验室的最大误差小于6.0%，不同实验室之间的 最大误差小于15.0%. 本方法的精密度如表1所示
GB11338一89 表 1 重复性 r 再现性R 总平均值 钾浓度范围 71 绝对值 相对值 绝对值 试 相对值 Hg/g g/g g/g % Hg/g 0.99~1.18 1.08 0.06 5.6 13.0 0.14 14.4~15.2 14.8 0.40 2.7 0.68 4.6 17.6~20.4 19.0 0.64 3.4 1.99 10.5 第二篇火焰光度法 方法提要 当被测样品溶液喷人火焰时，钾原子受激发，其中的电子由基态跃迁至较高能级的轨道上 当电 子由较高能级的轨道恢复到基态时，发射出具有固定波长766nm的辐射线 经单色仪照到光电池上， 产生光电效应，从而把被测元素的谱线光强转换成电讯号，通过检流计测量出电流的大小 而谱线光 强与押的含量成正比 当钠、绝离子浓度大于10-'mol/L时，钙离子浓度大于10'mol/L时，产生正干扰 10试剂 所有试剂除非有特殊说明外，均为分析纯，加人的水均指去离子水. 10.1氧化钾，优级纯，含量大于99.8% 10.2硝酸:浓度65.0%一68.0%，密度为1.42g/cm' 0.3硝酸11，将250mL昨缎(10.2》倒人500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀. 0.4钾标准溶液，将氧化娜10.1)在500一550c马福炉中灼烧1h后,放人干燥器中冷却30min， 在分析天平上准确称取1.9070g，溶于1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀 贮于聚乙烯瓶 中备用，该溶液为1.00mgK/mL 仪器设备 15 1.1火焰光度计. 11.2空气压缩泵 11 .31加号汽袖或80号汽油 标准曲线的绘制 12 分别吸取2，4，6，8，10，12，15mL稀释后的钾标准溶液10.4于100mL容量瓶中，加 人1mL1:1硝教10.3)，用去离子水稀释至刻度，以蒸饿水作空白，分别取部分溶液在火焰光度 计11.1上测量，绘制成标准曲线
GB11338一8g 13分析步骤 取适量试样于50mL容量瓶中(若试样有悬浮物需过滤)，加0.5mL1:1硝酸10.3)，用试样 稀释至刻度 在火焰光度计上测量，将测得的读数，在标准曲线上查得相应的钾含量 14结果计算 钾-40的含量按式3计算; A=k"n 3 式中，4,-试样中钾一40的含量，Bq/L 常数为31.2x -试样中测出的钾含量，g/L 常数按式4求出: ln2Nf = MTa"" 式中;M -阿佛加德罗常数 -钾-40在天然钾中的丰度 M钾一40的原子赋 -钾一40的半衰期 T2 年换算成秒的数值 n 精密度 15 本方法分析钾浓度为1.0g/g的试样时，同一实验室的最大误差小于9.0%，不同实验室间的最大 误差小于26.0%. 本方法的精密度如表2所示 表2 重复姓(r 再现性R 总平均值 钾浓度范围 m 样 绝对值 相对值 绝对值 相对值 试 Hg/g % Hg/g g/g g/g 1.07 8.7 0.891.21 0,08 0.26 25.9 1.63 1.3 3.8 13.3~15.4 14.4 0.55 18.9 0.72 3.8 l.98 0.5 17.8~20.4
GB11838一89 第三篇离子选择电极法 16方法提要 试样H值在3.510.5范围内，钾离子电极与双液接参比电极在溶液中组成化学电池 在共离子 存在下,不需分离纯化,可迅速准确地测出结果 钾离子浓度在8.0×10-5~3.9g/L范围内呈线性关系 当铵离子浓度超过钾离子浓度3倍时，有30%的正误差，铵离子浓度越高，误差越大 17 试剂 所有试剂除非有特殊说明外，均为分析纯，作为试剂加人的水均指去离子水 17.1氯化钾，优级纯，含量大于99.8% 7.2乙二胺(CH,NH-CHN, 7.乙样Cc,Co,2H,o) 7.讲酸，浓度的.0%一的.0%，密度.2s/ml m.报化铁CMCiHO) m.氧化鸭C.CI 氯化钠NaCI " 5%乙二胺，量取5mL乙二胺(17.2)溶液用水稀释到100ml 17.！0.Imol/L乙酸锂溶液，称取5.lg乙酸鲤 c7.3溶于am容量瓶中，用水稀释至刻度 17.1010'mol儿混合离子强度缓冲液，称取2.0330g氧化镁(17.5)，l.4703s氧化钙(17.6), 0,5844g飘化钠(17.7于1L容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度 17.11钾标准溶液;将氯化钾(17.l1置于500~550c马福炉中灼烧约1h后，放人干燥器中冷却 0min，在分析天平上准确称取7.550g，于1I0mL容量瓶中，加水徵解并稀释至刻度，摇匀 此落 液为39g/L钾标准溶液 以后将此溶液逐级稀释成3.9，3.9×10'，3.9×10- ?， 3.9×10-了 3.9×10-'g/L系列标准溶液 18 仪器设备 18.1钾离子电极 18.2双液接参比电极(外充液为0.lmol/L乙酸鲤) 19标准曲线的绘制 在6个50mL容量瓶中，分别准确地加人不同量的钾标准溶液(17.11，使其钾浓度分别为0， 3.9，3.9×10-l，3.9×10-2，3.9x10-3，3.9×10-'g/儿的标准系列，再在各瓶中分别加人25mL混 合离子强度缓冲液(17.10 加水至刻度，摇匀，倒人100mL烧杯中 放人钾离子选择电极(18.1 和双液接参比电极(18.2>，在磁力搅拌器上搅拌1min，静置1min后读取稳定电位值 用半对数 坐标纸绘成标准曲线 20分析步骤 取25L试样若有悬浮物需过滤)于100mL烧杯中，用酸度计测定其H值，并用5%乙二胶 17.8或5%硝酸调节试样pH为3.5一10.5 加人25mL混合离子强度缓冲液(17.10，放人钾离 子选择电极(18.1)和双液接参比电极18.2) 在磁力搅拌器上搅拌1min，静置1min后读取稳 定电位值 在标准曲线上查出相应的押含量 5
CB11338一89 21结果计算 钾-40的含量按式(5计算 A=kn 5 式中，4,试样中钾一40的含量，Bq/儿, -常数为31.2; -试样中测出的钾含量，g/儿 常数朵按式6求出 n2M k=- 6 MTa n 式中;NA阿佛加德罗常数 钾一40在天然钾中的丰度 M钾-40的原子量， 钾一40的半衰期 Ta 年换算成秒的数值 2精密度 本方法分析钾浓度为1.g/尽的试样时，同一实验室的最大误差小于8.0%，不同实验室间的最大 误差小于22.0% 本方法的精密度如表3所示 表3 重复性 再现性(R r 总平均值 钾浓度范围 tm 试样 绝对值 相对值 绝对值 相对值 /g 4g/g g/g % /% 0.75~0.92 0.85 0.06 7.6 0.18 21.3 14.5~17.5 15.2 0.34 2.2 3.28 21.6 17.0~19.0 18.l 0.54 3.0 3.17 17.5
GB11338一89 附 录A 正确使用第一篇的说明 参考件 钾含量在0.2一10.0mg/L之间呈现线性关系 钾含量高的试样要逐级稀释后测量 附 录 B 正确使用第二篇的说明 参考件》 B1试样若含有有机物，可用硝酸-过氧化氢法硝化破坏后再溶解测量 B当试样中钾含量很低时，可用苯做燃料，并加人20%的酒精，能提高灵敏度 B考虑到气体压力的变化，每次测试样时，应带标准试样 附 录 C 正确使用第三篇的说明 参考件 c1试样若含有有机物，可用稍硝酸-过氧化氢湿法硝化破坏后再溶解测量 c混台离子强度没冲液可改用5mLD.moL乙般锋，这样可不必调节榕液H值 c试样加标回收率为98.0%一104.0%. 附加说明 本标准由国家环境保护局和核工业部提出 本标准由江西省工业卫生研究所和核工业部辐射防护研究所负责起草 本标准主要起草人，钱位成、朱展南、武清华、末毅、于祖光、李莹、牛忠毅、焦志兰、周连珠 本标准由国家环境保护局负责解释