GB/T39874-2021
疑似毒品中溴西泮检验气相色谱和气相色谱-质谱法
Examinationmethodsforbromazepaminsuspecteddrugs—Gaschromatographyandgaschromatography-massspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）A92
- 国际标准分类号（ICS）13.310
- 实施日期2021-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
- 文件大小769.42KB
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疑似毒品中溴西泮检验气相色谱和气相色谱-质谱法
国家标准 GB/T39874一2021 疑似毒品中溴西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 Examinatiomethodsforbromazepamminsuspecteddrugs Gaschromatographyandgaschromatography-massspeetrometry 2021-04-30发布 2021-08-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39874一2021 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 原理 试剂 仪器和设备 操作方法 7.1定性分析 7.2定量分析 8 结果评价与表述 定性结果评价 8,l 定量结果评价 8.2 8.3结果表述 8.！测量不确定度的评定与表述 检出限 附录A(资料性附录)内标法标准溶液和外标法样品提取操作参数 附录B(资料性附录)溴西半相关资料
GB/39874一2021 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
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本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
本标准由公安部提出
本标准由全国刑事技术标准化技术委员会(SAC/TC179)归口
本标准起草单位;公安部物证鉴定中心
本标准主要起草人:高利生、张春水,郑挥,赵阳、钱振华常颖,崔晚枫,李彭、赵彦彪、杨虹贤、郑晓雨、 闻武、刘克林,黄星、王一、王蔚听
GB/39874一2021 疑似毒品中嗅西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 范围 本标准规定了澳西半的气相色谱-质谱(GC-MS)定性检验方法和气相色谱(GC)定量检验方法的原 理、试剂和材料、仪器和设备、操作方法以及结果评价与表述
本标准适用于疑似毒品固体样品中嗅西泮的定性分析和定量分析
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T27418测量不确定度评定和表示 GA/T122毒物分析名词术语 术语和定义 GA/T122界定的术语和定义适用于本文件
原理 对疑似毒品固体样品中的溴西半进行提取
采用气相色谱-质谱检测,以保留时间、特征离子碎片 和离子丰度比作为定性判断依据;采用气相色谱检测,以色谐峰面积作为定量依据,用外标单点法或内 标标准曲线法进行定量分析
5 试剂 除非另有说明,在分析中使用的试剂均为色谐纯
5.1甲醇
5.2内标物;丙基解痉素(SKF(纯度不小于95%) 5.3标准物质储备液;1.0mg/mL西泮标准物质储备液,0C一4C冷藏保存,有效期12个月
5.4内标标准曲线法定量用内标储备液;称取SKFA500mg,用甲醇定容到50mL容量瓶中,配制成 10.0mg/mlSKFA内标储备液
0 C冷藏保存,有效期12个月
5.5定性用标准工作溶液;移取澳西泮标准物质储备液适量,用甲醇稀释,配制成0.1mg/m的澳西 泮标准工作溶液
0C C冷藏保存,有效期3个月 5.6定性质控标准工作溶液:移取祺西泮标准物质储备液适量,用甲醇稀释,配制成0.005mg/mL的 嗅西泮标准工作溶液
C冷藏保存,有效期1个月
5.7外标单点法定量用标准工作溶液:移取嗅西泮标准物质储备液适量,用甲醉稀释,配制成0.1mg/ml 的嗅西泮标准工作溶液
0~4C冷藏保存,有效期3个月
GB/T39874一202 5.8内标标准曲线法定量用标准工作溶液;制备方法参见附录A中表A.1,移取相应体积的澳西泮标准物 质溶液、.10.0mg/mlSKFA内标储备液、甲醇至进样瓶中,配制成澳西泮质量浓度为0.01mg/ml 0.5mg/ml范围的标准工作溶液,至少配制5个浓度 o 仪器和设备 气相色谱仪.配有氢火焰离子化检测器(FD). 6.1 6.2气相色谱-质谱仪;配有电子轰击源(EI)
6.3离心机 6.4电子天平;定性检验实际分度值d小于或等于0.1nmg,定量检验实际分度值d小于或等于0.01mg 6.5涡旋振荡器
6.6移液器或移液管
6.7容量瓶
6.8具盖离心管 操作方法 7.1定性分析 7.1.1样品制备 样品充分研磨混匀,根据实际需求,称取10mg一100mg于具盖离心管中,加人10nL甲醉,密封 并振荡I0nmin,以不低于4000r/min离心5min,取上清液作为样品溶液,供GC-MS分析
或根据实 际需要,将上清液用甲醇稀释,稀释液作为样品溶液,供GC-Ms分析
7.1.2仪器检测 7.1.2.1气相色谱-质谱仪条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整 色谱柱:DB5MS石英玻璃毛细柱(30m×0.25mm×0.25m)或其他等效柱; a b 色谱柱温程:初始温度60C,以15/min速率升温至300C,保持15min; 进样口温度;280C d 传输线温度:250C; 离子源温度;230C; 进样方式:分流进样,分流比为20:l; 载气:高纯氮气; g h 柱流量(恒流):1.0ml/min; 质量范围;40u~500u 采集方式;全扫描(Scan); j 溶剂延迟时间:3nmin
k 7.1.2.2进样 分别吸取样品空白(甲醉)、样品溶液、标准溶液空白(甲醇)和定性用标准工作溶液,按7.1.2.1条件 进样分析
或根据实际需求,再分别吸取标准溶液空白(甲醇)和定性质控标准工作溶液,按7.1.2.1条 件进行分析
GB/39874一2021 7.2定量分析 7.2.1外标单点法 7.2.1.1 含量预分析 根据实际需求,称取10mg100mg样品置于具盖离心管中,加人10ml甲醇,密封并振荡10min,以 不低于4000r/min离心5min,取上清液作为样品溶液,供GC分析
或根据实际需要,将上清液用甲醇稀 释,稀释液作为样品溶液,供GC分析
采用外标单点法定量用标准工作溶液作为定量参照
按照公式(1)计算样品中目标物的预分析含量(质量分数)
xAxYx土 ×100% Z= A
×V又m 式中: 样品中目标物的含量(质量分数) Z" -外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的质量浓度,单位为毫克每毫升mg/mL) n -样品溶液中目标物的色谱峰面积值 样品初次定容体积,单位为毫升(mL) 从V中移取的体积,单位为毫升(mL); V 将V稀释时加人甲醉的体积单位为毫升(mL); -外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的色谱峰面积值: A0 m 样品的称量质量,单位为毫克(mg). 7.2.1.2准确定量 7.2.1.2.1称量质量的计算 根据预分析中溴西泮含量测定结果,选择合适的定容体积、稀释倍数(样品提取操作参数参见附录A 中表A.2),并按照公式(2)计算出样品称量质量(m),使样品溶液中目标物的浓度在所用标准工作溶液 浓度的(100士30)%范围内
p,×V×D n1一 w 式中 称量质量,单位为毫克(mp) m -外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL) 初次定容体积,单位为毫升mL); D 稀释倍数; 样品中目标物的预分析含量(质量分数),%
Z0" 7.2.1.2.2样品制备 根据7.2.1.2.1计算结果,平行称取样品2份于具盖离心管中(当需要对定量结果进行不确定度评 定时,至少平行称取6份)
根据预分析含量结果,加人相应初次定容体积的甲醇,密封并振荡10min 以不低于4000r/nmin离心5min,取上清液作为样品溶液,供GC分析;当样品溶液需要稀释时,按照稀 释倍数进行稀释定容,稀释液作为样品溶液,供GC分析
7.2.1.2.3仪器检测 7.2.1.2.3.1气相色谱仪条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整
GB/T39874一202 色谱柱;DB5石英玻璃毛细柱(30m×0.25 mm×0.25m)或其他等效柱; a b 色谱柱温程;初始温度150C,以15C/min速率升温至280C,保持15min 进样口温度;280C; c d 检测器温度:300C; 载气:高纯氨气 e 进样方式:分流进样,分流比为20:1 柱流速(恒流);lmL/min:; g h)燃烧气:氢气; 燃烧气流速:仪器默认值; j 助燃气:空气; k 助燃气流速:仪器默认值
7.2.1.2.3.2进样 分别吸取样品空白甲醉)、样品溶液、标准溶液空白(甲醇)和外标单点法定量用标准工作溶液,按 7.2.1.2.3.1条件进样分析
当称取2份样品时,每份样品进样2针3针 7.2.1.2.4计算含量 按照公式(1)计算样品中澳西祥含量《质量分数》. 7.2.2内标标准曲线法 7.2.2.1标准工作曲线绘制 采用5.1中配制的内标法定量用标准工作溶液及标准溶液空白绘制成线性范围为0.01mg/mL 0.5mg/mL的潦西半标准工作曲线
7.2.2.2样品制备 根据实际需求,平行称取样品2份各0mg一20mg于具盖离心管中,加人10mL甲醇,密封并振 mL 荡101 min， ,以不低于4000r/min离心5min后取上清液250L于自动进样小瓶中,加人10mg/ SKFA内标储备液100AL、甲醇650AL,振荡溶解均匀后作为样品溶液,供GC分析
7.2.2.3仪器检测 7.2.2.3.1气相色谱仪条件 同7.2.1.2.3.1
7.2.2.3.2进样 分别吸取样品空白(甲醇)、样品溶液适量,按7.2.2.3.1条件进样分析,每份样品平行进样2针 3针
7.2.2.4计算含量 以内标标准曲线法定量用标准工作溶液中目标物与内标物的峰面积比的平均值为纵坐标、内标标 准曲线法定量用标准工作溶液中目标物的浓度为横坐标进行线性回归,得到线性方程
根据样品溶液 中目标物及内标物的峰面积值,按公式(3)计算出样品中目标物的含量(质量分数)
GB/39874一2021 Y一a)×V ×100% 3 7 b×m 式中: 样品中目标物的含量(质量分数); u y 样品溶液中目标物与内标物的峰面积比的平均值 线性方程的截距; 样品溶液的定容体积,单位为毫升(mL); 线性方程的斜率 n 样品的称量质量,单位为毫克(mg). 结果评价与表述 8.1定性结果评价 8.1.1阳性结果评价;在相同条件下进行样品测定时,样品溶液中的目标物与浓度接近的定性用标准 工作溶液中的目标物相比,色谱峰保留时间一致(相对误差在士1%之内),质谱特征离子一致,且各离子 丰度比相对偏差不超过表1规定的范围,样品空白无干扰,则可判断样品中检出目标物
澳西泮质谱 图、质谱特征离子及方法检出限参见附录B. 表1特征离子丰度比的最大允许相对偏差范围 >50% >20%一50% >10%20% <10% 特征离子丰度比 最大允许相对偏差 士10% 士15% 士20% 士50% 8.1.2阴性结果评价;扣除背景后,10.0mg/mL样品溶液与定性质控标准工作溶液中目标物在同一保 留时间未出现一致的特征离子,标准溶液空白无干扰,则可判断样品中未检出目标物
8.2定量结果评价 8.2.1相对相差检验 平行称取2份样品时,测定数据按照公式(4)计算相对相差(RD)
c17c？ ×100% RD 4 7 式中: RD 相对相差 -两份样品平行定量测定的含量数值 w1、w -两份样品平行定量测定的含量平均值
w 当RD小于或等于10%时,数据有效;当RD大于10%时,需要重新检验
8.2.2异常值检验 平行称取6份样品时,测定数据按照公式(5)进行Grubbs可疑值判别 wi一wu' G 5 式中: 可疑值 7
GB/T39874一202 -6个(5个)数据的平均值; w'o -6个(5个)数据的单次测定标准差; G Grubbs统计值
当测定份数n=6时,G9)=1.822;当测定份数n=5时,G=1.672 G小于G,时,数据有效;G大于或等于G,时,应剔除该数据,但只能剔除1个数据,否则本 次测定无效,需要重新检验
8.2.3定量结果计算 8.2.3.1平行称取2份样品时,以2份样品含量测定的平均值作为含量结果
8.2.3.2平行称取6份样品时,以6份(5份)样品含量测定的平均值作为含量结果
8.3结果表述 8.3.1阳性结果应表述为:从样品中检出嗅西半成分
含量用百分数表示 8.3.2 阴性结果应表述为;从样品中未检出澳西泮成分 8.4测量不确定度的评定与表述 如需提供测量不确定度,定量结果的不确定度评定和表述按GB/T27418执行
9 检出限 本方法溴西半方法检出限为0.05%
GB/39874一2021 录 附 A 资料性附录 内标法标准溶液和外标法样品提取操作参数 A.1内标标准曲线法定量用标准工作溶液配制操作参数选择见表A.1
表A.1内标标准曲线法定量用标准工作溶液配制操作参数 1.0mg/mL祺西泮标准 内标标准曲线法定量用 甲醇 内标液体积 浓度级别 溶液体积 标准工作溶液质量浓度 Ml l AL mg/ml 10 00 890 0.01 50 00 850 0.05 100 100 800 0,l 200 00 700 0.2 500 00 400 0.5 A.2外标单点法样品提取操作参数选择见表A.2
表A.2外标单点法样品提取操作参数 初次定容体积 标准溶液质量浓度 预分析含量 稀释倍数 ml. mg/mL 50%100% 20 21 0. 1 30%一50% 20 0. 0%一30% 1d 11 0.l 5%~10% 30 0.1 2%~5% 20 0. 1%一2% 10 0,l 0.1%~1% 0,01 10
GB/T39874一2021 附 录 B 资料性附录) 澳西泮相关资料 B.1澳西半的色谱图及质谱图见图B.1和图B.2
90 80- or 澳西洋 音 40 0 0 0 2.5 10 15 20 12.5 17.5 min 图B.1祺西半气相色谱图 317 100- 236 288 78 Br 51 50 208 179 90 104 66 39 259 154 116 140 l69 193 ！" 247 272 丽丽33 2030405060708090 m/5 图B.2澳西泮质谱图 B.2溴西半质谱特征离子见表B.1
表B.1澳西泮质谱特征离子 质谱特征离子 名称 /3 漠西泮 317”236,288、/78 注:表示基峰
疑似毒品中溴西泮检验气相色谱和气相色谱-质谱法GB/T39874-2021
随着毒品问题的日益突出，对于疑似毒品的检验工作也越来越重要。而溴西泮是一种常见的镇静催眠药物，被广泛应用于医疗和非法用途。因此，如何准确地检验疑似毒品中的溴西泮也成为了一项重要的任务。
针对这个问题，国家标准化管理委员会在2021年发布了《GB/T39874-2021 疑似毒品中溴西泮检验气相色谱和气相色谱-质谱法》，该标准具有以下主要内容：
- 标准的适用范围和目的
- 术语和定义
- 检验方法的原理和仪器设备
- 样品制备及检验方法步骤
- 质量控制要求
- 结果处理和报告编写
该标准的发布，对于保障疑似毒品检验结果的准确性具有重要的意义。在实践中，遵循该标准进行疑似毒品中溴西泮的检验将有助于提高检验效率和准确度。同时，该标准也为相关人员提供了一个参考框架，使得他们能够更加规范地进行工作。
总之，《GB/T39874-2021 疑似毒品中溴西泮检验气相色谱和气相色谱-质谱法》是一项重要的标准化成果，将会在毒品侦查、取证和打击等领域中起到至关重要的作用。
