固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法

固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法

国家标准 GB/T15555.7一1995 固体废物六价铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法 Solidwaste一Determinationofchromium)一 Titrimetricmethod 1995-03-28发布 1996-01-01实施 护局 家 案 发布 我 燃 国家 普篇国家标准
国家标准 固体废物六价钻的测定 cB/T15555.7-1995 硫酸亚铁铵滴定法 Solidwaste-Determinationofchromium- Titrimetricmethod 主题内容与适用范围 1.1本标准规定了测定固体废物浸出液中六价铬的硫酸亚铁铵滴定法 1.2本标准适用于固体废物浸出液中六价骼的测定 方法也可用于测定水和废水中的六价铬 1.2.1方法的定量下限1mg/L 1.2.2干扰 钥对测定有干扰,除钾渣浸出液外-般浸出液中饥的含量不会影响测定 三价铁干扰测定,当三价 铁的浓度(mg/L)为六价铬的175倍时,可引入2.8%的相对误差 原理 在碗酸和磷酸介质中消除三价铁的干扰,以N一苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵滴 定,使六价铭还原成三价铬,过量的硫酸亚铁铵与指示剂反应,溶液呈黄绿色为终点.根据硫酸亚铁铵标 准溶液的用量计算出固体废物漫出液中的六价铬含量 反应方程式如下; 2Na,Cr:O,+7H,SO十6FeSO,(NH,),SO. Cr.(sO.,,十2Na,sO,+6(NH.),SO,十3Fe,(SO.,十8H.O 试剂 除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的试剂,去离子水或同等纯度的水. 31硫酸1+3. 3.2硫酸1+9. 3.3磷酸1+1. 3.4N- -苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(简称铭指示剂,CHNo.)0.2%,称取骼指示剂0.2g,裕于 100mL0.2%碳酸钠溶液中,摇匀,贮于棕色瓶中,在低温下保存 35六价骼标准溶液(o.4mg/mL),称取子120c干燥2h的重铭酸娜(K.CrO,优级纯1.131日狠 用蒸水溶解后转移到1000mL容量瓶中,用蒸熔水稀释至标线,摇匀 碗酸亚铁锁标准崭液;称取分析纯砍酸亚恢锁[e(NH),(so,).”H.o]25长彤于100mL做 酸(3.2)溶液中,过滤,用下述方法进行标定 吸取10.00mL六价籍的标准溶液(a.5),置于150ml三角瓶中,加入50ml.水,加入碗酸游液 (a3.1)5ml及5滴N苯基代邻氨基苯甲酸(3.4),用硫酸亚铁铵溶液(3.6)滴定至溶液由紫红色变为 黄绿色即为终点 硫酸亚铁铵溶液对六价铬的滴定度计算如下 国家环境保护局 1995-03-28批准 996-01-01实施 国家技木监督局
GB/T15555.7一1995 10.00x0.40 T= 式中;?-H.D毫升硫粮里铁按溶液相当于六价箭的毫克数 V 硫酸亚铁铵溶液的消耗量,mL; -每毫升重铭酸娜陪液(a.5)含六价络的逛克数 0.40-- 注;就酸亚铁恢溶液不稳定,使用前需要重新进行标定 仪器 4.1移液管5mL,10mL 4.2三角瓶150mL,250ml mL 4.3滴定管(分刻度0.1mL);25 样品的保存 浸出液应置于内表面光洁的聚乙烯或者硬质玻璃瓶中,加入氢氧化钠调节pH7~9,并尽快分析如 果样品在24h内不能进行分析,就应取等份样品,并加人已知量的Cr(W),均在4C下贮存 并在分析 浸出液的同时,也要分析曾加入已知量的Cr()浸出液样品,以便确定样品在贮存期间Cr(u是否有 变化 如果其浓度没有变化,贮存的浸出液才可以用于分析Cr(M)的含量 测定 取适重浸出液于150ml三角瓶中,用稀的硫酸或者碱调至中性,加水至50mL 6.2另取1支150ml三角瓶,加入50mL水供空白试验用 6.3向上述三角瓶中各加入碗酸(3.1)5nL,磷酸(3.3)1mL及5滴N一苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 (a.)用就股亚铁钱标准胳液(a.6)满定至荐微出紫红色变为黄绿色即为终点 记录下标准溶液的用 并从试液的标准滴定溶液的用量中扣除空白试验的用量 量 结果的表示 浸出液中六价铭浓度《按下式计算 T’×V e(mg/儿L= 2 又100o 式中;T -硫酸亚铁铵的滴定度,mg/mL V -滴定消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的量,mL; w -试验吸取的浸出液体积,mL 精密度和准确度 室内对六价铬浓度为185.6mg/儿的铬渣漫出液,6次平行测定的相对标准偏差为0.3%;骼的含 量为1855.7g的浸出液样品,加入1000铬,6次加标的回收率为99.0%~100.8%
GB/T15555.7一1995 附录 A 注 意事项 参考件 A1不能用含Cr.O的溶液洗涤器皿 A2铬指示剂具有还原性不宜多加,宜配成较稀的溶液使用,并在大部分六价铬被滴定后(溶液变为渎 黄色)再加,而且每份的用量大致一样 A3饥干扰测定,当样品含饥,则测定结果为铬钥总量 换算系数1%钥相当于0.34%铬,应从测定结 果中扣除钥的含量 没出液的制备方法,参见GB/T15555.1一1995固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》中的附录B 附加说明: 本标准由国家环保局科技标准司提出 本标准由环境监测总站负责起草 本标准主要起草人王素芳、芮葵生,苏华青、邢书才 本标准委托环境监测总站负责解释