焦炭磷含量的测定还原磷钼酸盐分光光度法

焦炭磷含量的测定还原磷钼酸盐分光光度法

国家标准 GB/T35069一2018 焦炭磷含量的测定 还原磷钼酸盐分光光度法 Coke一Determinationofphosphoruscontent- Reducedmolybdoph0sphatespectrophotoetricethod 2018-05-14发布 2018-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35069一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由钢铁工业协会提出 本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会(SAC/TC469/SC3)归口 本标准起草单位:鞍钢股份有限公司、宝山钢铁股份有限公司、江苏沙钢集团有限公司、江西光明智 能科技有限公司、上海恒衡冶金测试技术有限公司、冶金工业信息标准研究院、山东省冶金科学研究院、 开渎集团唐山中润煤化工有限公司 本标准主要起草人于媛君、庞克亮、张杰、郑景须、王海丹、亢德华、王一凌、何文莉、刘岳增 顾新立、作玉玲,宋见峰、张莉、王琪、李小亮
GB/35069一2018 焦炭磷含量的测定 还原磷钼酸盐分光光度法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了用还原磷钼酸盐分光光度法测定磷含量 本标准适用于焦炭(冶金焦炭、铸造焦炭、铁合金用焦炭、气化焦半焦、兰炭等)中磷含量的测定,炼 焦用煤等可参照使用 测定范围质量分数):0.0050%0.10% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1997焦炭试样的采取和制备 GB/T2001焦炭工业分析测定方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 试料灰化后经酸溶解,冒高氯酸烟,使磷全部氧化为正磷酸 在瓠盐存在下,加钼酸铵生成磷钞钼 三元杂多酸,以乙醇为稳定剂,用抗坏血酸还原为磷钼蓝,测量其吸光度 试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸僧水或其纯 度相当的水 4.1硝酸,p六l.42g/ml g/ml. 4.2氢氟酸,p1.15 4.3高氯酸,p1.67g/mL 4.4亚硝酸钠溶液,100g/I 4.5碉酸-无水碳酸钠熔剂.l+2 4.6硫酸溶液，l+1
GB/T35069一2018 4.7硝酸-硝酸泌溶液,l0g/L 用硝酸(1十3)配制 4.8硫代硫酸钠-无水亚硫酸钠溶液,100ml.溶液中含有0.2g硫代硫酸钠,lg无水亚硫酸钠 4.9抗坏血酸乙醇溶液,20g/L 称取20g抗坏血酸,溶于1L乙醇溶液(1+1)中 4.10钼酸铵-酒石酸钾钠溶液,100ml溶液中含钼酸铵3.5g,酒石酸钾钠6.5g 4.11磷标准溶液;称取0.4394g预先经105C烘干至恒重的磷酸二氢钾,用适量水溶解,加人10ml 硝酸,移人1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 移取25.00ml于500ml容量瓶中,以水稀至 刻度混匀 此溶液1ml含5.04g磷 5 仪器与设备 分光光度计,符合GB/T7729的规定要求 取样和制样 6 分析用实验室样品应按GB/T1997的规定进行取样和制样 按GB/T2001的规定,准确测定焦 炭的灰分,并同时制备灰样 分析步骤 7.1试料量 按表1称取灰样,精确至0.0001g 表1试料量 磷含量(质量分数)/% 试料量/g 0.,0050~0.01o 0.10 >0.0100,10 0.05 7.2空白试验 随同试料做空白试验 7.3试料分解和试液的制备 7.3.1酸浸分解法 将试料(见7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中,先加人10mL硝酸(见4.1),然后缓慢滴加5mL氢氟酸 见4.2),待反应稳定后加人10mL高氯酸(见4.3),加热蒸发至冒高氯酸白烟,继续蒸发至体积约为 1mL左右,取下稍冷,加人20mL.水溶解盐类,并滴加亚硝酸钠溶液(见4.4)4滴一5滴,煮沸清亮后、 冷至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 7.3.2碱熔融分解法 将试料(见7.1)加人已有3g4g棚酸-无水碳酸钠熔剂(见4.5)铂金堆蜗中,混匀,再覆盖2g3g棚 酸-无水碳酸钠熔剂(见4.5),放人950~1000C的马弗炉中高温熔融10min~15min,取下冷却,用 水冲洗净铂金堆蜗外壁 将铂金堆蜗放人盛有50mL.水的250mL烧杯中,取10ml硫酸溶液(见4.6),加
GB/35069一2018 热浸取并洗净堆蜗,继续加热至沸腾,冷至室温,移人100mL.容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 7.4显色与测定 分取10.00mL试液(见7.3)置于50mL容量瓶中,加人15mL硝酸-硝酸泌溶液(见4.7),5mL碗 代硫酸钠-无水亚硫酸钠溶液(见4.8),10m抗坏血酸乙醇溶液(见4.9),5nmL钼酸铵-酒石酸钾钠溶 液(见4.10) 放置1min~2min后,用水稀至刻度,摇匀 于室温放置15min以上,在分光光度计上 用1em一3cm的比色皿,在波长700nm处,以空白试验溶液作参比,测量显色浒液的吸光度在校准 曲线上查得相应的磷量 注:依次加人每种试剂后应充分摇匀 7.5校准曲线的绘制 分别移取0nml,0,50ml、l.00ml2.00ml、4.00ml,6,00ml,8.,00ml磷标准溶液(见4.ll)于 -组50mL容量瓶中,按(见7.4)操作 以不加磷标准溶液的为参比,以测得的吸光度为纵坐标,以标 准系列溶液中磷的质量为横坐标绘制校准曲线 分析结果计算及其表示 8 8.1分析结果的计算 按式(1)计算焦炭中磷含量,以质量分数计,数值以%表示 mn1×10" w(P)- ×100×A m0X 式中: w(P 磷的质量分数,% 从工作曲线上查得的磷量,单位为微克(4g) m 试料量,单位为克(g); mo 测定时分取试液的体积,单位为毫升(mL); w 试液总体积,单位为毫升(mL); 焦炭空气干基灰分,% Ad 8.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复限r,则取其算术平均值作为分析结果 如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r,则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果 分析结果按GB/T8170修约,当分析结果小于0.010%时,将数值修约到4位小数 当分析结果大 于或等于0.010%时,将数值修约到3位小数 精密度 精密度数据是由7个实验室对磷含量的6个水平试样进行共同试验确定的 每个实验室对每个水 平的磷含量在重复性条件下独立测定3次 共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析,统计结果表 明磷质量分数与其重复性限厂和再现性限R间分别存在函数关系,函数关系式计算结果见表2 精密 度实验原始数据参见附录B
GB/T35069一2018 表2精密度 含量范围质量分数/% 重复性限r" 再现性限R 0,00500.10 lgr=0.6997lgm-1.6545 R=0.0009+0.0318mn 10 试验报告 试验报告应至少包括下列内容 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料; a 引用标准; b c 结果及其表示; d 使用的分析线 测定中发现的异常现象; e fD 对结果可能已产生影响的本标准中未规定的各种操作或任选的操作
GB/35069一2018 录 附 A 规范性附录 试样分析结果接受程序流程 试样分析结果接受程序流程见图A.1 从独立的重复结果开处 测定、x x+X Lx-GB/T35069一2018 附 录 B 资料性附录) 精密度实验原始数据 精密度实验原始数据详见表B.1 表B.1原始数据 水平数 实验室 0.00498 0.0138 0.0249 0.0396 0.0512 0.0365 0.00537 0.0l6 0.0252 0.0402 0.0513 0.0350 0.00512 0.0144 0.0245 0.0526 0.0353 0.0389 0.0046o 0.0151 0.0248 0.0388 0,0517" 0.0365 0.,00462 0.0152 0.0261 0,0402 0.0525 0.0346 0.00453 0.0151 0.0250 0,0396 0,0521 0.0347 0,00522 0.00875 0.0187 0.0386 0.0523 0.0346 0,00551 0.00879 0.0188 0,0384 0,0531 0.0360 0.00912 0.00539 0.0189 0.0386 0,053 0.0351 0.00470 0.0134 0.0248 0.0521 0.0357 0.0388 0.,00446 0.0139 0.0263 0.0395 0.0515 0.0346 0.00456 0.0122 0.0252 0.0403 0.0530 0.0352 0.00438 0.0139 0.0251 0.0411 0.0536 0.0374 0,00439 0,014l 0.0263 0,0423 0.0519 0.0373 0.00461 0.0162 0.0518 0.0254 0,0409 0.0364 0.00472 0,0151 0.0300 0,0422 0.0522 0.0345 0.00523 0.0153 0.0298 0.0541 0.0434 0.0349 0,00414 0.0148 0.0289 0.0436 0,0541 0.0355 0,00511 0.0154 0.0254 0,0384 0,0514 0.0374 0.00495 0.0148 0.0237 0.053o 0.0381 0.0402 0.00522 0.0153 0.0241 0.0388 0,054" 0.0373

焦炭磷含量的测定还原磷钼酸盐分光光度法GB/T35069-2018

一、引言

焦炭是冶金、化工和能源等行业的重要原料，其质量直接关系到下游产品的质量。其中，磷素是影响焦炭质量的重要指标之一。因此，对焦炭中磷素含量的测定显得尤为重要。

目前，国内外常用的焦炭磷含量测定方法有多种，如中和滴定法、火焰原子吸收光谱法、分光光度法等。而在这些方法中，还原磷钼酸盐分光光度法由于操作简便、准确性高等优点而广泛应用。

二、样品处理

将焦炭样品粉碎至100目，然后取1克样品加入50mL的浓盐酸中，在加热过程中搅拌使其完全分散。待完全溶解后转移至250mL容量瓶中，用去离子水定容，并摇匀即得到样品溶液。

三、绘制标准曲线

取一定体积的0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L的磷酸根标准溶液分别加入不同量的还原磷钼酸盐试剂，最后加去离子水至固定体积。将各标准溶液在波长为700nm处进行分光光度测定，绘制出吸光度与磷酸根浓度之间的标准曲线。

四、测定方法

取一定量的样品溶液，按上述方法加入还原磷钼酸盐试剂，并加去离子水至固定体积，使用分光光度计在波长为700nm处进行测定，并利用标准曲线求得样品中磷酸根的含量。

五、结论

本方法简便快速，操作容易，准确性高。在实际应用中，可以高效地测定焦炭中磷素的含量。

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