木糖

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国家标准 GB/T23532一2009 木 糖 D-ylose 2009-04-27发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23532一2009 木 糖 范围 本标准规定了木糖的要求、试验方法、检验规则、标志,包装,运输、贮存和保质期 本标准适用于以玉米芯等为原料,在硫酸催化剂存在的条件下经水解,脱色,净化、燕发、结晶、干燥 等工艺加工生产的木糖的生产、检验与销售 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,IsO3696:1987,MOD) GB/T6678化工产品采样总则 GB7718预包装食品标签通则 GB15203淀粉糖卫生标准 GB/T20880食用葡萄糖 GB/T20884 麦芽糊精 分子式、相对分子质量和结构式 3.1分子式;C,HO 3.2相对分子质量;l50.13(按1991年国际原子量表) 3.3结构式: wwoH OH HO HG H oH OH OH H 要求 感官要求 为白色结晶体或结晶性粉末,无异味,易溶于水,无杂质 4.2理化要求 应符合表1的规定
GB/T23532一2009 表1理化要求 指 标 项 目 优级品 合格品 纯度/% 99.0 98.5 98.0 96.0 透光率(I0%水溶液/% 水分/% 0.3 灼烧残渣/% 0.05 比旋光度/" +18.5+19.5 pH 5.0~7.0 氯化物/% 0.005 /% 0.005 硫酸盐/ 卫生要求 按GB15203执行 试验方法 本标准所用试剂和水除另有注明外均使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的水 感官 取适量样品,在自然光线下,用肉眼观察样品的颜色和形态,有无杂质 5.2纯度 5.2.1原理 同一时刻进人色谱柱的各组分,由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的 不同,随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的分配,由于各个组分在色谱柱中的移动速度不同,经 过一定长度的色谱柱后,彼此分离开来,按顺序流出色谱柱,进人信号检测器,在记录仪上或数据处理装 置上显示出各组分的谱峰数值,根据保留时间用外标法或面积归一化法定量,以外标法为仲裁法 2 5.2. 仪器 2.2. 高效液相色谱仪:配有示差检测器和柱恒温系统 2.2色谱柱:REZEX848%Ca Monos(RCM)300mm×7.8mm(或同等分析效果的色谱柱 超纯水处理器 5 分析天平:感量0.000lg 5 超声波溶解器 5 微孔滤膜;0.2m或0.45m 5 容量瓶:501 ml 5 微量进样器;10l 5 试剂 5 2.3. 水;二次蒸僧水或超纯水(过0.45m水系微孔滤膜 5 木糖标准品;纯度多99.0% 5 木糖标准溶液用超纯水将木糖标准品配成40mg/mL的水溶液 色谱条件 流动相;超纯水 柱温:75 /min0.8mL/min 流速:0.6mL/
GB/T23532一2009 5.2.5分析步骤 5.2.5.1样品制备 称取适量样品(木糖含量应在5.2.5.2.2标准溶液线性范围内),用超纯水定容至100ml,摇匀后 用0.45pm膜过滤,收集滤液,作为待测试样溶液 5.2.5.2测定 5.2.5.2.1安上色谱柱柱温为室温,接通示差折光检测器电源,预热稳定,以0.ImL/min的流速通 人流动相平衡 正式进样分析前,将所用流动相以0.1ml/min的流速输人参比池20min以上,再恢 复正常流路使流动相经过样品池,调节流速至0.6ml/min0.8ml/min走基线,待基线走稳后即可 进样,进样量为5llIoL 5.2.5.2.2将标准溶液在0.4mg/ml一40mg/ml范围内配制6个不同浓度的标准液系列,分别进样 后,以标样浓度对峰面积作标准曲线 线性相关系数应为0.9990以上否则需调整浓度范围 将标准溶液和制备好的试样分别进样 根据标样的保留时间定性样品中各种糖组分的色 谱峰,根据样品的峰面积以外标法或峰面积归一化法计算各种糖分的百分含量 5.2.5.3结果计算 样品中木糖的百分含量(外标法)按式(1)计算 m1. AX 立 X ×100 式中: 样品中木糖的百分含量质量分数),% S -样品中木糖的峰面积; 木糖标准品的质量,单位为克(g); m V 木糖标准品的稀释体积,单位为毫升(mL); A 木糖标准品的峰面积; 称取样品的质量,单位为克(g); n -样品的稀释体积,单位为毫升(ml). 样品中木糖的百分含量面积归一化法)按式(2)计算 2 X 一×100% 贵 式中 X 样品中木糖的百分含量(质量分数),% A,样品中木糖的峰面积; 习A -样品中所有成分峰面积的总和 计算结果保留至一位小数 5.2.5.4精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过平均值的5% 55 3 透光率 5.3.1原理 当 一束平行单色光通过溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度及液层厚度成正比 溶液的吸光度愈 小,则透光率愈大,溶液愈清澈透明 5.3. 2 仪器 5.3.2.1分光光度计(波长380nm~ 850nm) 5.3.2.2 比色皿:0.5 cm
GB/T23532一2009 5.3.3分析步骤 称取样品10g,加水100mL溶解完全,摇匀,即为10%浓度的待测液 用水作空白调零点,在 420nm波长下测其透光率,结果表示至一位小数 5.4水分 按GB/T20884规定的方法进行测定 5.5灼烧残渣 仪器 5.5.1 5.5.1.1 瓷培蜗 5.5.1.2高温炉 5.5.1.3电炉 5.5.1.4堆蜗钳 .5.1. 5 .5 普通干燥器 5.5.2试剂 浓硫酸 5.5.3操作 称取供试品1g(准确至0.0001g),放人已炽灼至恒重的瓷堆蜗中,在电炉上缓缓炽灼至完全炭 化冷却至室温 加人0.5mL浓硫酸使湿润,低温加热至碗酸燕气出尽 然后移人高温炉中(800 C士 25C)炽灼,至完全灰化 移至干燥器内,放冷至室温后称量,进行检查性灼烧,直至恒重 5.5.4灼烧残渣的计算 样品灼烧残渣的按式(3)计算 "一"×100% S X = 2 式中: X 样品的灼烧残渣,% -炽灼后瓷堆蜗与残渣质量,单位为克(g); m 空堆蜗质量,单位为克(g); 71， -样品质量,单位为克(g) m 计算结果保留至一位小数 5.6比旋光度 按GB/T20880规定的方法进行测定 5.7pH 5.7.1仪器 酸度计;精度士0.01lpH，备有玻璃电极和甘汞电极(或复合电极). 5.7.2分析步骤 5.7.2.1按仪器使用说明书调试和校正酸度计 5.7.2.2测定;称取样品20g(称准至0.01g)于100ml.小烧杯中,用除去二氧化碳的中性水100ml 溶解，用燕溜水冲洗电极探头,用滤纸轻轻吸干,然后将电极插人待测样液中,稳定后读数 所得结果表示至一位小数 5.7.3精密度;在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过平均值的1% 5.8氯化物 除氯化物标准使用液配成含CI0.005 nmg/mL外,其余操作按GB/T20880规定的方法测定
GB/T23532一2009 5.9硫酸盐的测定 5.9.1试剂和溶液 5.9.1.1稀盐酸溶液 5.9.1.2标准硫酸钾溶液;称取硫酸钾0.181g置于1000ml 量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻 度,摇匀即得(每1mL相当于1004g的sO-). 5.9.1.3氧化颚溶液:25%的溶液 5.9.2分析步骤 称取本品4.0g,加水溶解使成约40mL(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性);溶液如不诿清,应 滤过;置50mL纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀得供试液 另取标准硫酸钾溶液2ml,置50ml 纳氏比色管中,加水稀释成约40mL,加稀盐酸2mL,摇匀得对照液 于两溶液中分别加人25%氯化 颚溶液5mL,用水稀释至50mL,充分摇匀,同置黑色背景上,从比色管上方观察、比较,供试液不得比 对照液更深 检验规则 产品应经生产厂的质量检测部门按本标准规定对其生产的产品进行逐批检验,合格的产品应附有 生产厂质量检测部门签发的质量合格证,方可出厂 6.2以同一次投料生产,同一规格同一品种的产品为一批 6.3抽样与留样 6.3.1抽样 采样单元数按GB6678规定采样,所取样品总量不得少于500g 6.3.2留样 将所取样品混匀后密闭保存于包装袋或磨口瓶中,粘贴标签,并注明生产厂名,产品名称、批号、数 量、取样日期 出厂检验 6 出厂检验项目为感官、纯度、透光率,水分、灼烧残渣、比旋光度,pH、氯化物、硫酸盐 6.5型式检验 检验项目为本标准要求中规定的全部项目 一般情况下,型式检验半年进行一次 有下列情况之 一时,亦应进行型式检验 a)原辅材料有较大变化时 b 更改关键工艺或设备时; 新试制的产品或正常生产的产品停产3个月后,重新恢复生产时 d 出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时 e)国家质量监督检验机构按有关规定需要抽检时 6 判定规则 检验结果如有感官或1项2项理化指标不合格,可以从该批产品中加倍抽样,对不合格项目进行 复检,复检结果只要有一项不合格,则判为不合格品 标志,包装,运输、贮存和保质期 7 标志 标志应符合GB7718规定 对有特殊要求的包装及标志,按需方要求进行包装及标志 7.2包装 外包装为纸/塑不织布复合包装袋、纸箱、纸袋或集装袋,内包装为食品级聚乙烯塑料的复合包装袋 或合同中规定的符合贮存、运输要求的其他形式的包装),经检验合格后方可使用 袋口严格密封,以
GB/T23532一2009 防产品吸潮和漏出袋外 7.3运输 在运输过程中应覆盖苦布或用集装箱,运输工具应清洁、防止撞击,禁止与有毒品混装混运,应避免 受潮,受压、曝晒 7.4贮存 应储存在通风、干燥的仓库内,并应离地离墙,不得与有毒物品混放 7.5保质期 保质期为自生产之日起两年(长期存放可能产生结块,但不影响其品质,在保质期内可继续使用)