GB/T33351.2-2021
电子电气产品中砷、铍、锑的测定第2部分：电感耦合等离子体发射光谱法
Determinationofarsenic,beryllium,antimonyinelectricalandelectronicproducts—Part2:Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）L10
- 国际标准分类号（ICS）31.020
- 实施日期2021-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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电子电气产品中砷、铍、锑的测定第2部分：电感耦合等离子体发射光谱法
国家标准 GB/33351.2一2021 电子电气产品中碑、皱、铺的测定 第2部分:电感稠合等离子体发射光谱法 Determinationofarsenmie,beryllium,antimonyinelectrieaandelecdtronmicpducts- Part2:Induetivelycoupledplasmaoptiealemissionspeetrometry 2021-04-30发布 2021-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB;/T33351.2一2021 前 言 GB/T33351《电子电气产品中呻,镀、锦的测定》分为以下部分 -第1部分:电感耦合等离子体质谱法 -第2部分;电感耦合等离子体发射光谱法
本部分是GB/T33351的第2部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
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本部分由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口
本部分起草单位:电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、合格评定国家认 可中心、信息通信研究院、家用电器研究院、京东方科技集团股份有限公司、淄博市产品质量监 督检验所
本部分主要起草人;程祷、刘佳、曹蕊、高坚、赵俊莎、李明,高亚欣、卢春阳,曹众鑫、李江浩、王练
GB;/T33351.2一2021 电子电气产品中碑、镀、乙的测定 第2部分:电感耦合等离子体发射光谱法 -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 警示- 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T33351的本部分规定了电子电气产品中呻、镀、锄含量的电感耦合等离子体发射光谱(ICP OES)测定方法
本部分适用于电子电气产品中呻、皱、铺的测定
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 Ec62321-2电工产品中某些物质的测定第2部分拆解、拆分和机械制样(Determinationof certainsubstancesinelectrotechnicealproduets一Part2:Disassetmbly,disjointmentandmechanical samplepreparation 原理 将电子电气产品中的聚合物、陶瓷与玻璃样品采用微波消解法,金属样品采用酸消解法进行样品前 处理,得到样品消解液
然后用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品消解液中的神、锁、悌进行测定,采 用外标法进行定量
试剂或材料 除本部分特殊规定外均使用分析纯及以上试剂,实验用水应符合GB/T6682规定的二级水
4.1硝酸(HNO.):p=1.40g/mL
442 过氧化氢(HO.):p一1.10g/mL,30%质量分数》. 4.3盐酸(HCI);0=1.19g/m
4.4氢氟酸(HF):p=1.18g/ml 44.5 混合酸;取1体积硝酸(见4.1)与3体积盐酸(见4.3)混合 4.6 呻单元素标准溶液:1004g/ml
4.7镀单元素标准溶液100g/ml 4.8单元素标准溶液;l004g/mL 5 仪器设备 5.1分析天平;精度为0.0001g
GB/T33351.2一2021 5.2微波消解仪
配有样品固定器和聚四氟乙烯/四氟乙烯(PTFE/TFM)或全氟炕氧基聚合物/四氟 乙烯(PFA/TFM)或其他碳氟化合物材料的高压容器
5.3电热板
5.4赶酸器
5.5玻璃量具:A级或具有可接受的精度和准确度的同等产品
其他容量设备(如自动稀释器)只要具 有同等精度和准确度,也可以使用
5.6移液管 5.7电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES):由耐氢氟酸进样系统、等离子体矩管、雾化室、雾化器、 光学元件、检测器,系统控制和数据输出装置等部件组成
5.8氨气:纯度大于99.99%体积分数)
6 样品 6.1机械预处理 用于测定的样品应经过机械预处理,样品的机械预处理,包括拆卸、拆分和机械制样等,按照 IEC62321-2规定方法来完成
6.2化学处理 6.2.1聚合物样品 酸消解法 6.2.1.1 称取0.5g1g(精确至0.0001g)样品,放人100mL烧杯中,加人25m混合酸(见4.5),盖上表 面皿,加热溶解
待溶解完全且冷却后,将溶液移人25mL容量瓶,用水清洗表面和杯壁至少三次 并将洗涤液转移至容量瓶中,加水至容量瓶刻度,混匀,待测
6.2.1.2微波消解法 称取0.1g0.2g(精确至0.0001g)样品,将其放人消解罐中,加人9nmL硝酸(见4.1),1nmL过氧 化氢(见4.2),放人微波消解仪中按设定的消解程序对样品进行微波消解
消解程序可参考附录A
如 果遇到有少数样品消解不完全,待消解罐冷却至室温后,向其中加人1ml硝酸(见4.1)及0.5ml过氧 化氢(见4.2),放人微波消解仪中再次运行消解程序,确保样品完全消解
消解完全后,待溶液冷却至室 温,将溶液转移至25ml的容量瓶中,用水将消解罐内壁清洗至少三次,洗涤液转移至容量瓶中,加水 至容量瓶刻度,混匀,待测
注:只有了解样品的反应成分时方可加人过氧化氢
过氧化氢可与易氧化的材料发生快速而剧烈的反应
如果样 品含有大量易氧化的有机成分,则不得添加过氧化氢
消解用酸的种类和体积可根据样品基体,称样量,所用 微波消解仪等有所不同
例如对于含si,Zr、w等元素的样品,添加1ml.HF有助于消解完全 6.2.2金属样品 采用酸消解法,消解用试剂包括硝酸(见4.1),过氧化氢(见4.2)和盐酸(见4.3)等试剂中的一种或 几种,可根据基体成分适当调整
称取0.5g1g(精确至0.0001g)金属样品,将其放人100mL烧杯 中
焊锡样品,采用25ml硝酸见4.1)和5m过氧化氢(见4.2)进行消解
铜基体的样品采用 10mL
水和10ml硝酸(见4.1)进行消解
铁基体的样品采用25mL盐酸(见4.3)和15mL过氧化氢 见4.2)进行消解
锌基体的样品采用25ml盐酸(见4.3)进行消解
待样品完全溶解后将溶液转移 至25mL容量瓶中,并用水清洗表面皿和杯壁至少三次,将洗涤液转移至容量瓶中,加水至容量瓶刻
GB;/T33351.2一2021 度,混匀,待测
6.2.3陶瓷与玻璃样品 采用微波消解法
取0.1g0.2g(精确至0.0001g)陶瓷或玻璃样品于消解罐中,加人5mL硝酸 见4.1),lmL氢氟酸(见4.4)、1ml过氧化氢(见4.2),盖上密封塞,放人微波消解仪中按设定的消解 程序对样品进行微波消解,微波消解程序参见附录B
消解程序运行结束后,待消解罐冷却至室温,用 水将消解罐内壁清洗至少三次,合并溶液并置于赶酸器上加热赶酸使试样溶液缓慢燕发至1ml左 右,然后将样品转移至25mL的容量瓶中,用水将消解罐内壁清洗至少三次,洗涤液转移至容量瓶中 加水至容量瓶刻度,混匀,待测
6.2.4空白溶液 除不加样品外,均按上述前处理步骤进行空白溶液准备
标准曲线的配制 用移液管移取一定量的呻单元素标准溶液(见4.6)、敏单元素标准溶液(见4.7)、锄单元素标准溶液 见4.8),用稀硝酸稀释成不同浓度的标准溶液,稀硝酸的浓度应与样品基体匹配
测定并绘制标准工 作曲线,标准系列的具体浓度见表1
标准溶液系列现配现用,或者在经过验证的有效期内使用
对于 高盐的样品,标准溶液应与样品的基体相匹配,或者使用内标法进行测试
表1标准系列浓度 浓度/(4g/ml 元素 伸 0.00 0.10 0.50 l.00 2.,00 5.00 0.00 0.10 0.50 1.00 2.00 5.00 锐 0.1o 0.5o 5.00 0.00 1.,00 2.00 测定 打开ICPOES仪器,对仪器条件参数进行优化,工作参数条件可参见附录C
应注意,使用的仪器 不同.工作参数条件也可能不同,设定的参数应保证待测元素的有效测定
待仪器稳定后,分别对空白、 标准和样品消解溶液进行测定
在使用lICPO)ES进行测量时宜选取被测元素呻镀、锄的波长分别为 188.98nm、313.11nm、206.84nm,对于含氢氟酸含量的待测溶液,采用耐氢氟酸进样系统
若测定结 果超出校准曲线范围,应将样品溶液稀释至合适的浓度
对于空白试验,除不加样品外,其余测试均按 上述步骤进行 结果计算 样品中呻、锁、涕的含量以质量分数X计,单位以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算 e1一c×V×/ X m×1000
GB/T33351.2一2021 式中 -样品溶液中被测元素浓度值,单位为毫克每升(mg/L); /L): 方法空白中被测元素浓度值,单位为毫克每升(mg c -测定时的试液体积,单位为毫升(ml) 试样溶液(试液)稀释倍数; 试样的称样质量,单位为克(g). n 结果保留3位有效数字
10精密度及方法检出限 10.1精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果之间的绝对差值，不大于这两个测定值的算术平均值 的10%
10.2方法检出限 呻、皱、锄的方法检出限见表2
表2碑、皱、铺的方法检出限 素 方法检出限/mg/kg 元 呻(As) 镀(Be 10 (Sb
GB;/T33351.2一2021 录 附 A 资料性附录 聚合物样品微波消解参考程序 聚合物样品的微波消解参考程序见表A.1
表A.1聚合物样品微波消解参考程序 步骤 时间/min 状态 温度/C 升温 100 保持 100 l0 升温 150 50 保持 30 210 升温 70 保持 210
GB/T33351.2一2021 附录 B 资料性附录) 陶瓷与玻璃样品微波消解参考程序 陶瓷与玻璃样品的微波消解参考程序见表B.1
表B.1陶瓷与玻璃样品微波消解参考程序 步骤 时间/min 状态 温度/C 10 升温 100 保持 00 升温 150 150 保持 180 升温 180 保持 10 升温 210 6c 保持 210
GB;/T33351.2一2021 附录 C 资料性附录 电感稠合等离子体发射光谱仪参考工作条件 电感耦合等离子体发射光谱仪的参考工作条件见表C.1
表c.1电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件 仪器参数 参考值 仪器参数 参考值 1300w 冷却气流量 15L/min 射频功率 重复次数 辅助气流量 0.2L/minm 观测方式 雾化气流量 Axial 0.8l/min
电感耦合等离子体发射光谱法在电子电气产品中砷、铍、锑测定中的应用
电子电气产品中的砷、铍、锑是有毒有害元素，需要进行准确的测试和分析。电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是一种常用的测试方法，具有灵敏度高、可靠性好、准确度高等优点。
根据GB/T33351.2-2021的相关规定，电感耦合等离子体发射光谱法可以用于电子电气产品中砷、铍、锑的测定。该标准规定了测试样品的制备方法、仪器校准方法、测试条件等内容。
在实际测试中，首先需要对测试仪器进行校准，以确保测试结果的准确性和可靠性。同时，还需要选择合适的测试条件，包括激发光源、激发波长、采集时间等因素。
在测试过程中，需要注意控制样品的浓度，避免超出测试仪器的检测范围。同时，还需要考虑样品的基体效应，采用内标法或外标法进行修正，以消除基质效应对测试结果的影响。
总之，电感耦合等离子体发射光谱法是一种非常有效的测试方法，在电子电气产品中砷、铍、锑的测定中有着广泛的应用前景。
