GB/T37186-2018
气体分析二氧化硫和氮氧化物的测定紫外差分吸收光谱分析法
Gasanalysis—Determinationofsulfurdioxideandnitrogenoxides—Ultravioletdifferentialopticalabsorptionspectroscopy
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- 中国标准分类号(CCS)G86
- 国际标准分类号(ICS)71.040.40
- 实施日期2019-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小517.50KB
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气体分析二氧化硫和氮氧化物的测定紫外差分吸收光谱分析法
国家标准 GB/T37186一2018 气体分析二氧化硫和氮氧化物的测定 紫外差分吸收光谱分析法 Gasanalysis一Determination.ofsulfurdioxsideandnitrugen“ 0xideS Utravioletdifferentialoptiealahsorptionspectroscopy 2018-12-28发布 2019-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37186一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC206/sC1)归口
本标准起草单位:西安鼎研科技股份有限公司、测试技术研究院化学研究所、西南化工研究设 计院有限公司、新疆环境保护科学研究院、四川中测标物科技有限公司、陕西省环境监测中心站、陕西省 计量科学研究院、成都市环境监测中心站,成都市环境保护科学研究院、四川大学、聚光科技(杭州)股份 有限公司、青岛蜡山应用技术研究所
本标准主要起草人:王维康、余海洋、石兆奇、周鹏云、陈雅丽、周鑫、袁新杰、李志昂、黄慎敏、 任红萍、高旭辉、邢利利、陶红群,谢翔,王亚婷,吉雪梅、李成辉,田云飞卢洁玲,黄阳玉
GB/37186一2018 气体分析二氧化硫和氨氧化物的测定 紫外差分吸收光谱分析法 范围 本标准规定了采用紫外差分吸收光谱法测定气体中二氧化硫和氮氧化物的方法
本标准适用于标准气体、工业气体、环境空气等气体中二氧化硫和氮氧化物的测定
二氧化硫测定 范围为0.2mg/m5000mg/m,一氧化氮测定范围为0.3mg/m5o00mg/m',二氧化氮测定范 /m》5000 围为2g/ mg/m" 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T5274.1气体分析校准用混合气体的制备第1部分称量法制备一级混合气体 GB/T14850气体分析词汇 GB/T33360气体分析痕量分析用气体纯化技术导则 HJ76固定污染源烟气(so.、,No、颗粒物)排放连续监测系统技术要求及检测方法 JF1059.1测量不确定度评定与表示 术语和定义 GB/T14850界定的以及下列术语和定义适用于本文件
3.1 氮氧化物 nitrogen0xides 气体中以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物
原理 气体样品中二氧化硫和氮氧化物在紫外波段具有特征吸收光谱,紫外光经过气体室被待测气体吸 收,吸收后的紫外光进人光谱仪
通过对光谱信息的处理,分离出光谱中的快变部分,并对其进行反演 计算,从而得到待测气体中二氧化硫和氮氧化物含量
具体工作原理参见附录A
5 仪器要求 5.1根据待测二氧化硫和氮氧化物含量选择测量范围内的测量仪器
5.2仪器的检出限应满足待测二氧化硫和氮氧化物含量要求
5.3在仪器的测量范围内,仪器的响应值与二氧化硫和氮氧化物含量间应有确定的函数关系
5.4仪器应经计量检定合格并在检定有效期内
GB/T37186一2018 6 仪器校准 6.1应定期对仪器进行校准 6.2当出现以下任何一种情况时,应对仪器进行校准 -更换、维修传感器或传感器的气室、光谱仪等关键元件后 -对仪器响应值有任何怀疑时; 仪器使用说明书中的特别规定 6.3应按以下校准方法对仪器进行校准
可由国家授权的计量技术机构进行校准;或者如下 气体标准样品应按照GB/T5274.1或适用的动态法制备
稀释气组分应与待测气体相近
a 应在仪器使用量程内至少对仪器的零点和约80%量程至满量程的两点进行校准
校准操作 b 按仪器说明书
校准用零点气应符合GB/T33360的要求,其二氧化硫和氮氧化物含量应比仪器检出限低至 -个数量级
试验步骤 7.1采样 注;气体样品中水分对二氧化硫的测量结果有影响
7.1.1采样阀和采样管线应使用不与气体样品发生化学反应的材质,如不锈钢、聚四氟乙烯等
7.1.2采样管线长度应尽可能短,各接头应密封
7.1.3采样管路连接完成后应进行气密性检测
7.1.4烟道与烟囱气体采样要求应符合HJ76中的规定
7.1.5采样安全应符合GB/T3723中的规定
7.2测定 7.2.1按仪器说明书要求安装仪器及采样系统,开启仪器
按仪器说明书要求调节气体压力和流量
7.2.2 7.2.3当仪器示值稳定时,读取气体含量值
8 数据处理 当仪器示值稳定时,读取二氧化硫和氮氧化物含量
当连续读数不呈现方向性变化趋势且相对偏 差不超过士5%时,取连续三次读数的算术平均值为最终分析结果 不确定度 9 按JF1059.1的规定执行
不确定度评定过程参见附录B 10报告 报告至少应包括下列内容
GB/37186一2018 有关气体样品和标准样品的全部信息,例如样品的名称、编号、状态,采样点,采样日期和时 间等; -标准名称和编号; 分析条件;分析的操作参数,环境温度、气压等; 分析结果;各测定组分在样品中的含量,测量或计算结果的压力和温度值(状态条件); 分析日期; 分析员姓名和审核者姓名; 分析时观察到的任何异常及说明
GB/T37186一2018 附 录 A 资料性附录) 紫外差分吸收光谱分析法工作原理 紫外光与待测气体分子相互作用时因为气体分子吸收引起紫外光能的变化,由于不同分子内部电 子能级的跃迁能量和儿率不同,使得不同分子具有特征吸收光谱,通常用吸收截面来描述单位分子的紫 外吸收光谱
根据朗伯比尔定律,通过测量吸收光强变化值可计算得到待测气体分子含量,计算公式见 式A.1): I(a)=I.(a)×exp[一L×a(a)×x A.1 式中 I(A) -经过待测气体后到达探测器的光强 I.(A) 光源发射光光强 吸收池光程; a(入 -待测气体的吸收截面; x -待测气体含量
待测气体吸收引起的光强衰减原则上可用式(A.1)表示
但在实际气体测量中,消光因素主要包 括瑞利散射米氏散射以及其他影响
考虑以上影响时,式(A.1)扩展为式(A.2) (a)=I,(a)xexp[-Lx(习(a)×x,)十 x(a)]×A(a) R(入十e (A.2 式中 第i种气体在波长入处的吸收截面; o(入 X 第i种气体沿光程L的平均含量; 瑞利散射; eR(入 米氏散射: eM(入 A(A) 传输函数 由瑞利散射和米氏散射等引起的光学厚度变化随波长缓慢变化,而由于分子吸收特性引起的光学 厚度的变化随波长快速变化
散射引起的光谱变化称为“宽带”光谱低频部分),分子吸收引起光谱变 化称为“窄带”光谱高频部分)
使用一个高通滤波器可以将随波长快速变化的“窄带”光谱分离出来
被分离出来的分子吸收光谱用参考光谱进行拟合,从而计算出待测气体的含量
差分分解可用式(A.3)表达 n(/)=L×[习4(a)×x]十L×[习(e,(4)义x)十tk(.)十毛a(a)] A.3 式中 L×[习(Q)×x 由分子吸收特性引起的快变化; L×[>a.(a)×x)十e(a)十sn(a 由散射引起的慢变化; a,(a) 快变化中高频吸收截面 o.(A) -慢变化中低频吸收截面
慢变化可以通过对检测到的光谱曲线进行多项式拟合得到,然后进行差分处理
根据得到的差分 吸收光谱与被测物质成分的差分吸收截面,以含量反演算法求得被测物质的含量
GB/37186一2018 紫外差分结构原理示意见图A.1
记录仪 光源 样品池 光谱仪 图A.1紫外差分结构原理示意图
GB/T37186一2018 录 附 B 资料性附录) 测得值的测量不确定度评定 B.1说明 本附录并没有全面考虑分析测量的所有影响因素,仅考虑了方法分析中仪器校准,仪器分析测量的 因素
B.2测量不确定度评定 测定气体样品中二氧化硫和氮氧化物的含量,由仪器直接读数,加上修正值后得到
测量模型见式 B.1 .(B.1 p=十Ar 式中 -气体样品中二氧化硫(或氮氧化物)含量,单位为毫克每立方米(mg/m'); 仪器测得值(示值),单位为毫克每立方米(mg/m'); A? 示值修正值,单位为毫克每立方米(mg/m'). B.3标准不确定度分量 B.3.1仪器最大允许误差引入的标准不确定度u(Ar) 根据仪器检定证书,检定合格的仪器的最大允许误差为士X,以均匀分布计算,则引人的标准不确 定度按式(B,2)计算 u.r= .(B.2 厅 式中 仪器最大允许误差引人的标准不确定度,单位为毫克每立方米mg/m'):; u(Ar 仪器最大允许误差的绝对值,单位为毫克每立方米(mg/m B.3.2气体样品分析引入的标准不确定度u(p 测得值p为m次测量结果的平均值,测得值的单次测量标准偏差为s,气体样品分析中因测量重 复性引人的标准不确定度u(p,)按式(B.3)计算, 4(o%= B.3 式中 -气体样品中二氧化硫(或氮氧化物)含量测量中测量重复性引人的标准不确定度,单位 up 为毫克每立方米(mg/m');
GB/37186一2018 气体样品中二氧化硫(或氮氧化物)测得值的单次测量标准偏差,单位为毫克每立方米 mg/m) 气体样品测量次数
n B.4合成标准不确定度 合成标准不确定度按式(B.4)计算 B.4 u.(p)=、wwr 式中: -气体样品中二氧化硫(或氮氧化物)含量测量结果的合成标准不确定度,单位为毫克每立 .(o 方米(mg/m') B.5扩展不确定度 选择包含因子人=2,扩展不确定度用U表示,U=2×u.(p),包含概率约为95%
气体分析二氧化硫和氮氧化物的测定紫外差分吸收光谱分析法GB/T37186-2018
气体污染已成为环保领域的一个热门话题。在对空气质量进行监测时,需要使用一些工具来分析气体成分。其中,二氧化硫和氮氧化物是常见的气体污染物,它们的测定方法也得到了广泛的研究。近年来,紫外差分吸收光谱分析法成为了二氧化硫和氮氧化物测定的主流方法,而GB/T37186-2018则是这个方法的新标准。
紫外差分吸收光谱分析法是一种基于不同气体分子的吸收光谱差异,通过比较不同波长处的吸收光强来测定气体成分的方法。在紫外波段中,二氧化硫和氮氧化物都有明显的吸收峰。因此,该方法可以有效地测定这两种气体的含量。
GB/T37186-2018是一份关于紫外差分吸收光谱分析法测定二氧化硫和氮氧化物的新标准,它主要包括了四个章节,分别是:总则、术语和定义、仪器设备、分析步骤。其中,仪器设备章节对紫外差分吸收光谱分析仪的选择、性能要求等做出了详细描述,并针对不同类型的样品给出了不同的处理方法。
在分析步骤章节中,GB/T37186-2018重点介绍了二氧化硫和氮氧化物的测定方法。具体而言,该方法通过将样品与标准气体混合,在紫外光源照射下进行吸收光谱测试,然后根据测试结果计算样品中二氧化硫和氮氧化物的含量。
值得注意的是,GB/T37186-2018还规定了样品制备的方法,以保证测试结果的准确性。样品制备过程中要避免杂质的干扰,并根据不同类型的样品选择不同的处理方法。
总之,GB/T37186-2018是一份针对气体分析中二氧化硫和氮氧化物测定采用紫外差分吸收光谱分析法设计的新标准。该标准详细规定了仪器设备的要求、分析步骤、样品制备等方面的内容,可以为气体分析人员提供参考,保证二氧化硫和氮氧化物含量的准确测定。