咪鲜胺水乳剂

咪鲜胺水乳剂

国家标准 GB22625一2008 咪鲜胺水乳剂 Prochlorazemulsion,oilinwater 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22625-2008. 2008-12-17发布 2009-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22625一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 前 言 本标准的第3章,第5章是强制性的,其余是推荐性的 本标准附录A为资料性附录 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:南京红太阳集团、南通江山农药化工股份有限公司,东莞市瑞德丰生物科技 有限公司、青岛凯源祥化工有限公司 本标准主要起草人侯春青,武铁军、刘奎涛、王志敏、李欧燕,温劲
GB22625一2008 咪鲜胺水乳剂 该产品有效成分咪鲜胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称;proehlora2 化学名称;N丙基-N-[2-(2.4,6-三氧苯氧基)乙基]咪陛-1-甲酰胺 结构式 (CHACH CONCH,CH,O 实验式:CHCI,N, O 相对分子质量;376.7(按2007年国际相对原子质量计 生物活性:杀菌 熔点:46.5C一49.3c(纯度大于99%) 溶解性(25C);水34.4nmg/L,易溶于大多数有机溶剂,如氧仿、乙酸乙酯、甲苯，二甲苯2.5kg/L 丙酮3.5kg/L,正已婉7.5×10-kg/I 稳定性:在水中(pH=7,20C)稳定,光照、持续高温加热(200C)或遇强酸、强碱时分解 范围 本标准规定了眯鲜胺水乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由符合标准的咪鲜胺原药与适宜的助剂配制而成的咪鲜胺水乳剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 (GB/T16o1农药pH值的测定方法 GB/T1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T4472 GB/T14825农药悬浮率测定方法 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法 要求 组成和外观 本品应由符合标准的咪鲜胺原药与适宜的助剂配制而成,应为稳定的液体,久置后允许有少量分
GB22625一2008 层,轻微摇动或搅动应是均匀的 33 .2技术指标 咪鲜胺水乳剂应符合表1要求 表1咪鲜胺水乳剂质量控制项目指标 指 标 项 目 450g/1 25% 45% 45,0 25,.0t 40.08 咪鲜胶质量分数"/% 或质量浓度/g/I 450蛋 2,4,6-三氯苯酚质量分数/% 0.2" 0.3 pH值范围 5.58.5 倾倒后残余物质量分数/% 5.0 倾倒性 洗涤后残余物质量分数/% 0,5 乳液稳定性稀释200倍 合格 25 持久泡沫量(放置1min)/ml 合格 热贮稳定性试验" 低温稳定性试验 合格 当质量发生争议时,以质量分数为仲裁 正常生产时2,4,6-三氧苯盼质量分数.热贮稳定性试验,低温稳定性试验每3个月至少测定一次 试验方法 抽样 按GB/T1605-2001中“液体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于1000ml 4.2鉴别试验 液相色谱法本鉴别试验可与眯鲜胺质量分数的测定同时进行 在相同的色谐操作条件下,试 样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中咪鲜胺的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 4.3咪鲜胺质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇溶解,以甲醇十乙十水为流动相,使用以AgilentTC-C18为填料的不锈钢柱和紫外 检测器(225nm),对试样中的咪鲜胺进行反相高效液相色谱分离,外标法定量 也可使用毛细管气相 色谱法,色谱操作条件见附录A 4.3.2试剂和溶液 甲醇:色谱级 乙睛;色谱级 水;新蒸二次蒸水; 咪鲜胺标样:已知质量分数w>98.0%
GB22625一2008 4.3.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机或工作站; 色谱柱;250mm×4.6mnm(i.d.)不锈钢柱,内装AgilentTcc18,5am填充物(或具等同效果的 色谱柱); 过滤器;滤膜孔径约0.45pm; 微量进样器:50L 定量进样管;5l 超声波清洗器 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相:甲醉乙腊水)=30;40:30,经滤膜过滤,并进行脱气; 流速:1.0mL/min; 柱温;室温(温差变化应不大于2C) 检测波长;225nm; 进样体积:5pL; 保留时间:约12.0 min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的咪鲜胺水乳剂高效液相色谱图见图1 咪鲜胺 图1咪鲜胺水乳剂的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取0.1g(精确至0.0002g)咪鲜胺标样于50m容量瓶中,用甲醉溶解并稀释至刻度,摇匀 用 移液管移取上述溶液10mL于50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含咪鲜胶0.ls(精确至0.0002g)的试样于50mL容量瓶中,用甲醉溶解并稀释至刻度摇 匀 用移液管移取上述溶液10ml于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀. 4 3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针咪鲜胺峰面积相对变化 小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定
GB22625一2008 4.3.6计算 试样中咪鲜胺的质量分数w(%),按式(1)计算;质量浓度p(g/L),按式(2)计算 A2w e mg Amw ×10 p mg 式中 标样溶液中,咪鲜胺峰面积的平均值 A 试样溶液中,咪鲜胺峰面积的平均值 A -标样的质量,单位为克(g) m -试样的质量,单位为克(g); m2 20C时试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T4472进行测定): 眯鲜胺标样的质量分数,以%表示 7" 4.3.7允许差 咪鲜胺质量分数两次平行测定结果相对误差应不大于2.5%,取其算术平均值作为测定结果 4.42,4,6-三氯苯酚质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解,以乙晴十水为流动相,使用以AgilentTcc18为填料的不锈钢柱和紫外检测器 (215nm),对试样中的2,4,6-三氯苯酚进行反相高效液相色谱分离,外标法定量 2 4.4 试剂和溶液 乙腊:色谱级; 水;新燕二次蒸馏水; 2,4,6-三氯苯酚标样;已知质量分数w>99.0% 4.4.3仪器 高效液相色谱仪;具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谐柱;250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装AgilentTC-C18、54m填充物(或具等同效果的 色谱柱); 过滤器;滤膜孔径约0.45m; 微量进样器:50nL 定量进样管:5L; 超声波清洗器 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相;乙腊:水)=55:45,经滤膜过滤,并进行脱气; 流速:l.0mL/min; 柱温;室温温差变化应不大于2C); 检测波长:215nm; 进样体积:5AL 保留时间:约4.0min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的咪鲜胺水乳剂中2,4,6-三氯苯酚测定的高效液相色谱图见图2
GB22625一2008 -2,4,6-三氯苯酚， 咪鲜胶 图2咪鲜胺水乳剂中2,4,6-三氯苯酚测定的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.01g(精确至0.0002g)2,4,6-三氯苯酚标样于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻 度,摇匀 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含2,4,6-三氯苯酚0.01g(精确至0.0002g)的试样于50m容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至 刻度,摇匀 4.4.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针2,4,6-三氯苯盼峰面积 相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2,4,6-三氯苯酚峰面积分别进行平均 试 样中2,4,6-三氯苯酚的质量分数wg(%),按式(3)计算 m7 (3 Z m 式中: A -标样溶液中,2,4,6-三氯苯酚峰面积的平均值; A 试样溶液中,2,4,6-三氯苯酚峰面积的平均值 2..6三叙羊丽标样的质量,单位为克(eD m 试样的质量,单位为克(g); mn3 2,4,6-三氯苯盼标样的质量分数,以%表示 w 4.4.7允许差 两次测定结果之相对偏差应不大于20%,取其算术平均值作为测定结果 4.5pl值的测定 按GB/T1601进行
GB22625一2008 4.6乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T1603进行试验，上无浮油,下无沉淀为合格 4.7倾倒性的测定 4.7.1方法提要 将置于容器中的水乳剂试样放置一定时间后,按照规定程序进行倾倒,测定滞留在容器内试样的 量;将容器用水洗涤后,再测定容器内的量 4.7.2仪器 具磨口塞量筒:500ml士2mL;量筒高度39em，上、下刻度间距离25mL(或相当的适用于测定倾 倒性的其他容器. 4.7.3试验步骤 混合好足量试样,及时将其中的一部分置于已经称量的量筒中(包括塞子),装到量筒的8/10处,塞 紧磨口塞,放置确定的时间(24h) 打开塞子,将量简由直立位置旋转135"角倾倒60s,再倒置60s,重 新称量量筒和塞子 将相当于80%量筒体积的水(20C)倒人量筒中,塞紧磨口塞,将量筒颠倒10次后,按上述操作倾 倒内容物,第三次称量量筒和塞子 4.7.4计算 混合好足量试样倾倒后的残余物质量分数w(%)和洗涤后的残余物质量分数w(%)分别按式 (4)和式(5)计算 m127mlo ×100 ca mn m ma一o ×100 na 式中: 量简、磨口塞和试样的质量,单位为克(g); 倾倒后,量筒、磨口塞和残余物的质量,单位为克(g); mg 洗涤后,量筒、磨口塞和残余物的质量,单位为克(g); m -量筒、磨口塞恒重后的质量,单位为克(g) mo 4.8持久泡沫量的测定 4.8.1方法提要 将规定量的试样与标准硬水混合,静置后记录泡沫体积 4.8.2试剂和溶液 十Mg+)=342nmg/L,pH=6.0~7.0 按GB/T14825配制 ;p(Cca 标准硬水 仪器和器具 4.8.3 具塞量筒;250mL(分度值2mL,0~250mL刻度线20cm一21.5cm,250mL刻度线到塞子底部 cm6cm); 工业天平:感量0.lg g 4.8.4测定步骤 将量筒加标准硬水至180ml刻度线处,置量筒于天平上,称人试样1.0g(精确至0.1g),加标准 硬水至距离量筒底部9cm的刻度线处,盖上塞,以量筒底部为中心,上下颠倒30次(每次2s) 放在试 验台上静置1" min， ,记录泡沫体积 4.9热贮稳定性试验 按GB/T19136中“液体制剂”进行 热贮后咪鲜胺含量应不低于热贮前的95%,其他各项指标应 符合本标准要求为合格
GB22625一2008 4.10低温稳定性试验 按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行,离心管底部离析物的体积不超过0.3ml.为合格 4.11产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合G;B/T1604的规定 极限数值的处理,采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 5.1咪鲜胺水乳剂的标志,标签和包装,应符合GB3796的规定 5.2咪鲜胺水乳剂应用聚酯瓶包装,外包装可用纸箱、瓦楞纸板箱,每瓶净含量为100g、250g、500g 1000g,每箱净含量一般不大于10kg 也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装,但需符 合GB3796的规定 5.3咪鲜胺水乳剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.4贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物,种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.5安全:本品属低毒杀菌剂 吞噬和吸入均有毒,可经皮肤渗入 使用本品时要戴防护镜和胶皮手 套,穿必要的防护衣物 施药后应用肥皂和清水冲洗 误服者应立即送医院对症治疗 保证期.在规定的贮运条件下,咪鲜胺水乳剂的保证期,从生产日期起为2年 5.6
GB22625一2008 附 录A 资料性附录 毛细管气相色谱法测定咪鲜胺质量分数的方法 A.1方法提要 试样用三氯甲烧溶解,以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物,使用HP-5(5%苯甲基硅酮)键合的石英毛 细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的咪鲜胺进行毛细管气相色谱分离和测定 A.2试剂和溶液 三氯甲炕 咪鲜胺标样;已知质量分数>98.0% 邻苯二甲酸二异辛酯;不含有干扰分析的杂质; 内标溶液;称取2.5g的邻苯二甲酸二异辛酯于500mL的容量瓶中,用丙酮溶解、定容、摇匀 A.3仪器 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器 色谱柱;30m×0.32" mm(i.d.石英毛细柱,内壁键合HP5(5%苯甲基硅酮),膜厚0.25Am; 色谱数据处理机或色谱工作站 气相色谱操作条件 温度(C);柱室235、气化室260,检测室280:; 气体流量(mL/min);载气N,2.0,补偿气N,25,氢气40,空气400; 分流比:40:l; 进样体积;1.0lL 保留时间咪鲜胺:约11.8min,内标物:约7.3min 上述气相色谐操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的眯鲜胺水乳剂与内标物的气相色谱图见A.1 咪鲜胺; 内标物 图A.1咪鲜胺水乳剂与内标物的气相色谱图
GB22625一2008 A.5测定步骤 A.5.1标样溶液的配制 称取咪鲜胺标样0.1g(精确至0.0002g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管加人10mL内标溶液， 摇匀 A.5.2试样溶液的配制 称取含咪鲜胺0.1lg(精确至0.0002g)的试样,置于一具塞的玻璃瓶中,用与A.5.1中使用的同 支移液管加人10mL内标溶液,摇匀 A.5.3测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针咪鲜胺与内标物的 峰面积比的相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析 测定 A.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样游液中咪鲜腋与内标物的蟀面积比分别进行平均 试样中咪鲜胶质量分数u'(%),按式(A.1)计算,质量浓度(g/L),按式(A.2)计算 ××w A.1 e一 Y1×m mug p1= A.2) 式中: 标样溶液中咪鲜胺与内标物峰面积比的平均值; 试样溶液中咪鲜胺与内标物峰面积比的平均值 a 标样的质量,单位为克(g); 71 -试样的质量,单位为克e -20C时试样的密度,单位为克每毫升(g/mL>(按GB/T4472进行测定) 标样中咪鲜胺的质量分数,以%表示 70" A.7允许差 咪鲜胺质量分数两次平行测定结果相对误差应不大于2.5%,取其算术平均值作为测定结果