GB/T34500.4-2017
稀土废渣、废水化学分析方法第4部分：铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Chemicalanalysismethodsforrareearthwasteresidueandwastewater—Part4:Determinationofcopper,zinc,lead,chromium,cadmium,barium,cobalt,manganese,nickelandtitaniumcontents—Inductivelycoupledplasmaemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小535.59KB
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稀土废渣、废水化学分析方法第4部分：铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/34500.4一2017 稀土废渣、废水化学分析方法 第4部分:铜、锌、铅、铬、镐 钢、钻,、镍,钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemiealanalysismethodsfo”rareearthwasteresidueandwastewater Part4:Determinationofeopper,zinc,lead,chromium,cadmium,barium,cobalt manganese,nmiekelandtitanium c0ntentS- lInducetivelycoupledplasmaemissionspectrometry 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T34500.4?2017 4.5(1+1). 4.6(1?1. 4.7(1+1. 4.8,?;,(4.5),(4.6)1.51,á 4.9:,?(4.8)?[1L???4??(4.8)],? pH=3.20?0.05 4.10???;?0.2000g?[w(Cu)>99.9%,200ml?,20ml 4.6),??,?,?200ml?,???,??1ml 1mg? 4.11п??:?0.2000gп[u(Zn)>99.9%],200mL?,20ml 4.7),??,?,?200ml?,???,??1ml 1mgп ???;?0.2000?[w(Pb)>99.9%],200mL?,20mL 4.12 4.6),??,?,?200ml?,???,??1ml ? 1mg ??-?0.2000?[w(Cr)>99.9%],200mL?,20mL 4.13 (4.7),??,?,?200ml?,???,??1ml 1mg 4.14???;?0.3000[w(Ccd)>99.9%200mL?,20mL (4.6),??,?,?200ml?,???,??ml 1mg 4.15??;?0.3806g(?{w[Ha(No,.]>99.9%),200nmlL? 10ml(4.6)?,?200ml?,???,??1m 1mg 4.16??;?0.2000g[w(Co)>99.9%,200mL?,20mL (4.6),??,?,?200ml?,???,??1mL 1mg? 4.17???;?0.2000[w(Mn)>99.9%],200mL?,20mL (4.6),??,?,?200mL?,???,??1nml 1mg 4.18??;?0.2000g[w(Ni)>99,9%],200mL?,20nml 4.6),??,?,?200mL?,???,??1mL 1mg 4.19???;?0.1669g?[w(TiO)>99.9%],7mL(4.2)lmL (4.4)?,?,?100ml?,???,?? nml1mg? 4.20???A;????(4.104.19)5.00ml100ml?, 10m (4.6)???,??1mL?п?,,,,,,,?50.0"g 4.21???B;????A(4.20)10.00mlL100mL.?,10mL 4.6)???,??1ml?п?????5.04g 4.22???C;????B(4.21)10.00mL100ml?,10mL 4.6)???,??1mL?п?????0.54g 4.23[g(Ar)>99.99%]
GB;/T34500.4一2017 仪器设备 5.1电感耦合等离子体发射光谱仪,分辨率<0.006nm(200nm处)
5.2光源;氧等离子体光源
5.3酸度计(精度为士0.05)
5.4提取瓶
振荡装置;转速为30r/min士2r/min的翻转式振荡器 5.5 5.6筛;涂聚四氟乙娇(Teflon)的筛网,孔径9.5mm 试样 6.1稀土废水 水样采集于聚乙烯瓶中,采集水样体积不少于250ml,立即分析
如不能尽快分析,1L水样中加 10m硝酸(4.2),可保存14d,分析前充分混匀水样,具体按照H]493的规定进行
若样品含大量有 机物或有浑浊沉淀,应先干过滤后检测
6.2稀土废渣 6.2.1除非冷藏会使废渣样品性质发生不可逆变化,否则废渣应于4C密封冷藏保存
用前破碎后 过筛(5.6). 6.2.2浸取液的制备称取150g一200g废渣(精确至0.1g)于提取瓶(5.4)内,按液固比为101 (L/Ae)加人浸提剂(4.9),将提取瓶(5.4)固定在翻转式振荡器(5.5)上,调节转速为(30士2)!/min,于室 温下振荡18h士2h,过滤,收集滤液于玻璃瓶中,4下密封保存,具体按照H]/T299的规定进行
分析步骤 7.1试料 按表2移取试料
表2 含量(质量浓度)范围/mg/L 试料/ml 定容体积/ml 分取体积/ml 加标定容体积/nL 0,053.0 25.00 50 >3.0~15.0 20.00 100 25.00 50 >15.030.0 10.00 100 25.00 50 >30.0150.0 5.00 250 25,00 50 7.2测定次数 移取两份试料(7.1)进行平行测定,取其平均值
7.3空白实验 随同试料做空白试验
GB/T34500.4一2017 7.4样品加标系列溶液的配制 按表2移取被测样品于7个50mL容量瓶中,按照表3分别加人相应的混合标准溶液,加人10m 硝酸(4.6)以水稀释至刻度,混匀
各元素浓度见表4.
表3 各标准溶液加人量/ml 标准溶液标号 混合标准溶液A 混合标准溶液B 混合标准溶液C 1井 2井 5,00 1.00 3井 2.00 4井 5井 5.,00 6井 1.00 7井 2.00 表4 各元素含量/mg/L) 标准溶液标号 Pb Cd Mn T Cu C Ba Co N 2井 0.05 0.05 0,05 0.,05 0.05 0.05 0.05 0.05 0,05 0.05 3井 0. 0.1 0.1 0,1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 4井 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0,2 0,2 0,2 0.2 0.2 5井 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0,5 0,5 0.5 0.5 0.5 6井 1,0 1,0 1,0 1.0 1.0 1.0 1.0 .0 1.0 1.0 7井 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 7.5测定 7.5.1推荐分析线见表5
表5 元素 分析线/nm 元素 分析线/nmm Cu 224.700、327.396 Ba 230.424、234.527、455.403 Zn 214.856、202.551 Co 228.616、238.892 P 220.353、284.306 Mn 257.610、294.306 205.552,267.716 Ni 231.604,352.454 214.438、226.502 Ti 334.941、337.280
GB;/T34500.4一2017 7.5.2将样品加标系列溶液(7.4)进行氧等离子体光谱测定
7.6分析结果的计算与表述 按式(1)计算样品中待测元素的质量浓度:
V
V p" V
V 式中: 被测元素的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); 分析试液被测元素的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); p 试料定容体积,单位为毫升(ml.); V 加标定容体积,单位为毫升(ml); -移取试料的体积,单位为毫升(mL); V， 试液分取体积,单位为毫升(ml). 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表6数据采用线 性内插法求得
表6 元素名称质量浓度/mg/L) 重复性限(r)/mg/L 元素名称质量浓度/(mg/L) 重复性限(r)/mg/L 0.051 0.005 0.056 0.009 0.11 0.10 0.01 0.02 0.96 0.04 0,.96 0.05 14.09 1.24 l4.15 0.81 Ct Pb 28.ll 2.31 25.45 1.67 4.23 70.76 2.68 69.94 94.51 6.01 93.90 3.51 138.86 6.42 46.29 5.44 0.051 0,006 0.052 0.006 0.10 0.01 0.10 0.01 0.92 0.05 0,.98 0,05 l4.4] 14.55 0.75 1.07 Zn C 29.21 .35 28.34 1.21 2 71.94 3.55 72.58 2.62 95.40 4.31 96.26 3.15 151.66 5.21 47.24 4.31
GB/T34500.4一2017 表6(续 元素名称质量浓度/nmg/L 元素名称质量浓度/nmg/L 重复性限(r)/mg/L 重复性限(r/mg/L 0.052 0,006 0,050 0,004 0.10 0.01 0.10 0.01 0.98 0.05 0.99 0.07 14.41 1.07 14.79 0,67 Cd Mn 29.21 2.35 29.12 1.67 72,58 2.62 75.60 2.68 96.26 3.15 96.72 5.47 143.53 3.82 151.01 5.51 0.051 0.053 0.006 0,005 0.l1 0.01 0.10 0.01 0,94 0,97 0.,05 0,04 16.04 1.35 14.36 1.33 Ba Ni 81,24 2.07 27,42 2,05 95.99 3.48 70.87 2.43 171.41 4.29 95.24 5.83 142.93 6.78 0.052 0.004 0.050 0.005 0,1o 0.10 0.,01 0,01 0,.96 0.05 1.00 0.07 14.19 1.14 14.99 0.65 Ti Co 28.31 2.39 29.47 2.15 69.24 3.34 75.10 3.18 98.94 94,49 3.85 3,94 138.07 6.62 150.78 5.74 注:重复性限(r)为2.8×Sr,S为重复性标准差
8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表7所列允许差
表7 质量浓度/(mg/L) 允许差八 元素 mg/I 0.050.10 0.02 0.10l.0 0.07 >1.05.0 0,3 >5.010.0 l.0 Cu,Zn,Pb,Cr,cd,Ha.,Co,Mn.,Ni,TI l0.030.0 3.0 >30.050.0 4.0 50.0100.0 8.0 100.0150.0 10.0
GB;/T34500.4一2017 质量保证与控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本部分分析方法的有 效性
当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核
稀土废渣、废水化学分析方法第4部分：铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T34500.4-2017
一、背景介绍
稀土是一类重要的非常规金属资源，其广泛应用于各行各业。而在稀土生产过程中，会产生大量的稀土废渣和废水，其中含有铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛等多种元素。因此，对这些废渣、废水进行化学分析，对于稀土生产的环保和资源利用具有重要意义。
而目前，有关稀土废渣、废水中铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛含量的测定方法已经明确规定在GB/T34500.4-2017标准中，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。本文将介绍该标准中的实验步骤和注意事项。
二、GB/T34500.4-2017标准概述
GB/T34500.4-2017是稀土废渣、废水化学分析方法的第4部分，主要涉及铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛等10种元素的含量测定方法。其中，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，在实验前需要进行样品预处理，并严格控制仪器和试剂的质量，以保证测试结果的准确性。
三、实验步骤
1. 样品准备
稀土废渣、废水样品需先进行适当的处理，以去除干扰物和提高测试精度。具体处理方法可根据实际情况进行选择。
2. 仪器准备
使用适当的电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。在实验前需要进行仪器预热和质量校准。
3. 样品测试
将样品注入测试仪器中，按照操作要求进行测试，并记录测试结果。
四、注意事项
1. 在实验前需充分了解GB/T34500.4-2017标准中的相关要求，严格按照标准操作。
2. 样品的预处理方法需要根据实际情况进行选择，并在实验过程中保持一致的一致性。
3. 在进行测定时，需根据标准要求选择合适的仪器和试剂，并注意其质量控制。
4. 实验操作过程中，需要严格按照标准要求进行操作，并保证实验室内的安全性。
五、结语
稀土废渣、废水中铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛含量的测定是稀土生产过程中非常重要的环节。而GB/T34500.4-2017标准为这些元素的测定提供了详细的规范和操作指南，有助于提高测试结果的准确性和可比性，促进稀土资源的更好开发和利用。
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