水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验标准方法气相色谱法

水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验标准方法气相色谱法

国家标准 GB1193989 水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生 检验标准方法气相色谱法 ex%amninationofdinitrobenzene standarlmethodfornygienie andnitrochlorohenzeneindrinking watersources一Gaschromatography 1990-07-01实施 1989-09-21发布 华人民共和国卫生 发布国家标准
国家标准 水源水中二硝基苯类和硝基氧苯类卫生检验 11939一89 G8 标准方法气相色谱法 dinitrobenzene Standardmethodforhygienicexaminationof andnitrochlorobenzeneindrinkingwatersources Gaschromatography 主题内容和适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类化合物 本标准适用于水谋水中二确基苯类和硝基氧苯类化合物的测定.若取250mL水样,最低检测浓度 间硝基叙苯、对硝基氧苯、邻硝基氧苯为0.04g/L;对二硝基苯为0.08g/L;间二硝基苯为0.4g/L; 二硝基苯为0.2g/L;2,4二硝基氧苯为0.2g/儿. 邻二 原理 水中二硝基苯类,硝基氧苯类化合物经溶剂萃取(用苯或苯与乙酸乙酯混合溶剂)或用Gpx-502聚 二乙希基苯多孔小球吸附,浓缩或直接用电子捕获检测器进行测定 其出峰顺序为a 间硝基氯苯;b. 对硝基氯苯;c 邻硝基氮苯;d 对二硝基苯;e 间二硝基苯;f邻二硝基苯;g2,4-二硝基氢苯 测定结果用各异构体的含量之和表示 试剂或材料 了.1苯(重蒸榴. 了.2乙酸乙醋 了.了GDX-502聚二乙烯基苯多孔小球(80100目. 了.4二硝基苯类和硝基氯苯类标准贮备液;准确称取对硝基氧苯、间硝基氯苯、邻硝基氯苯,对二硝基 苯,间二硝基苯、邻二硝基苯、2,4二硝基氯苯各0.5000g,分别用苯溶解，并定容至50mL 此溶液 100mL含10.0mg二硝基苯类,硝基氯苯类化合物 了.5二硝基苯类和硝基氯苯类标准溶液分别稀释成下列浓度 0.025 0.050 0.075 0.1Og/mL 对硝基氯苯 0.075 间确基飘苯 0.025 0.050 0.1Og/ml 邻硝基氮苯 0. 050 0. 075 0.025 0.1Og/ml 对二硝基苯 0.050 0.10 0.15 0.20ug/ml 间二硝基苯 0. .50 1.0 1.5 22. Og/mL 邻二硝基苯 .50 0 25 0. 0.75 1.g/ml 0.75 0.50 2,4二硝基氯苯 0.25 1.0ug/mL 了.6二硝基苯类和硝基氯苯类混合标准溶液;按二硝基苯类,硝基氯苯类标准的各组分的线性范围,配 成不同浓度的混合标准溶液 卫生部198g-0g-21批准 1990-07-01实施
GB11939一89 3.7固定相 3.7.1固定液;丁二酸二乙二醉聚醋(DEGS). 了.7.2 载体:ctromosoanb-w担体(60一80目) 用5%澳化娜溶液浸泡半小时,过谜,烘干 仪器或设备 气相色谐仪 4.1.1电子捕获检测器 41.1.1爪航源检测器柱温160c;气化室温度200c;检测器温度200c. 4.1. .2 固定相5%丁二酸二乙二群骤脂为固定液涂在hromoeatt-w担体(60一80目)上 4.1 色谱柱长2m,内径3mm的硬质玻璃管 了 4.2500mL分液漏斗 4.了50mL 容量瓶 4.4KD浓缩器 4.55mL微量注射器 4.6吸球 4.7玻璃吸附管按图1要求自制 6mm 70mm 20mm 图！玻璃吸附管 4.8玻璃棉 采样 将水样采集在具有磨口塞的玻璃瓶中 分析步骤 6.1萃取或吸附 6 11萃取;取250mL水样,置于500mL分液漏斗中,加入50mL乙酸乙酯振摇5min,静置分层 分 出乙酸乙酯层,再加入20mL苯,振摇5min,静置分层后将苯层分出,将乙酸乙酯与苯合并 加1g无水 硫酸钠脱水,在70c水浴上减压浓缩至1.0mL供测定用 6 .1.2吸附;取250mL水样,置于500nL分液漏斗中,连接好吸附装置.然后以3mL/min的流速进行 抽滤.抽涉结束后,取下吸附柱,用吸球吹去柱内残留的水,加入.0m莽洗脱,收集洗液于kD浓缩瓶 中 定容至1.0mL,供测定用
GB11939一89 6.2色谱分析 6.2.1色谱条件选择: 6.2.1.1航源检测器;同4.1.1.1. 6.2.1.2载气流量;选择达到合适分辨率的流量 6.2.2取2mL上述浓缩液注入色谱仪,记录色谐峰高或峰面积,从校准曲线上分别查出二硝基苯类和 硝基叙苯类化合物的各组分浓度 6.2.了校准曲线的绘制:分别吸取各标准溶液2mL注入色谱仪,以测得的峰高或面积为纵坐标,二硝 基苯类和硝基氧苯类异构体的浓度为横坐标，分别绘制校准曲线 色谱图的考察 6.了 标准色谱图见图2 6.了.1 图2二硝基苯类,硝基氧苯类化合物色谱图 色谱条件见6.2.1. 6.了.2 6.高了出蟀顺序,间雕基叙举,对确基氧苯、邻稍基叙苯、.对二确基苯、间二确基苯、邻二确基苯,2,4二 硝基氯苯 6.了.4保留时间 间硝基氯苯 a lmin30s b 对硝基氯苯 lmin4ls c 邻硝基氯苯 2min 对二硝基苯 10min25s 10min56s 间二硝基苯 15min47s 邻二硝基苯 2,4-二硝基苯17min555 g
GB11939一89 结果计算 -向×昊x1uo c== 式中:e 水样中二硝基苯类及硝基氯苯类各异构体的浓度,g/L; 相当于各异构体标准的浓度,g/L; C1 水样体积,mL; 7 -萃取浓缩液体积或洗脱液的体积,nmL ' 精密度和准确度 同一实验室对不同浓度的加标水样测定结果,相对标准偏差为3.48.2%;回收率87%以上 附加说明 本标准由卫生部卫生监督司提出 本标准由哈尔滨市卫生防疫站负责起草 本标准主要起草人王新华,孙润泰、姜光增、张洪印 本标准由卫生部委托技术归口单位预防医学科学院环境卫生监测所负责解释