锗精矿化学分析方法第5部分：二氧化硅量的测定重量法

锗精矿化学分析方法第5部分：二氧化硅量的测定重量法

国家标准 GB/T23513.5一2009 储精矿化学分析方法 第5部分:二氧化硅量的测定重量法 Chemiealamalysismethodsfo”germanium concentrate Part5;Determinationofsilieaeontent一Gravimetry 2009-04-08发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23513.5一2009 前 言 GB/T23513《错精矿化学分析方法》分为五部分 -第1部分:错量的测定碘酸钾滴定法 第2部分;呻量的测定硫酸亚铁铵滴定法; 第3部分:硫量的测定硫酸锁重量法; 第4部分氟量的测定离子选择电极法 第5部分;二氧化硅量的测定重量法 本部分为第5部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分负责起草单位云南临沧鑫圆错业股份有限公司 本部分参加起草单位;中金岭南解关冶炼厂,湖南怀化市洪江恒昌储业有限公司南京错厂有限责 任公司,北京国晶辉红外光学科技有限公司 本部分主要起草人;包文东,李贺成、普世坤、郑洪,张丽萍
GB/T23513.5一2009 错精矿化学分析方法 第5部分:二氧化硅量的测定重量法 范围 GB/T23513的本部分规定了储精矿中二氧化硅含量的测定方法 本部分适用于错精矿中二氧化硅含量的测定 测定范围:0.5%一60% 方法原理 试料以氢氧化钠,过氧化钠熔融,用水浸取,加盐酸脱水成硅酸析出,挥发除去错,加动物胶凝聚沉 淀过滤分离硅酸,灰化,灼烧,称其质量 试剂 除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和燕水或相当纯度的水 3.1氢氧化钠(NaOHH) 3.2过氧化钠(Na,O, 3.3盐酸(pl.19gmlL-1) 3.4盐酸(十3). 3.5盐酸(5十95. 3.6动物胶溶液(1%),用时现配 分析步骤 试料量 按表1称取试料,精确至0.0001 表1试料量 二氧化硅的质量分数/% 试料量/g 加人氢氧化钠量(3.1/g 1.00 2.0 1.008.00 1.0 0,50 8.00 测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值 4.3空白试验 随同试料做空白试验 4.4测定 4.4.1预先按表1加人氢氧化钠(3.l)于马弗炉中650C熔好冷却,加人1g过氧化钠(3.2)覆盖试 料,将试料(4.1)置于镍堆蜗中,将镍堆蜗置于马弗炉内经700C熔融20min,取出冷却 4.4.2将堆蜗放人300ml烧杯中,加人少量热水浸取,用水洗净堆塌,取出 4.4.3小心加人60ml盐酸(3.4),加热蒸至10ml左右,用玻璃棒搅成粒状,低温蒸干,再分别加人 20mL、10mL、10mL盐酸(3.4)重复蒸干三次,取下
GB/T23513.5一2009 4.4.4 加人20mL盐酸(3.4),搅拌,用20mL水吹洗杯壁,加热至60C70C,加人5m动物胶溶 液(3.6),搅拌5min,加人60ml70ml沸水,近沸保温5min 4.4.5趁热用慢速定量滤纸过滤,用热盐酸(3.5)洗烧杯及沉淀,用滤纸擦洗烧杯,用热盐酸(3.5)洗涤 3次4次,再用热水洗涤沉淀5次一6次 4.4.6将沉淀连同滤纸移人30ml瓷堆蜗中,置于马弗炉中低温灰化后,然后升温至950C,灼烧 1h 取出稍冷,移人干燥器中,冷至室温,扫出,称其质量 注:灼烧后二氧化硅应呈现白色粉状 若颜色不正常,可移至恒重铂堆塌中,加氢氟酸,硫酸挥发处理后,再灼烧， 质量减少量为二氧化硅量 分析结果的计算 按式(1)计算二氧化硅的质量分数 m1一m2 w(Sio.= ×100 式中: 二氧化硅的质量分数,% we(SiO. 试料中二氧化硅的质量,单位为克g): m 空白试料中二氧化硅的质量,单位为克(g); mg 试料量,单位为克(g) nn 精密度 重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况应不超过5%,重复性限()按表2数据采用线 性内标法求得 表2重复性限 二氧化硅的质量分数w/% 0.51 14.52 46.72 重复性限()/% 0.096 0.299 0,4 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差 表3允许差 二氧化硅的质量分数/% 允许差/% 1.00 0.10 >l.005.00 0.20 >5.008.00 0.30 >8.00~10.00 0.40 0.5o0 l0.0050 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制样替代),每周或每两周校核 -次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核