GB/T6730.50-2016
铁矿石碳含量的测定气体容量法
Ironores—Determinationofcarboncontent—Gasvolumetricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2017-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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铁矿石碳含量的测定气体容量法
国家标准 GB/T6730.50一2016 代替GB/T6730.501986 铁矿石碳含量的测定气体容量法 Ironores一Determinatioofcarboncontent一Gasvolumetricmethod 2016-12-30发布 2017-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T6730.50一2016 铁矿石碳含量的测定气体容量法 警告 -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T6730的本部分规定了用气体容量法测定铁矿石中碳含量的方法
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中碳含量的测定
测定范围(质量分数);0.10%~ 10.00%
规范性引用文件 S 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T223.69一2008钢铁及合金碳量的测定管式炉燃烧后气体容量法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 铁矿石取样和制样方法 GB/T10322.1 原理 将试料置于高温炉(1200C1300C)中加热并通人氧气,使试料燃烧,碳完全转化成二氧化碳
除去二氧化硫后将收集的混合气体于量气管中定容
然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳,吸收 前后体积之差即为二氧化碳的体积,由此计算碳的含量
试剂和材料 无水氧化钙
4.1 4.2烧碱石棉或碱石灰
4.3助熔剂,锡、铜、氧化铜等(含碳量不得超过0.005%) 4.4脱硫剂,活性二氧化猛或饥酸银,粒状
饥酸银的制法;称取11.7g饥酸铵,溶于400mL热水中, 另取17g硝酸银，溶于200mL水中,将上述两种溶液混合,生成的黄色沉淀用瓷漏斗或滤纸抽滤,以 水洗净,于110C烘干后使用
4.5硫酸,p=1.84g/m
4.6水准瓶所盛游液
硫酸溶液(1+10o0)加数滴甲基橙(1g/L),至呈稳定的浅红色也可用氧化销 股性游液,取26区叙化的济解于7Aml水中,并加甲基橙指示剂(1s/L)数滴,滴加碗酸(1十2)至红色
4.7 高锰酸钾-氢氧化钾洗液,称取30g氢氧化钾溶于70mL饱和的高孟酸钾溶液中 4.8氢氧化钾吸收液,400g/L
称取400g氢氧化钾溶于水中,稀释至1000mL
GB/T6730.50一2016 仪器 5.1燃烧与测定装置示意图 5.1.1燃烧与测定装置示意图见图1
说明 -氧气钢瓶,氧气纯度不低于99.5%
-减压阀门(氧气开关).流量表
缓冲阀或安全瓶
-洗气瓶,内盛高钮酸钾-氢氧化钾洗液(4.7),装人量占瓶高约三分之 洗气瓶,内盛硫酸(4.5)、装人量同上
干燥塔:上盛烧碱石棉或碱石灰(4.2),下盛无水氧化钙(4.1),中间隔玻璃棉,底部及顶端也铺以玻璃棉
供氧活塞
玻璃磨口塞
管式炉;高温区要超过150nmm,也可用高频加热装置
-可控硅控制器或调压器:调节管式炉的温度
1 -球形管:内装玻璃棉或脱脂棉,用以阻留气流所带出的固体物
除硫管;直径为10mm~15mm,长为100mm的玻璃管,内装4只粒状二氧化(或粒状饥酸银),两端塞有 12 脱脂棉
除硫剂失效时应重新更换
如分析含碗量高的试料(0.2%以上),应增加除硫剂量,或再增加一个 除硫管 13 定碳仪部件及装置(或见定碳仪说明书) 冷凝管
用以冷却燃烧管中所流出的混合气体 量气管
用以量混合气体的体积,形状如图所示,量气管具有夹层,夹层间充满以水(使量气管中气体的温 度少受外界的影响),量气管的上部管口处置有空心浮子,当量器管中液体充满至上部管口时,该浮子即上 升,将管口堵塞,管的膨大部分插有温度计,用以渊量气体的温度,量气管的下部为细长形刻度玻璃管(或附 有活动刻度标尺),用以量气体的体积
水准瓶
内盛含有甲基橙的酸性水(4.6),用橡皮管与量气管相连接,用以将混合气体由量气管压人吸收器中 吸收器
内盛氢氧化钾吸收液(4.8). 小活塞
可以接通冷凝管(a)和量气管(b)亦可分别使(a)或(b)通大气
三通活塞
使量气管分别与冷凝管(a)或吸收器(d)相通
14 燃烧管,长600mm,内径为20mm的瓷管,使用时将燃烧管全部灼烧一次,此外尚应检查是否严密不漏气
燃烧管两端露出炉外部分长度不少于175mm,粗口一端连接玻璃磨口塞塞座,锥形口一端用橡皮管连接于 球形管(l1
15 瓷舟:长为88mm或97mm,使用前应在测定温度通氧灼烧,直至碳完全烧尽 图1燃烧与测定装置示意图
GB/T6730.50一2016 5.1.2新连接定碳装置或更换水准瓶所盛溶液、球形管中的玻璃棉、除硫剂等,均应做几次高碳试样， 使二氧化碳饱和后,方能进行操作
5.1.3定碳仪应装置在室温较正常的地方(距离高温炉约300mm一500mm),避免阳光直接照射
量 气管(b)应保持清洁,有水滴附着量气管内壁时,应用重铬酸钾洗液洗涤
5.2长钩 低碳镍铬丝或耐热低合金钢丝制成,用于推人或拉出瓷舟
取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取样和制样,试样粒度应小于100Am,如试样中化合水或易氧化物含量较 高时,其粒度应小于160m
注，化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1
6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,按GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥试样,于干燥器中冷却 至室温备用
分析步骤 警示 -对燃烧分析来说,危险主要来自于预先灼烧磁舟和熔融时的烧伤
分析中无论何时取用 磁舟都必须使用子并用适当的容器盛放
操作盛氧钢瓶必须有正规的预防措施
由于狭窄空间中存 在高浓度氧时有引发火灾的危险,必须将燃烧过程的氧有效地进行排出
7.1测定次数 对同一预干燥试料,至少独立测定两次
注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准
7.2试料量 按表1称取试料，精确至0.0001g
将试料置于瓷舟内,覆以0.5g1g助熔剂(4.3). 试料量 表1 试料量/g 碳含量质量分数/% 0,l00,.50 2.00~l.00 >0.50~2.00 1.000.50 >2.,00一4.,00 0.500.20 0.200.1o 4.00一8.00 >8.0010.00 0.10
GB/T6730.50一2016 7.3空白试验及验证试验 7.3.1空白试验 吸收器及水准瓶内溶液与待测混合气体的温度，三者应基本相同,否则将产生正负空白值
因此在 测定前应通氧气重复做空白试验数次直至空白值稳定
由于室温变化和分析中引起了冷凝管内水温的 变化,因此在测量试料过程中须经常测定空白值,并从结果中扣除
7.3.2验证试验 试料分析前进行同类型标准样品的验证试验
7.4测定 7.4.1装上燃烧管,接通电源,将炉温升至1200C1300C
通人氧气,检查整个管路、活塞是否涮 气
调节并保持仪器装置处于正常的工作状态
7.4.2启开玻璃磨口塞(见图1中8),将瓷舟放人瓷管内,用长钩(5.2)推至高温处,立即塞紧磨口塞， 预热1min,根据定碳仪操作规程操作,测定其读数(体积或含量)
并从记录中扣除所有的空白试 验值
7.4.3启开玻璃磨口塞,用长钩将瓷舟拉出
检查观察试料是否燃烧完全,如融渣不平,断面有气孔 表面燃烧不完全,须重新进行分析
结果的计算 8.1碳含量的计算 8.1.1当标尺的刻度是体积(mL)时,按式(1)计算试样中碳含量(质量分数)we,其数值以百分数表示: AXVX -×100% (1 twc= m7 式中: 温度16C,气压1013mPa,封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳质量(g)
用酸性水作封闭 液时A值为0,.0005000g;用氯化钠酸性溶液作封闭液时A值为0.0005022g; 吸收前与吸收后气体的体积差,即二氧化碳体积,单位为毫升(mL); 温度、气压补正系数,采用不同封闭液时其值不同需查不同表(见GB/T223.692008的附 录A和附录B); 试料量，单位为克(g) 8.1.2采用水银气压计,气压值按式(2)校正 p' = 一0.000163t一0.0026cos2e一0,0000002H 式中: 校正后的气压值,单位为毫帕(mPa); 水银气压计测得的气压值,单位为毫帕(mPa) 水银气压计所在处温度,单位为摄氏度(C); 水银气压计所在处纬度,单位为度(") 水银气压计所在处海拔高度,单位为米(m)
H 当标尺的刻度是碳量例如有的定碳仪把25mL体积刻成碳量为1.250%,有的定碳仪把30mL 8.1.3 体积刻成碳量为1.500%)时,按式(3)计算试样中碳含量(质量分数)w,其数值以百分数表示
GB/T6730.50一2016 ×r×20× A ×100% Z0e 2 式中: -标尺读数(含碳量),%; r 20 -标尺读数含碳量)换算成二氧化碳体积(mL)的系数(既25/1.250或30/1.500). 8.2分析结果的处理 8.2.1允许差 分析试样的允许差见表2
表2允许差 碳含量(质量分数/% 试样允许差/% 0,100.20 0.04 >0.20一0.50 0.06 >0,.50~1.00 0.08 >1,00~2.00 0,10 >2,00一5,00 0.20 >5.0010.00 0.30 8.2.2分析结果的确定 根据附录A的程序,按公式计算独立重复测量结果,并与允许差进行比较,来确定分析结果
8.2.3最终结果的计算 试样的有效分析值的算术平均值为最终分析结果,并按GB/T8170数字修约规则的规定修约至小 数点第二位
试验报告 试验报告应包括下列信息: 测试实验室名称和地址 a b)试验报告发布日期; 本部分的编号; c 试样本身必要的详细说明; D 分析结果 测定过程中存在的任何异常特性和本部分中设有规定的可能对试样或标淮样品的分析结果产 生影响的任何操作，
GB/T6730.50一2016 附 录A 规范性附录 试样分析值接收程序流程图 图A.1规定了试样分析值接收程序
从独立的重复结果开始 测定i、 x十 Ix一到l
铁矿石碳含量的测定气体容量法GB/T6730.50-2016
一、方法原理
气体容量法是一种适用于测定固体物料中元素含量的分析方法。该方法利用氧化剂与样品中待测元素反应生成气体，同时气体和氧化剂进入反应釜中，使压力变化，根据等压定律计算出样品中元素含量的分析方法。
二、操作步骤
1. 将经过粉碎的铁矿石称取10g，并加入约0.2g的碳酸钠；
2. 将样品放入气密容器中，在容器中注入氧气至一定压力；
3. 在容器中放入燃烧丝，点燃燃烧丝使样品完全燃烧；
4. 燃烧后，将生成的气体通过水泵抽入另一个容器中，使压力降低，记录压力变化量；
5. 测定空气中的压力和水柱高度，并根据等压定律计算出样品中元素的含量。
三、注意事项
1. 氧气不能注入过多，否则会影响测量的准确性；
2. 在实验室中进行时，必须保持良好的通风环境以防止氧气过量引起爆炸；
3. 进行该方法测定铁矿石样品中碳酸钠开放状况应相同，否则会产生误差。
