草甘膦原药

草甘膦原药

国家标准 GB/T12686一2017 代替GB/T126862004 草甘腾原药 Glyphosateacidteechnieal material 2017-12-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T12686一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T12686一2004《草甘脚原药》,与GB/T12686一2004相比,主要技术变化如下 -甲醛质量分数由不大于0.8g/kg修订为不大于1.2g/kg; -亚硝基草甘腾分析方法由强阴离子交换法改为衍生化反应后的反相液相色谱法 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准起草单位;浙江新安化工集团股份有限公司、江西金龙化工有限公司南通江山农药化工股 份有限公司,安徽华星化工股份有限公司、四川乐山市福华通达农药科技有限公司、湖北泰盛化工有限 公司、镇江江南化工有限公司,四川华英化工有限责任公司、江苏好收成韦恩农化股份有限公司、广西化 工研究院、沙隆达股份有限公司、山东潍坊润丰化工股份有限公司、浙江金帆达生化股份有限公司、沈阳 化工研究院有限公司 本标准主要起草人;张雪冰、梅宝贵、陈根良,孙照玉,王志敏,王博、刘元升,胡金风、龚兆鸿、高霞 李海祥、刘卫伟、陶敏、廖艳、唐丽莉,刘弛农夏俊,股宏树 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB12686一1990、GB/T126862004
GB/T12686一2017 草甘瞬原 药 范围 本标准规定了草甘麟原药的要求,试验方法以及标志、标签,包装、贮运和验收期 本标准适用于由草甘滕及其生产中产生的杂质组成的草甘脚原药 注，草甘脾、亚硝基草甘瞬的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T685化学试剂甲醛溶液 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 要求 3.1外观 白色粉末 3.2技术指标 草甘瞬原药还应符合表1要求 表1草甘麟原药控制项目指标 目 标 项 指 草甘瞬质量分数/% 95.0 甲醛质量分数/g/kg 1.2 S 亚硝基草甘脚质量分数"/mg/kg 1.0 氢氧化钠不溶物"'/g/ke) 0.2 正常生产时,亚硝基草甘腾质量分数、氢氧化钠不溶物每3个月至少测定一次 试验方法 安全提示;使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使
GB/T12686一2017 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级 水 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3“修约值比较法”进行 4.2抽样 按GB/T16052001中“商品原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于100g 4.3鉴别试验 高效液相色谐法 本鉴别试验可与草甘麟质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中草甘麟色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 红外光谱法 -草甘瞬原药试样与草甘腾标样在4000cm1400cm '范围内的红外吸收光谱 图应无明显差异 草甘麟标样红外光谱图见图1 3600320028002400 200018001600 140012001000 800 600 400 图1草甘膜标样的红外光谱图 4.4草甘麟质量分数的测定 44.1高效液相色谱法(仲裁法 4.4.1.1 方法提要 试样用流动相溶解,以pH值为1.9的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相,使用强阴离子交换 SAX)柱和紫外检测器(195nm),对试样中的草甘麟进行高效液相色谱分离和测定 4.4.1.2试剂和溶液 甲醇:色谱级 磷酸二氢钾
GB/T12686一2017 水;新燕二次燕憎水 磷酸溶液;p(H,PO)=50% 草甘麟标样;已知草甘麟质量分数，w99.0% 4.4.1.3仪器 高效液相色谱仪;具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机或工作站 色谱柱;250mm×4.6mm(内径强阴离子交换(SAX)柱 过滤器;滤膜孔径约0.45m 定量进样管:20L 超声波清洗器 4.4.1.4高效液相色谱操作条件 流动相:称取0.27迟磷酸二氢钾,用970mL水溶解,加人30mL甲醇,用磷酸溶液调pH至1.9,超 声波振荡10min 流速;1.5nmL/min 柱温:室温(温差变化应不大于2C) 检测波长;195nm 进样体积;:20 保留时间:草甘腾约5.7min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的草甘麟原药高效液相色谱图见图2 说明: -草甘脚 图2草甘麟原药的高效液相色谱图 4.4.1.5测定步骤 4.4.1.5.1标样溶液的制备 称取0.1lg草甘麟标样(精确至0.0001g),置于50ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,超声波振
GB/T12686一2017 荡10min使试样溶解,冷却至室温,摇匀 4.4.1.5.2试样溶液的制备 称取含草甘瞬0.1g的试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,超声 波振荡10min使试样溶解,冷却至室温,摇匀 4.4.1.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针草甘腾峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液,试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.1.6计算 试样中草甘腾的质量分数按式(1)计算 A2×m1×w uw'1- A1×m: 式中 草甘腾的质量分数,以%表示 Z A 试样溶液中,草甘瞬峰面积的平均值 标样的质量,单位为克(g); n 标样中草甘腾的质量分数,以%表示 w 标样溶液中,草甘麟峰面积的平均值 A -试样的质量,单位为克(g) m 4.4.1.7允许差 草甘腾质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.4.2 分光光度法 4.4.2.1方法提要 试样溶于水后,在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成亚硝基草甘麟,于波长242nm处测定吸光度 求算草甘麟质量分数 4.4.2.2试剂和溶液 硫酸溶液;$(Hso)-50% 澳化钾溶液;(KBr)=250g/L 亚硝酸钠溶液;p(NaNO.)=14g/L,使用时配制 草甘瞬标样:已知草甘麟质量分数,w>99.0% 4.4.2.3仪器和设备 紫外分光光度计 石英比色皿:1 cm
GB/T12686一2017 4.4.2.4测定步骤 4.4.2.4.1溶液的配制 4.4.2.4.1.1空白溶液的配制 用移液管移取7ml.水于100ml容量瓶中,依次加人0.5mL硫酸溶液、0.1ml澳化钾溶液 0.5ml亚硝酸钠溶液后,将塞子塞紧,充分摇匀 放置20 min 后,用水稀释至刻度,摇匀 打开塞子， 放置15min 4.4.2.4.1.2标准溶液的配制 称取0.1g草甘脾标准品(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,超声波振荡 10min使试样溶解,冷却至室温,摇匀 用移液管移取2mL上述溶液于100mL容量瓶中,依次加人 5mlL水,0.5mL硫酸溶液,0.1mL襟化钾溶液,0.5ml亚硝酸钠溶液后,将塞子塞紧,充分摇匀 放 置20min后用水稀释至刻度,摇匀 打开塞子,放置15min 4.4.2.4.1.3试样溶液的配制 称取含0.1只草甘麟的试样(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,超声波振 荡10min使试样溶解,冷却至室温,摇匀 用移液管移取2mL上述溶液于100m容量瓶中,依次加 人5mL水、0.5mL硫酸溶液,0.1mL澳化钾溶液、0.5mL亚硝酸钠溶液后,将塞子塞紧,充分摇匀 放置20min后,用水稀释至刻度,摇匀 打开塞子,放置15min. 注:亚硝基化反应温度不能低于15C 4.4.2.4.2测定 以空白溶液为参比,在242nm处,用石英比色皿分别测定标样溶液和试样溶液的吸光度 4.4.2.5计算 草甘麟的质量分数按式(1')计算: ×A， m11× ×w 1-？= m2×A 式中: -草甘瞬的质量分数,以%表示; w'1-2 标样的质量,单位为克(g); m A 试样溶液的吸光度; 标样中草甘麟的质量分数,以%表示; Z" 试样的质量,单位为克(g) 71" A 标样溶液的吸光度 4.4.2.6允许差 草甘麟质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.5甲醛质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用热水溶解,用乙酰丙阴显色,于波长412nm处进行分光光度测定
GB/T12686一2017 4.5.2试剂和溶液 乙酰丙酮;重蒸僧 乙酸铵 冰乙酸 甲醛溶液;w(甲醛)=0.4,按GB/T685测定准确质量分数 乙酰丙酮溶液;称取乙酸铵25【于100ml 棕色容量瓶中,加50ml水溶解,加3mL冰乙酸和 0.5ml乙酰丙酮试剂,用水稀释至刻度,摇匀 甲醛标准溶液约10g/ml 称取约2.7g甲醛溶液(精确至0.0001g),用水稀释至1000mL,摇 匀 用移液管移取10mL上述溶液,用水稀释至1000mL,摇匀 4.5.3仪器和设备 分光光度计 具塞玻璃瓶;25ml 比色皿:;1em 水浴 4.5.4测定步骤 4.5.4.1标准曲线的绘制 空白溶液的制备:用移液管依次吸取10mL水、2mL乙酰丙酮溶液于具塞玻璃瓶中,在100C的 沸水中加热3min,取出冷却至室温,摇匀 标准曲线的绘制:用移液管吸取1mL,2mL、5mL10mL、20ml甲醛标准溶液,分别置于5个 00ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 分别用移液管依次吸取10mL.上述溶液、2mlL乙酰丙酮溶 液,置于具塞玻璃瓶中,在100C的沸水中加热3min,取出冷却至室温 以空白溶液为参比,于波长 412nm 处测定各吸光度 以甲醛标准溶液的体积为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线 4.5.4.2测定 称取0.1g草甘瞬试样(精确至0,0001g),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,盖盖后超声波 振荡10nmin使试样溶解,取出冷却至室温摇匀 依次用移液管吸取10mL上述溶液、2nmL乙酰丙酬 溶液，置于具塞玻璃瓶中,在100C的沸水中加热3min,取出冷却至室温 以空白溶液为参比,于波长 12nm处测定样品溶液的吸光度,在标准曲线上查得相应的甲醛标准溶液的体积 4.5.4.3计算 试样中甲醛的质量分数按式(2)计算 m1×w'×V uw 100) mn2 式中 甲醛的质量分数,以g/kg表示; wu'a 配制甲醛标样溶液所称取甲醛溶液的质量,单位为克(g); 71 甲醛溶液的质量分数; Z0 测得试样吸光度所对应的甲醛标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g) 1"
GB/T12686一2017 4.5.5允许差 甲醛质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于10%,取其算术平均值作为测定结果 4.6亚硝基草甘瞬质量分数的测定 4.6.1方法提要 试样用衍生化试剂衍生化反应后,以乙睛十水为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外可见 检测器(462 ),对试样中的亚硝基草甘瞬进行反相色谱分离和测定 本方法最低定量限0.1mg/kg 2nm 4.6.2试剂和溶液 碱胺 N-(1-紫基)乙二胺二盐酸盐(NED. 48%HBr溶液 浓盐酸 Brij30或性质相当的其他表面活性剂 Brij30水溶液:p(Brij30)=30% 乙睛:色谱纯 水 NED溶液称取约0.435gNED于100ml容量瓶中,加人40ml.水使之溶解,加人50ml48% HBr,然后用水稀释至100ml 磺胺溶液在100mL容量瓶中,加人50mL水,再加人10ml浓盐酸,加人1.0g磺胺和3.5ml Brij30水溶液,振摇使碱胺溶解 用水稀释至100ml,摇匀 亚硝基草甘磷标样:已知亚硝基草甘麟质量分数uw>0.95 仪器 4.6.3 高效液相色谱仪;具有可变波长紫外可见检测器 色谱数据处理机或工作站 色谱柱:150mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装C5m填充物或同等效果的色谱柱). 过滤器;滤膜孔径约0.45m 进样器1mL 定量进样管;100L 超声波清洗器 4.6.4高效液相色谱操作条件 流动相:重(乙晴:水)=40:6o 流速;1.0mL/min 检测波长:462nm 进样体积:100L 保留时间;亚硝基草甘麟4.2min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器进行调整,以期获得最佳效果,典型的亚硝基草甘腾标样 和草甘滕原药样品衍生化反应后的液相色谱图见图3,图4
GB/T12686一2017 说明: -亚硝基草甘脚 图3亚硝基草甘膜标样衍生化反应后的高效液相色谱图 说明 -亚硝基草甘脚 图4草甘麟原药衍生化反应后的高效液相色谱图 4.6.5测定步骤 4.6.5.1 标样的制备 称取0.01g亚硝基草甘脚标样(精确至0.0001g),置于50ml容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度 用移液管吸取溶液I5ml于50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(溶液I) 用移 摇匀(溶液I) 液管移取0.1mL溶液于比色管中,加人约3ml.水,依次用移液管加人1mLNED溶液、5mL瞒 溶液,用水定容至10mL,摇匀,置于85C水浴中进行衍生化反应25min,取出冷却至室温 4.6.5.2试样的制备 称取1g草甘麟原药试样(精确至0.01g),置于比色管中,依次用移液管加人4ml水、1nmLNED 溶液、5m磺胺溶液,震荡摇匀,置于85C水浴中进行衍生化反应25nmin,冷却至室温以下,过滤(避 免过滤后溶液固体析出) 4.6.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针亚硝基草甘瞬衍生后峰 面积相对变化小于10%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.6.6计算 试样中亚硝基草甘麟的质量分数按式(3)计算 A2×nn1×w ×200 3 w'3= A又m
GB/T12686一2017 式中: 亚硝基草甘麟的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg) w 试样溶液中,亚硝基草甘腾峰面积的平均值 A2 标样的质量,单位为克(g); 71 ZC" -标样中亚硝基草甘瞬的质量分数; 标样溶液中,亚硝基草甘腾峰面积的平均值 A 试样的质量,单位为克(g) 71 4.6.7允许差 亚硝基草甘麟质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于20%,取其算术平均值作为测定 结果 4.7氧氧化钠不溶物的测定 4.7.1试剂和仪器 氢氧化钠溶液:p(NaOH)=40g/L 锥形瓶:250mL 玻璃砂芯漏斗:G3 烘箱:105C土2C 吸滤瓶500mL 4.7.2测定方法 称取10g试样(精确至0.01g),放人锥形瓶中,加人100mL氢氧化钠溶液,在超声波中震荡 10nmin,立刻通过已恒重(精确至0.0001g)的玻璃砂芯漏斗过滤,再用60ml水分三次洗涤锥形瓶,抽 滤 将玻璃砂芯漏斗置于烘箱中干燥30min,取出置于干燥器中冷却,称量精确至0.0001g). 4,7.3计算 试样中氢氧化钠不溶物按式(4)计算 n1 1 w= ×1000 n1 式中: 试样中氢氧化钠不溶物,以g/kg表示; w 干燥后玻璃砂芯漏斗与氢氧化钠不溶物的总质量,单位为克(g): m 恒重后玻璃砂芯漏斗的质量,单位为克(g); lo 试样的质量,单位为克(g) n 4.7.4允许差 两次平行测定结果之相对差应不大于30%,取其算术平均值作为测定结果 4.8产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定
GB/T12686一2017 5 标志、标签、包装、贮运、安全和验收期 5.1标志、标签,包装 草甘瞬原药的标志、标签,包装应符合GB3796的规定;草甘麟原药包装采用铁桶或纸板桶内衬塑 料袋密封包装,每桶净含量25kg;根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装,但需符合GB3796 的规定 5.2贮运 草甘麟原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料 混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.3安全 产品属低毒除草剂,对人,畜低毒 对人体皮肤和粘膜有一定刺激作用 使用本品应戴防护手套 口罩,穿干净防护服,使用后,应立即用肥皂和水洗净 如药液误人眼睛或接触皮肤,应用大量水冲洗， 如发生斑疹性过敏反应,应请医生对症治疗 5.4验收期 草甘瞬原药验收期为！个月 从交货之日起一个月内完成产品质量验收,其各项指标均应符合标 准要求 0
GB/T12686一2017 录 附 A 资料性附录 草甘膜、亚硝基草甘瞬的其他名称、结构式和基本物化参数 A.1本产品有效成分草甘麟的其他名称、结构式和基本物化参数 ISO通用名称;glyphosate CIPAC数字代码;284 化学名称;N-麟梭基甲基甘氨酸 结构式 HO CH CH OH Ho 实验式:C,H,NO,P 相对分子质量;169.07 生物活性;除草 熔点:189C190C 蒸气压(20C);可忽略 溶解度;水11.6g/L(25C),不溶于丙酮、乙醇和二甲苯之类的普通有机试剂,易与碱溶液反应生 成水溶性盐 稳定性;稳定性好,无光化学降解,在空气中稳定 亚硝基草甘膜的结构式和基本物化参数 英文名称:N-nitrosoglyphosate CAS登录号;[56516-72-4] 化学名称:N-亚硝基-N-腾梭基甲基甘氨酸 结构式 NO HO oH CH CH HO 实验式:CH,N.0,.P 相对分子质量;198.07”

草甘膦原药GB/T12686-2017分析

草甘膦是一种广谱除草剂，随着全球农业生产的增加和需求的增长，对草甘膦的需求也越来越大。然而，由于草甘膦对人类和环境的潜在危害，许多国家开始制定相应的标准来规范草甘膦的使用和生产。

其中，我国于2017年发布了《草甘膦原药GB/T12686-2017》标准，旨在规范草甘膦原药的生产和质量控制。该标准明确了草甘膦原药的技术要求、检验方法、包装、标志、运输和储存等方面的内容。

在技术要求方面，该标准规定了草甘膦原药的颜色、结晶度等质量指标，要求符合特定的技术要求才能出厂销售。同时，该标准还明确了草甘膦原药的重金属和有机物残留等方面的限制要求，以确保其对人体和环境的安全。

在检验方法方面，该标准规定了草甘膦原药的质量检测方法，包括外观检查、含量测定、杂质检查等多个方面，以确保草甘膦原药的质量符合要求。

总的来说，草甘膦原药GB/T12686-2017标准的发布，对于规范草甘膦的生产和质量控制具有重要意义。未来，在对草甘膦的使用和生产中，应该更加注重对人类和环境的保护，并不断完善相关标准，以确保农业生产的可持续发展。

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