国家标准 GB/T30797一2014 食品用洗涤剂试验方法总碑的测定 Ihetestmethodoffooddetergents一IDeterminationoftotalarsenice 2014-07-08发布 2014-11-01实施国家质量监督检监检疫总局发布国家标准花管理委员会国家标准
GB/T30797一2014 前言本标准按照GB/T1.一2009给出的规则起草本标准由轻工业联合会提出本标准由全国食品用洗涤消毒产品标准化技术委员会(SAC/TC395)归口本标淮起草单位目用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心(太原门,西安开米股份有限公司、石家庄威纳邦日化有限公司,表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心本标准主要起草人:杨明明、姚晨之、贺春良、梁红艳、樊平、强鹏涛,赵亚欣、宫志鹏
GB/T30797一2014 食品用洗涤剂试验方法总碑的测定范围本标准规定了食品用洗涤剂中总呻的4种测定方法,即氢化物发生原子吸收法、氢化物发生原子荧光法、银盐法和呻斑法本标准适用于食品用洗涤剂中总呻的测定,也适用于非食品用洗涤剂中总呻的测定氢化物发生原子吸收法、氢化物发生原子荧光法、银盐法适用于总呻的定量测定,呻斑法适用于限量测定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注目朋的引用文件,仅注日朋的版本适用于本义件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T5009.11一2003食品中总呻及无机呻的测定 G;B/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法氢化物发生原子吸收法 3.1 原理试样经预处理后,试样溶液中的呻在高酸性条件下被硫脉-抗坏血酸还原为三价呻,然后被碉氢化钾与酸作用产生的新生态氢还原为呻化氢,呻化氢被载气导人被加热的“T”型石英管原子化器,呻被原子化,呻空心阴极灯发射的特征谱线在一定浓度范围内,吸光度与样品呻含量成正比与标准系列比较定量若取1g样品,本方法检出浓度为0.075g/g,最低定量浓度为0.254g/g 3.2试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水 3.2.1盐酸优级纯 3.2.2盐酸,1十10(体积比)水溶液 3.2.3硝酸,优级纯 3.2.4硫酸,优级纯 3.2.5硫酸,l十15(体积比)水溶液 3.2.6氢氧化钠.5g/儿溶液,称取0.5兵氢氧化钠溶解于100mL水中 3.2.7氢氧化钠,200g/几溶液.称取200g氢氧化钠溶解于1L水中 3.2.8碉氢化钾,15/L溶液,称取1.5g砌氢化钾溶解于100m的氢氧化钠溶液中(3.2.6),过滤,储存于塑料瓶中,冰箱中可保存1周 3.2.9过氧化氢,质量分数w(H.,O.)=30% 3.2.10硫脉-抗坏血酸混合溶液,称取12.5g硫脉[(NH).Cs],加70ml水,溶解后加人2.5g抗坏血酸,稀释到100mL,储存于棕色瓶中,冰箱中可保存1个月
GB/T30797一2014 3.2.11氧化镁 3.2.12硝酸镁 3.2.13酚酞指示剂,lg/1乙醉溶液,称取0.lg酚酞溶于100ml95%乙醉 3.2.14尿素,500g/L.溶液,称取5.0g尿素溶解于10mL水中,临用前配制 3.2.15神标准储备液,准确称取经150C干燥2h或在硫酸干燥器中干燥过的三氧化二呻0.,132g(称准至0.001g),加5mL氢氧化钠溶液(3.2.7),溶解后滴加几滴酚酞指示剂,用硫酸溶液(3.2.5)中和至中性,再加人10ml硫酸溶液(3.2.5),用煮沸冷却后的水定容至1000mL混匀,此溶液含呻为 100mg/L,贮存于棕色玻璃具塞瓶中注:亦可使用已知浓度的呻单元素标准溶液直接稀释配制 3.2.16呻标准工作液.1004g/L溶液.取呻标准储备液(3.2.15)用水逐级稀释至100g/L,此标准溶液应当日配制使用 3.3仪器 3.3.1原子吸收分光光度计 3.3.2流动注射氢化物发生器 3.3.3电热板 3.3.4锥形瓶,100mL 3.3.5压力自控微波消解系统,带有高压密闭消解罐、聚四氟乙烯溶样杯等配套设备 3.3.6堪蜗,50mL 3.3.7水浴锅 3.3.8容量瓶,50mL 3.3.9箱式电阻炉 3.4步骤 3.4.1样品预处理 3.4.1.1HNO-HSo湿式消解法称取1.0g试样(称准至0.001g),置于100mL锥形瓶中加数粒玻璃珠,加人硝酸(3.2.3)8mL 12 mL,放置片刻后,置于电热板上缓缓加热,反应开始后移去热源,稍冷后沿瓶壁加人硫酸(3.2.4) 2mL 继续加热至消解液5ml左有时,若消解液中仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷,补加硝酸 3.2.3)2ml一4ml,如此反复,直至溶液澄清或微黄,并且碗酸的白色烟雾开始冒出消解过醒中注意避免炭化放置冷却后加水20mlL继续加热至产生白烟至少重复加水加热至产生白烟两次冷却后,将消解液转移到50ml容量瓶中,用盐酸溶液(3.2.2)洗涤锥形瓶数次,合并洗涤液于容量瓶中, 加人硫脉-抗坏血酸混合溶液(3.2.10)10mL,并用盐酸溶液(3.2.2)定容,摇匀,静置15 使还原 min 完全取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法同时做试剂空白试验 3.4.1.2干灰化法称取1.0g试样(称准至0.001g),置于50ml堆蜗中加人3.0g硝酸镁(3.2.12)并混匀,低温蒸干,将1.0g氧化镁(3.2.11)仔细覆盖在干渣上,于电热板上炭化至无黑烟,移人550丫箱式电阻炉中灼烧灰化4h 取出,向灰分中加人5ml水润湿,然后用20mL盐酸(3.2.1)分数次溶解灰分将溶液转至50ml容量瓶中,用盐酸溶液(3.2.2)洗涤堆塌数次,合并洗涤液于容量瓶中,加人硫脉-抗坏血酸混合溶液(3.2.10)10mL,并用盐酸溶液(3.2.2)定容,摇匀,静置15min使还原完全
GB/T30797一2014 在试样灰化的同时,另取一只堆塌,按上述方法同时做试剂空白试验 3.4.1.3微波消解法称取1.0g试样(称准至0.001g),置于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内加人硝酸(3.2.3)2.5mL 过氧化氢(3.2.9)1.0mL,轻轻晃动,充分混匀放置至少30min进行预处理,把聚四氟乙烯溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中,拧上罐盖(不要拧的过紧) 微波消解采用梯度升温升压的方式,具体控制步骤参见表1(可以根据仪器和样品情况适当变动,保证消解完全). 表1微波消解程序温度/ 时间/min 功率/w 步骤压力/atm 80 2.0 600 120 12 2.5 600 18 200 2.5 700 消解完成后,冷却至室温,取出消解罐,加人尿素2.5mL(3.2.14)并置于沸水浴中加热10min,再将消解液转移至s0m容量瓶中,并用盐酸游液(3.2.2)洗涤溶样杯数次.合并洗涤液于容量瓶中,加人航脉-抗坏血酸混合溶液(3.2.10)10ml用盐酸溶液(3.2.2)定容,摇匀,静置15min使还原完全取同样量的硝酸、过氧化氢,按上述方法同时做试剂空白试验 3.4.2仪器条件按仪器说明书调整好仪器工作条件,操作条件的选择取决于所用的仪器,可对下面给出的条件进行 -定的变更,以便有效测定参考条件;呻灯电流6mA,积分时间15s,延迟时间7s,载气流量180mL/min,发生器电压 1l0V 3.4.3标准曲线分别移取呻标准工作溶液(3.2.16)0.0mL、1.0mL,2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于6个50mL 容量瓶中,加人硫脉-抗坏血酸混合溶液(3.2.10)10ml,用盐酸溶液(3.2.2)定容,摇匀,静置15min使还原完全用原子吸收分光光度计和流动注射氢化物发生器测定标准系列溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标、呻含量(ng/mL)为横坐标.绘制标准曲线 3.4.4测定用原子吸收分光光度计和流动注射氢化物发生器测定经3.4.1处理后的试样溶液和空白溶液的吸光度,由标准曲线查出测试溶液中呻的浓度 3.5结果计算试样中呻含量c以微克每克(4g/g)表示,按式(1)计算 E一E.×V m×1000 式中: 试样溶液中呻的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); E -空白游被中呻的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/ml E
GB/T30797一2014 V -试样溶液的总体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g). n 3.6精密度和准确度 3.6.1HNO-HsSO湿式消解法在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的10% 以大于这两个测定值的算数平均值的10%的情况不超过5%为前提方法回收率为83%~101% 3.6.2干灰化法在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的15%，以大于这两个测定值的算数平均值的15%的情况不超过5%为前提方法回收率为81%~101% 3.6.3微波消解法在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的10%，以大于这两个测定值的算数平均值的10%的情况不超过5%为前提方法回收率为93%~102% 第二法氢化物发生原子荧光法 4.1 原理在酸性条件下,五价呻被硫脉-抗坏血酸还原为三价呻,然后与由碉氢化钾与酸作用产生的大量新生态氢反应,生成气态的呻化氢,被载气输人石英管炉中,受热后分解为原子态呻,在呻空心阴极灯发射光谱激发下,产生原子荧光,在一定浓度范围内,其荧光强度与呻含量成正比,与标准系列比较定量若取1g样品,本方法检出浓度为0.01ug/g,最低定量浓度为0.044g/g 4.2仪器原子荧光光度计 4.2.1 4.2.2流动注射氢化物发生器 4.3步骤 4.3.1样品预处理样品预处理同3.4.1 4.3.2仪器条件按仪器说明书调整好仪器工作条件注:可以参考GB/T5009.11一2003相关建议确定测试条件 4.3.3标准曲线同3.4.3配制标准系列溶液,用原子荧光光度计和流动注射氢化物发生器测定标准系列溶液的荧光强度,以荧光强度为纵坐标,呻含量(ng/mL)为横坐标,绘制标准曲线
GB/T30797一2014 4.3.4测定用原子荧光光度计和流动注射氢化物发生器测定经4.3.1处理后的试样溶液及空白溶液的荧光强度,由标准曲线查出测试溶液中呻的浓度 4.4结果计算呻含量计算同3.5 4.5精密度和准确度精密度与准确度同3.6. 第三法银盐法 5.1原理样品消解后,用碘化钾、氧化亚锡将五价呻还原为三价呻,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成呻化氢气体,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物与标准系列比较定量若取1样品,本方法检出浓度为0.03g/g,最低定量浓度为0.l4g/g 5.2试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水 5.2.1无呻锌粒,粒度0.8nm~1.8nm 5.2.2碘化钾,165g/L溶液,称取碘化钾16.5g溶于100mL水中,储存于棕色瓶中 g/几.游液,取氧化亚锡4g,加盐酸(3.2.1)溶解至10ml.储存于棕色瓶 5.2.3氯化亚锡酸性溶液,400 中,使用期为3个月 5.2.4乙酸铅饱和吸收棉,溶解50g三水合乙酸铅于250ml水中,将脱脂棉以此溶液浸透后,压去多余溶液,使其疏松,在80C以下的烘箱中干燥后,储存于玻璃具塞瓶中 5.2.5氯化亚铜饱和吸收栅,将脱脂棉浸在氯化亚铜饱和溶液中,浸透后压去多余溶液,使其蓬松,置于60C以下的烘箱中干燥,储存于玻璃塞具中 5.2.6二乙基二硫代氨基甲酸盐AgDDC)-三氯甲烧-三乙醇胺溶液,称取0.5研细的二乙基二硫代氨基甲酸盐(AgDDC),加人3%三氧甲烧-三乙醇胺溶液(体积分数)100mL,溶解,放置过夜,过滤于棕色瓶中,保存于冰箱内三氯甲婉 5.2.7 5.2.8呻标准工作液,l.0mg/几溶液,取呻标准储备液(3.2.15)用水逐级稀释至1.0mg/L,应当日配制使用 5.3仪器测呻所用玻璃仪器都应小心用盐酸溶液(3.2.2)浸泡过夜,或用硫酸溶液(3.2.5)洗涤,再用水充分淋洗并干燥 5.3.1测呻装置,见图1 5.3.2分光光度计,波长范围350nm一800nm.
GB/T30797一2014 5.4步骤 5.4.1样品预处理样品预处理同3.4.1 5.4.2标准曲线每用一批新的锌粒(5.2.1),每制备一瓶新的AgDDC(5.2.6)溶液,标准曲线都应重新制作 100 多 150mL 说明 150ml锥形瓶; 连接管; 150ml吸收管图1测神装置分别移取0.0mL、1.0mL、3.0mL、,5.0mL、7.0mL、9.0m呻标准工作溶液(5.2.8)于6个150mL 锥形瓶中,加水至总体积为50mL,加人8ml硫酸(3.2.4)和3mL碘化钾溶液(5.2.2),摇匀,室温下静置5min,再加人0.5ml氯化亚锡酸性溶液(5.2.3),摇匀后静置15min 在测呻装置的玻璃连接管球部放人少许氯化亚铜饱和吸收棉(5.2.5)或乙酸铅饱和吸收棉(5.2.4). 移取5.0mLAgDDC溶液(5.2.6)于吸收管中静置15min后,向每个锥形瓶中加人4g锌粒(5.2.1). 如图1迅速装配好仪器反应发生1h后取下吸收管,用三氯甲婉(5.2.7)将因挥发而减少的体积补足至5mL,混匀,转人10nmm比色皿中,以空白试液作参比,于波长515nm处测定各吸收液的吸光度溶液的颜色在无直接光照射条件下可稳定约2h. 以吸光度为纵坐标、以呻含量4g)为横坐标,绘制标准曲线 5.4.3测定分别移取适量体积试样溶液(5.4.1)和相同体积空白溶液于不同的150mL锥形瓶中,按5.4.2规定的操作程序“加水至总体积为50mL"测定吸光度,由标准曲线查出测试游液中呻的含量测定时,若吸光度超出标准曲线检测范围,适当稀释溶液,并记下稀释倍数
GB/T30797一2014 5.5结果计算样品中呻的含量c以微克每克(4g/g)表示,按式(2)计算: A1一Aw)×V m×V 式中: -测定用试样溶液中呻的含量,单位为微克(4g); -测定用空白溶液中呻的含量,单位为微克(4g); A V -试样溶液的总体积,单位为毫升(mL) V -测定时移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g) 1 5.6精密度和准确度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的10% 以大于这两个测定值的算数平均值的10%的情况不超过5%为前提加标回收率为89%97% 第四法碑斑法 6.1原理样品消解后,用碘化钾、氯化亚锡将五价呻还原为三价呻,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成呻化氢气体,再与溴化汞试剂生成黄色至橙色的色斑,与标准呻斑比较定量本方法检出浓度为2.5 1"g/g 6.2试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水 6.2.1潦化汞,50g/L乙醇溶液 6.2.2澳化汞试纸,剪成直径20mm的滤纸圆片,在澳化汞乙醇溶液(6.2.1)中浸溃1h以上,保存于冰箱中,临用前取出于暗处阴干备用 6.3仪器 6.3.1测呻装置,见图2 装置中的玻璃测呻管全长180mm,上粗下细,自管口向下至140mm一段的内径约为6.5mm,自此以下逐渐狭细,末端内径约为1mm3mm近末端10mm处有孔,直径2mm,狭细部分紧密插人橡皮塞中,使下部小孔伸出橡皮塞上部较粗部分装人乙酸铅饱和吸收棉(5.2.4),长50nmm一60mm., 上端至管口处至少30mm,测呻管顶端为圆形扁平的管口.上面磨平,下面两棚各有一耳,为固定玻璃帽用装置中的玻璃帽应下面磨平,上面有弯月形凹槽,中央有圆孔,直径6.5mm 使用时将玻璃帽盖在测呻管的管口,使圆孔互相吻合,中间夹一片澳化永试纸(6.2.2),用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测呻管固定
GB/T30797一2014 说明: 100 ml能形瓶橡皮塞,中间有一孔玻璃测呻管; 管口; 玻璃帽图2测神装置 6.4步骤 6.4.1样品预处理样品预处理同3.4.1 6.4.2测定分别移取0.0mL.0.5mL.l.0mL,2.0mL呻标准工作液(5.2.8)(相当于含0g.0.54g.l.0g、 2.04g的呻)于4个测呻装置的锥形瓶中,加5ml盐酸(3.2.1);移取适量体积试样溶液(相当于0.2g 洗涤剂)和相同体积空白溶液于不同测呻装置的锥形瓶中,加3.5mL盐酸(3.2.1) 向每个锥形瓶中加水使总体积为40mL,加人5mL碘化钾溶液(5.2.2)和0.5mL氯化亚锡酸性溶液(5.2.3),摇匀,室温下静置10min 各加人3g锌粒(5.2.1),立即装上预先装有乙酸铅饱和吸收棉(5.2.4)及澳化汞试纸取出反应后的澳化汞试纸,比较试样呻斑,空白呻斑与标 6.2.2)的测呻管,25C30避光放置1h 准呻斑的色泽深浅,由标准呻斑的呻含量(4g)确定试样溶液,空白溶液的呻含量(4g) 6.5结果计算样品中呻含量的计算同5.5
GB/T30797一2014 6.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的20%，以大于这两个测定值的算数平均值的20%的情况不超过5%为前提

食品用洗涤剂试验方法总砷的测定GB/T30797-2014

砷是一种常见的有害物质，在自然界中广泛存在。但高浓度的砷对人体健康有很大危害，因此在食品生产和加工过程中需要对砷的含量进行检测。

GB/T30797-2014标准规定了食品用洗涤剂试验方法总砷的测定方法，该方法可以用于各种食品样品中总砷的检测。该标准的实施可以有效保障食品的质量和安全。

具体操作步骤如下：

1.试剂和仪器

试剂：硝酸铜、硝酸铅、氯化钠、硫酸（浓度为1 mol/L）、洗涤剂。

仪器：原子吸收光谱仪、电子天平、离心机。

2.样品的处理

将食品样品称取一定量，用洗涤剂和去离子水混合，在温和条件下振荡混合。将混合液离心后，取上清液进行下一步处理。

3.总砷的转化与检测

将上述处理好的上清液加入硝酸铜和硝酸铅的混合溶液中，在碱性条件下反应生成棕色沉淀。将沉淀用氯化钠水洗净，然后加入硫酸和还原剂进行还原。最后使用原子吸收光谱仪测量还原后的总砷含量。

通过以上方法，可以准确测量食品中的总砷含量，从而保障食品安全。