GB/T33065-2016
制冷剂用氟代烯烃酸度的测定通用方法
Fluorinatedolefinsforrefrigerantuse—Generalmethodforthedeterminationofacidity
- 中国标准分类号（CCS）G17
- 国际标准分类号（ICS）71.080.20
- 实施日期2017-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小296.56KB
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制冷剂用氟代烯烃酸度的测定通用方法
国家标准 GB/T33065一2016 制冷剂用氟代烯泾 酸度的测定通用方法 Fuorimatedoleinsforrefrigerant use一Generalmethodfor thedeterminationofaeidity 2016-10-13发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33065一2016 制冷剂用氟代烯泾 酸度的测定通用方法 范围 本标准规定了用酸碱滴定法测定制冷剂用氟代烯姬中酸度的通用试验方法的方法原理,采样,试验 方法,允许差等
本标准适用于低压、中压和高压制冷剂用氟代烯姬中酸度的测定
本试验方法检测灵敏度为 0.000005%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 液体化工产品采样通则 GB/T66802003 气体化工产品采样通则 GB/T6681一2003 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 方法原理 使试样气化,鼓泡进人盛有水的多孔式气体洗瓶中,吸收样品中的酸性物质,以溴甲酚绿为指示剂， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,计算得到酸度(以Hcl计.
采样 4.1仪器设备 4.1.1采样钢瓶;1000ml或500mL的单阀或双阀型小钢瓶,工作压力应大于同等产品的压力
4.1.2采样瓶;1000mL或500mL磨口玻璃瓶
4.1.3采样导管;铜质或铁质的接头,铜管(中压和高压用,玻璃管低压用)等
4.2操作要求 4.2.1中压和高压制冷剂用氟代烯经的采样按GB/T66812003中的7.10的规定进行
采样钢瓶和 采样导管应经真空干燥,试样应以液相进人采样钢瓶,采样的总量应保证检验的需要 4.2.2低压制冷剂用氟代烯姬的采样按GB/T66802003中的7.1的规定进行
采样瓶和采样导管 玻璃导管)应进行干燥处理,采样总量应保证检验的需要
4.2.3贴上标签并注明;产品名称,批号,采样日期及采样人姓名等,供检验用
GB/T33065一2016 试验方法 警告;本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者应采取适当的安全和健康防护措施
5.1 -般规定 试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指确认为分析纯的试剂和GB/6682中规定的 三级水
试验方法所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601,GB/T603的 规定制备
5.2试剂 5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液;c(NaOH)=0.01nmol!/L
5.2.2澳甲酚绿指示液;5g/L 5.3仪器 5.3.1进样管;聚乙烯管等
5.3.2控制阀门不易被酸腐蚀的不锈钢、铜等材质的两通阀门
5.3.3多孔式气体洗瓶:250mL 5.3.4微量滴定管;2ml或5mL,分刻度为0.01mL
5.3.5分液漏斗;250ml或500ml
5.3.6锥形瓶;250mL或500mL 5.3.7电子天平;最大称样量不小于3000g,感量为0.1g
5.4分析步骤 5.4.1中压和高压制冷剂用氟代烯胫 在4个多孔式气体洗瓶(以下简称气体洗瓶)中各加人100ml水,用导管串联
将取样钢瓶和控 -端连接并操干,称量.精确至0.1！
按图】将控制阅门另一端与第1个气体洗瓶连接,打开取 制阀门- 样钢瓶出口阀,调节控制阀门使液态试样气化后通过气体洗瓶,控制进样速率为4g/min一6g/min,放 出约100g试样,关闭取样钢瓶出口阀和控制阀门,从气体洗瓶取下并擦干,称量,精确至0.1g
将第 3个和第4个气体洗瓶中的溶液分别移人两个锥形瓶,各加人澳甲酚绿指示液1滴一2滴,第3个气体 洗瓶对应的锥形瓶中指示液的颜色不得浅于第4个气体洗瓶对应的锥形瓶中指示液的颜色,继续下述 步骤,否则重做
将第1个和第2个气体洗瓶的溶液合并到另一锥形瓶中,并加人澳甲酚绿指示液2滴~ 4滴,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点,氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量为(mL. 同时 将第3个和第4个气体洗瓶对应的锥形瓶中的溶液合并,作为空白试验溶液,氢氧化钠标准滴定溶液的 消耗量为V.(mL)
GB/T33065一2016 说明 取样钢瓶; 控制阀; 聚乙烯管; 多孔式气体洗瓶
图1酸度测定装置示意图 5.4.2低压制冷剂用氟代烯烽 称取100g试样,精确至0.1g,放人分液漏斗中，量取100ml水放人分液漏斗.充分振荡摇句 3min一5min，并适时释放压力,静置分层片刻后,所得水相放人锥形瓶中;再重复上述操作步骤3次. 将所得水相分别放人不同锥形瓶中
在第3次和第4次操作所得的水相中各加人澳甲酚绿指示液 1滴一2滴，第3次操作所得水相中指示液的颜色不得浅于第4次操作所得水相中指示液的颜色,继续 下述步骤,否则重做
将第1次和第2次操作所得的水相合并,加人澳甲酚绿指示液2滴~4滴,用氢 氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点,氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量为VmL);同时将第3次和 第4次操作所得的水相合并,作为空白试验溶液，氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量为V,(mL)
5.5结果计算 酸度(以HCl计)的质量分数w,按式(1)计算 .(V i一V.)M ×100% e三 ×1000 式中 试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L): 试样的质量的数值,单位为克(g); M 氯化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=36.45). 6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果
两次平行测定结果的绝对差值与这两个测定值的 算术平均值的相对值应符合表1要求
GB/T33065一2016 表1两次平行测定结果的绝对差值与这两个测定值的算术平均值的相对值 两次平行测定结果的绝对差值与这两个测定值的算术 酸度(以HCl计/% 平均值的相对值/% 50 S0.00001 S0.0001 S40
制冷剂用氟代烯烃酸度的测定通用方法GB/T33065-2016
随着空调、冰箱等家电产品的普及，制冷剂的使用量也在不断增加。而其中一些氟代烯烃类制冷剂会因为吸收水分而降低其性能，因此需要对其酸度进行测定。下面将介绍制冷剂用氟代烯烃酸度的测定通用方法GB/T33065-2016。
测试方法
1.样品准备：将待测制冷剂样品取适量放入干燥的锥形瓶中，并在瓶口处插入玻璃管和橡胶塞，以便测定工具的进出。
2.测定条件：将待测制冷剂样品置于25℃±1℃的温度下静置12小时以上，以保证样品内部温度与外界基本一致。同时，应在相同条件下准备一份对照样品。
3.测定操作：将待测制冷剂样品和对照样品分别加入少量的甲醇指示剂，并用气密的测试仪器进行测定，记录其电位值。
4.计算结果：根据实测电位值计算出待测制冷剂样品和对照样品的平均电位值，以及两者之间的差值。根据差值和对照样品的标准值，计算出待测制冷剂样品的酸度值（mgKOH/g）。
仪器设备
1.氢离子计：使用精度高、稳定性好的氢离子计进行测定。
2.锥形瓶：用于存放待测制冷剂样品和对照样品，体积为50ml左右，具有橡胶塞和取样口。
3.甲醇指示剂：用于反应产生电位差。
4.电极：采用玻璃电极或复合电极，能够满足测试要求。
注意事项
1.制冷剂样品应放置在25℃±1℃的温度下静置12小时以上，以保证测定结果准确。
2.测试过程中，应保持测试仪器和锥形瓶内的甲醇指示剂干燥，避免水分对测定结果的影响。
3.测定过程中应保持周围环境稳定，避免外界因素对测试结果的影响。
4.使用氢离子计时，应注意校准氢离子计的电极，确保测试准确性。
综上所述，GB/T33065-2016中规定了一种制冷剂用氟代烯烃酸度测定的通用方法，通过该方法可以有效地对制冷剂样品进行酸度测试，确保其性能稳定，达到更好的使用效果。在测试过程中，需要注意一些细节问题，如保持测试环境和仪器设备的干燥，以及校准电极等。通过规范的测试流程和标准化的测试结果，可以为制冷剂的生产和使用提供有力的支持。
