GB/T37649-2019
化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
Determinationofthimerosalanddiphenylmercuryincosmetics—Highperformanceliquidchromatography-inductivelycoupledplasmamassspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2020-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小455.87KB
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化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
国家标准 GB/T37649一2019 化妆品中硫柳永和苯基汞的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 Determinationofthimerosalanddiphenylmereuryinesmeties Highperformaneeliquidehromatography-induetivelyeopledplasma massspectrometry 2019-06-04发布 2020-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37649一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本标准起草单位:上海市质量监督检验技术研究院(国家保洁产品质量监督检验中心),上海市日用 化学工业研究所国家香料香精化妆品质量监督检验中心)
本标准主要起草人:段文锋、冷桃花、,陈贵宇,解楠潘煜辰、周静、康薇
GB/37649一2019 化妆品中硫柳汞和苯基永的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 范围 本标准规定了化妆品中硫柳永和苯基汞的高效液相色谱-电感鹏合等离子体质谐测定方法的原理、 试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算,回收率与精密度、允许差等内容
本标准适用于膏、霜和乳液类化妆品中硫柳永和苯基永含量的测定
本标准方法硫柳汞和苯基汞的检出限(以汞计)为:0.3mg/kg,定量限(以汞计)为1.0mg/kg
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,电感耦合等离子质谱仪检测,外标法定量
试剂和材料 除非另有规定,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
4.1硫柳汞;纯度不小于96.0%
硫柳汞的中文名称,INCI名称国际化妆品原料名称/英文名称 CAs号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中的表A.1
.2苯基汞;纯度不小于98.0%
苯基求的中文名称,INCI名称/英文名称,CAs号、分子式、相对分子 质量和结构式参见附录A中的表A1
4.3L半胱氨酸;纯度不小于98.0%
4.4甲醇:色谱纯
4.5乙酸铵
4.6乙酸铵水溶液(c=6o mmol/L,含有0.1%L-半胱氨酸):分别准确称取4.625g乙酸铵,1l.000gL 半胱氨酸,用水定容至1000mL,混匀
经0.45Mm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min， 备用
4.7混合标准工作溶液:分别准确称取适量的硫柳汞和苯基汞标准品,用甲醇(4.4)溶解定容,制备成 0.0gL以我计)的硫柳表和苯基求标准储备游液(-18C以下避光保存有效期6个月力
移取适量 标准储备溶液于100mL的容量瓶中,用乙酸铵水溶液(4.6)定容至刻度,作为混合标准工作溶液,参考 线性范围为0.004g/L,2.504g/L、5.004g/L,12.54g/L,25.004g/L,50.004g/L(以汞计)
5 仪器设备 5.1高效液相色谱-电感稠合等离子体质谱联用仪
GB/T37649一2019 5.2电子天平;感量为0.01g和0.0001g
5.3离心机:转速不低于5000r r/min
5.4超声清洗仪
5.5孔径0.45m有机滤膜
6 测定步骤 6.1样品处理 称取0.2g(精确至0.001g)样品置于15ml具塞刻度管中,用10ml甲醇(4.4)溶解,超声提取 15min h,用乙酸铵水溶液(4.6)定容至15ml,混合均匀,置于5000r/min高速离心机上离心5min,经 0.45m滤膜过滤,滤液作为待测样液,备用
可依据需要对待测液进行浓缩或稀释
6.2仪器参考条件 6.2.1高效液相色谱参考条件 高效液相色谱参考条件如下 a) 色谱柱:C反相色谱柱或相当者(4.64m×150mm,5m); b 流动相:流动相A:甲醇;流动相B:乙酸铵水溶液[(4.6)];高效液相色谱梯度洗脱程序参见 表l; 流速;l.0mL/min c d 柱温:25"C; 进样量;204L e 高效液相色谱梯度洗脱程序 表1 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 20 S 50 50 50 50 20 80 15 20 80 6.2.2电感糯合等离子质谱参考条件 电感耦合等离子质谱参考条件如下 射频(RF)功率:1400w; a b 载气流速:0.54L/min; c 辅助气流速:0.28L/min; d 反应气比例:80%Ar+20%O.体积分数); e 采样模式时间积分; f 分析时间:900s; 检测元素:Hg g
GB/37649一2019 6.3标准工作曲线的绘制 /L 按照6.2仪器参考条件检测,以标准系列溶液0.00"g/L,2.504g/L、5.00g/L、12.54g/ 25.00g/L,50.00"g/L(以汞计)的质量浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标进行线性回归得到标准 曲线方程
硫柳汞和苯基汞标准物质色谱图参见附录B中的图B.1
6.4测定 按6.2的仪器条件,取6.1步骤中的滤液进样,从标准曲线上查得试样溶液中硫柳汞和苯基汞(以汞 计)的含量
试样溶液中硫柳汞和苯基汞(以汞计)的响应值应在标准曲线线性范围内,超过线性范围则 应将提取液稀释后测定或增加提取溶液的量重新检测
6.5平行试验 样品中的硫柳汞和苯基汞(以汞计)含量应根据两次独立的平行试验结果的平均值确定 所有测定步骤应在24h内完成
结果计算 样品中硫柳汞或苯基汞的含量(以汞计)按式(1)计算
DoV 7一 n×1000 式中: 样品中硫柳或苯基汞的含量(以汞计),单位为毫克每千克(mg/kg). w D 稀释倍数; 从标准工作曲线上查得的待测样液中硫柳汞或苯基汞的质量浓度(应扣除空白值,以汞 计),单位为微克每升(4g/IL); -样品定容体积,单位为毫升(mL); 样品取样量,单位为克(g)
m 回收率与精密度 在样品中添加54g/L504g/L的硫柳汞和苯基汞(以汞计),回收率在79.0%~118.4%,相对标 准偏差小于10%
9 允许差 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/T37649一2019 附 录 A 资料性附录) 硫柳汞和苯基汞的中文名称,.INCI名称/英文名称、CAs号、分子式、相对分子质量和结构式 硫柳永和苯基汞的中文名称、,INCI名称/英文名称,CAs号,分子式、相对分子质量和结构式参见 表A.1
表A.1硫柳汞和苯基汞的中文名称,INCI名称/英文名称,CAs号、分子式、相对分子质量和结构式 相对分子 分子式 结构式 中文名称INCI名称 英文名称 CAs号 质量 CooNa Thimerosal Thiomersal S 404.8 硫柳求 54648c,HHgNao. Hg 苯基求 CHHg Diphenylmereury587-85-9 354.8
GB/37649一2019 附录 B 资料性附录 硫柳汞和苯基汞标准物质色谱图 硫柳汞和苯基汞的标准物质色谱图参见图B.1
6.15 5001 450 2.81 400 350 3001 250 200 150 100 50 7.0o 8.0o 9.0o 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 时间/min 说明: 硫柳永; 苯基求
图B.1硫柳汞和苯基汞的标准物质色谱图(25.00g/L
化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法GB/T37649-2019
硫柳汞和苯基汞是常见的化妆品污染物之一，对人体健康造成潜在危害。因此，如何检测它们的含量是非常重要的。
GB/T37649-2019标准规定了一种测定化妆品中硫柳汞和苯基汞的方法。该方法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法，能够快速、准确地测定化妆品中硫柳汞和苯基汞的含量。
该方法的具体步骤如下：
- 样品制备：将待测化妆品样品与溶剂混合，并进行超声波提取。
- 高效液相色谱：采用高效液相色谱进行分离，使用C18反相柱进行分离。
- 电感耦合等离子体质谱：使用电感耦合等离子体质谱进行检测。
该方法具有以下几个优点：
- 高灵敏度：该方法能够对于硫柳汞和苯基汞的含量进行快速、准确的检测。
- 高选择性：该方法在多种干扰物质存在的情况下，仍然能够对硫柳汞和苯基汞进行准确测定。
- 简便快捷：该方法操作简单，不需要复杂的仪器设备。
总之，该方法是一种可靠、高效、简便的化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定方法。
