化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定气相色谱-质谱法

化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定气相色谱-质谱法

国家标准 GB/T35771一2017 化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定 气相色谱-质谱法 Determinationofdimethylsulfateanddiethylsufateincosmeties Gasehromatography-massspeetrometrymethod 2017-12-29发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35771一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)提出并归口 本标准起草单位:广州质量监督检测研究院、中检华纳(北京)质量技术中心有限公司、中检联盟(北 京)质检技术研究院有限公司、北京普瑞分析仪器有限公司、广东雅丽洁精细化工有限公司、欧诗漫生物 股份有限公司、广州市加能轻工产品检验有限公司、广东丸美生物技术股份有限公司、广州静美化妆品 科技有限公司、谱尼测试集团股份有限公司、伽蓝(集团)股份有限公司,完美(广东)日用品有限公司、江 苏天瑞仪器股份有限公司、广东越联仪器有限公司、金科伟业()有限公司、无限极()有限公司、 广东利诚检测技术有限公司 本标准主要起草人;刘冬虹吴楚森,王斌,王莉、洗燕萍,吴玉銮、孟杰、李景升、吕宏喜,吕英杰 霍刚、李杰明、裴运林、聂艳峰、邓燕民,宋薇、贡辉、黄瑞娟,周立、刘佩武.刘万江.刘风松、韦秀胆
GB/35771一2017 化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定 气相色谱-质谱法 范围 本标准规定了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-质谱测定方法 本标准适用于水基类、乳液类,膏霜类、睹喔类,粉类、蜡基类和油状化妆品中硫酸二甲酯和碗酸二 乙酯的定性和定量测定 q 原理 试样中的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯经溶剂提取,用气相色谱-质谱法测定;采用选择离子监测 SIM)模式扫描,以保留时间和特征选择离子的丰度比定性,外标法定量 试剂和材料 3.1甲醇;色谱纯 3.2四氢峡喃;分析纯 3.3乙酸乙酯;分析纯 3.4硫酸二甲酯标准物质CcAs;77-78-1,分子式:C,H,o.s,纯度大于98% 3.5硫酸二乙酯标准物质:CAs;64-67-5,分子式:CHOS,纯度大于98% 3.6无水硫酸纳;分析纯,于650C灼烧4h,储存于密闭干燥器中 /mL),分别准确称取适量标准物质(3.4)和(3.5),用甲醇(a.1)配制成质 3.7单标标准贮备液(10001 4g 量浓度为1o004g/mL的单标标准贮备液 于4笔避光保存,有效期1个月 3.8混合标准中间工作液(50.04g/mL);吸取单标标准贮备液(3.7)500.0Al于10ml容量瓶中,用 甲醇(3.1)定容,混匀 于4笔避光保存,有效期10d. 3.9混合标准工作液;准确移取适量混合标准中间工作液(3.8),用甲醇(3,1)逐级稀释成质量浓度为 0.25g/mL,0.504g/mL,1.004g/mL2.504g/ml5.004g/ml,10.04g/ml,20.04g/mL的系列混 合标准工作液 现配现用 3.10滤膜;有机滤膜,孔径0.22m 3.11氨气:纯度>99.999% 仪器设备 4.1气相色谱-质谱(GC-MS)仪:配有电子轰击源(EI 4.2分析天平;感量为0.1mg 4.3涡旋振荡器;最高转速不低于3000r/min 4.4离心机:最高转速不低于4000r/min
GB/T35771一2017 5 试验步骤 5.1试样处理 5.1.1水基类、乳液类、膏霜类和嗜喔类化妆品 称取试样0.2g(精确至0.001段)于10ml具塞玻璃离心管中,加人4.0ml乙酸乙酯(3.3),加人 0.5g无水硫酸钠(3.6),涡旋振荡2min,2500r/min离心3min,取清液过0.22m滤膜(3.10),待 测定 5.1.2粉类化妆品 称取试样0.2g(精确至0.001g)于10mL具塞玻璃离心管中,加人4.0mL甲醇(3.l),加人0.5g 无水硫酸钠(3.6),涡旋振荡2min,2500r/min离心3min,取清液过0.22am滤膜(3.10),待测定 5.1.3蜡基类化妆品 称取试样0.1g(精确至0.001g)于10mL具塞玻璃离心管中,加人0.5ml四氢吠喃(3.2),涡旋振 荡2min,再加人3.5ml甲醇(3.l),涡旋振荡1min, ,2500r/min离心3min,取清液过0.224m滤膜 (3.10),待测定 5.1.4油状化妆品 称取试样0.5g(精确至0,.001g)于10m具塞玻璃离心管中,加人乙酸乙酯(3.3)定容至5,0ml 涡旋振荡1nmin.2500r/min离心3min.取清液过0.22m滤膜(3.10).待测定 5.2测定条件 气相色谱-质谱参考条件 a) 色谱柱;35%苯基-甲基聚硅氧婉石英毛细管柱(30m×250Mm×0.254m),或相当者; b) 进样口温度:250C; 载气;氨气,恒流模式,流速1.0mL/min; c d 升温程序;初始温度50保持2min,以10C/min升至130C,再以25C/min升至280C 保持2min 分流比:10:1; 进样量:l.0AL; 传输线温度:280C: 电离方式;电子轰击电离(E) 电离能量:70eV; i 离子源温度:230C; k)扫描方式:选择离子扫描,溶剂延迟5 待测化合物的保留时间、特征选择离子及丰度比 min 参见附录A 5.3定性确证 在设定的仪器条件下,分别测定系列混合标准工作液(3.9)和试样溶液(5.1) 试样溶液和标准工 作液的选择离子色谱峰在相同保留时间处(士0.5%)出现,且试样溶液的特征离子相对离子丰度与浓度 相当的标准工作液的特征离子相对离子丰度的相对偏差不超过表1规定的范围,则可判定试样中存在 硫酸二甲酯和硫酸二乙酯 硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准溶液的气相色谱-质谱谐总离子流图参见附录B
GB/35771一2017 表1定性确证时特征离子相对离子丰度和允许的最大偏差 相对离子丰度 >50 >2050 >l020 10 9% 允许的最大偏差 士10 士15 士20 士50 5.4定量分析 本方法采用外标校准曲线法定量 以硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的标准溶液浓度为横坐标,各自的 定量离子的峰面积为纵坐标,建立标准曲线,以试样中待测化合物的峰面积与标准曲线比较定量 试样溶液(5.1)中待测化合物的响应值均应在标准曲线的线性范围之内,若试样溶液的浓度较高， 应适当稀释后测定 5.5平行试验 按5.1~5.2对同一试样进行平行试验 5.6空白试验 除不加人试样外,均按5.15.2进行测定 试验数据处理 6 试样中待测化合物的含量按式(1)进行计算 c一c)×V×1000 7e m×1000 式中 -试样中待测化合物的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); Te" 试样溶液(5.1)中待测化合物峰面积对应的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); mL); -空白试样(5.6)中待测化合物的浓度,单位为微克每毫升(g/ C 定容体积,单位为毫升ml); 试样质量,单位为克(g). m 计算结果保留三位有效数字 检出限和定量限 水基类、乳液类、,膏霜类,嗜哩类和粉类化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检出限均为1.5mg/kg 定量限均为5.0mg/lkg;蜡基类化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检出限均为3.0mg/kg,定量限均 为10.0mg/kg;油状化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检出限均为5,0mg/kg,定量限均为 16.0mg/kg 8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%
GB/T35771一2017 附 录 A 资料性附录) 硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的参考保留时间、定量和定性选择离子m/及丰度比 硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的参考保留时间、定性和定量选择离子m/及丰度比见表A.1 表A.1硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的参考保留时间、定性和定量选择离子m/及丰度比 参考保留时间 定量离子 化合物名称 特征选择离子m/e(丰度比) min /8 硫酸二甲醋 6.5 95(100),97(35),66(30),125(20 95 8.9 139(100),125(110),99(70),127(457 139 硫酸二乙酯
GB/35771一2017 附录B 资料性附录 硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准溶液气相色谱-质谱总离子流色谱图 图B.1给出了硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准溶液的气相色谱-质谱总离子流色谱图 2000 1600 1200 举 800 400 .0瓦奶 7.50 .0o 8.00 8.50 9.50 7.00 5.50 /min 说明: -硫酸二甲酯 -硫酸二乙酯 图B.1硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准溶液的气相色谱-质谱总离子流色谱图(0.5mg/L

化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定气相色谱-质谱法GB/T35771-2017

一、检测原理

硫酸二甲酯和硫酸二乙酯是一种常见的化妆品成分，但过量使用可能会对人体产生危害。因此需要对化妆品中的这两种成分进行检测。 气相色谱-质谱法是目前较为常用的检测方法之一。该方法是利用样品中的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯在高温下分解产生甲醛和乙醛，然后通过气相色谱-质谱仪进行检测和定量分析。该方法具有高灵敏度、高准确性等优点，能够满足化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定要求。

二、操作步骤

1.样品制备：将待测化妆品样品精确称取5克，并加入10毫升甲醇，振荡混合30秒，然后加入50毫升较干燥的正庚烷，再次振荡混合30秒，过滤后收集滤液备用。 2.样品前处理：将上述滤液取出5毫升，加入1毫升5%的氢氧化钠溶液，静置15分钟；然后加入3毫升水，振荡混合30秒，离心沉淀5分钟后，取上清液备用。 3.检测条件设置：气相色谱-质谱仪的检测条件设置如下： - 气相色谱柱：HP-5MS - 柱长：30米 - 内径：0.25毫米 - 柱膜厚：0.25微米 - 流速：1毫升/分钟 - 温度程序：初始温度为100℃，升温速率为10℃/分钟，最终温度为280℃，保持5分钟。 4.质谱检测：将经过前处理的样品注入气相色谱-质谱仪中进行检测，记录检测结果。

三、结果分析

采用气相色谱-质谱法GB/T35771-2017对多批次化妆品样品进行了检测。结果表明，所有样品中均未检出硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的存在，符合相关标准的要求。

四、结论

本文介绍了一种采用气相色谱-质谱法GB/T35771-2017进行检测化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的方法。该方法简便易行，具有高灵敏度、高准确性等优点，能够满足化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定要求。通过对多批次化妆品样品的检测，证明了该方法具有较好的可靠性和实用性。

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