肉与肉制品中2，4-滴残留量的测定

肉与肉制品中2，4-滴残留量的测定

国家标准 GB/T20798一2006 肉与肉制品中2,4-滴残留量的测定 Determinationof2,4-Dinmeatandmeatproduets 2007-03-01实施 2006-11-28发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 小 国国家标准化管委员会国家标准
GB;/T20798一2006 前 言 本标准主要参考了美国食品药品管理局的农药残留分析手册(FDA-PAM)中的有关方法,并参考 SN0195一1993《出口肉及肉制品中2,4-滴残留量检测方法》和《CIPAC手册》中有关2,4滴的测定 方法 本标准由商业联合会提出并归口 本标准由农业部农产品质量监督检验测试中心(北京,商务部屠宰技术鉴定中心负责起草 本标准主要起草人:石阶平、马丽艳、林燕、王贵际、张新玲、刘虎成、吴广枫、赵坤霞、唐小革
GB/T20798一2006 肉与肉制品中2,4-滴残留量的测定 范围 本标准规定了肉及肉制品中2,4滴残留量检验的抽样和测定方法 本标准适用于肉及肉制品中2,4滴残留量的测定 原理 样品在酸性条件下,以二氯甲婉烧提取样品中残留的2,4滴及其钠盐,并转移至碱液中 用有机溶 剂洗涤后将其酸化,再用二氯甲婉提取2,4滴 去除溶剂后用乙晴定容作为待测溶液,取一定量注人 高效液相色谱仪,用紫外检测器检测,外标法定量 试剂与仪器设备 试剂 .1.1乙睛;色谱纯 3. 3. 1.2水;三级水 1.3磷酸;分析纯 3 3. 1.4二氯甲烧;分析纯,重蒸僧 3.1.5无水乙郎分析纯,重燕偷 .1.6无水乙腿;分析纯,重燕僧 3. .1.7硫酸-水(1十9):以优级纯浓硫酸配制 每500nmL硫酸-水(1十9)用50mL二氯甲婉抽提两次 3. 后备用 3.1.8氢氧化钠游液(30gL)以优级纯氢氧化钠配制 每500ml氢氧化钠溶液(30《/L)用25ml. 二氯甲烧抽提两次后备用 3.1.9氯化钠;优级纯,每250旦氯化钠用100ml二氯甲烧超声波抽提两次,挥干,于600C灼烧4h 贮于具塞瓶中 3.1.10饱和氯化钠溶液:以优级纯氯化钠配制 每250mL饱和氯化钠溶液用25mL二氧甲烧抽提 两次后备用 3.1.112,4-滴标准品;纯度>99% 3.1.122,4滴标准溶液;准确称取10mg2,4滴标准品用乙晴溶解并定容至100mL,配制成浓度为 a.100mg/ml标准贮备溶液 再以乙睛稀释逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液 .2仪器和设备 3.2.1高效液相色谱仪附紫外检测器 3 .2.2组织捣碎机 3.2.3振荡器 3.2.4旋转蒸发仪 注:全部玻璃器M经超声波清洗,用前以少量二氧甲烧淋洗 分析步骤 4.1抽样 4.1.1零散样品 若成堆产品,则在堆放空间的四角和中间设采样点,每点从上、中、下三层取若干小块混为一份样
GB/T20798一2006 品;若零散样品,则随机从35片嗣体上取若干小块混为一份样品 每份500g1500 0g 4.1.2检验批 以不超过5000箱为一检验批 同一检验批内商品应具有同一的特征,如包装、标记、产地、规格、 等级等 4.1.3抽样数量 4.1.3.1肉 500箱及以下取5箱 a b)5011000箱取7箱; 1001一3000箱取11箱; c d3001一4000箱取13箱 40015000箱取15箱 e 4.1.3.2罐头 500箱及以下取5箱 a -1o0箱取7箱， b501 c 10013000箱取11箱; 3001一4000箱取13箱 d 40015000箱取15箱 e 4.1.4抽样工具及方法 肉 4.1.4.1 每箱取样一包,去掉塑料薄膜,从每包肉样中抽取肉块不少于25g,总样量不少于1kg,放人清洁 的容器内,填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人,并及时送交实验室 4.1.4.2罐头 每箱取一罐,填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人,及时送交实验室 4.2试样制备 4.2.1 肉 将所取全部样品,充分搅碎混匀,取有代表性的样品,总量不少于500g,装人清洁容器内,密封， 冷藏 4.2.2罐头 将所取全部样品整罐倒出,充分搅碎混匀,取有代表性的样品,总量不少于500g,装人清洁容器内 密封.冷藏 注，在抽样和制样的操作中,应防止样品受到污染或发生任何变化,以保证实验样品能代表总体样本 提取和净化 称取混合均匀的试样0.00区(精确到a.l)于500ml.具塞锥形瓶中,加15ml无水乙醇.5ml 硫酸-水(1十9),10g氯化钠和100ml二氯甲炕 加塞,振荡提取30nmin 通过快速滤纸过滤,滤液收 集于500mL分液漏斗中,用约50mL二氯甲炕分三次洗涤锥形瓶及滤渣 合并洗液于分液漏斗中,于 上述分液漏斗中加25mL氢氧化钠溶液(30g/L)和50mL蒸懈水,再加人10mL饱和氯化钠溶液[此 时水相pH应大于12,否则应补加适量氢氧化钠溶液(3.1.8) 对于极易乳化的样品可再补加约3g氯 化钠,振摇提取2min 静置分层,弃去二氧甲烧层 以25mL二氯甲婉洗涤水层二次,弃去二氯甲婉 层 再以25ml无水乙酥洗涤水层,静置分层,将下层水相转移至另一500nml.分液漏斗中,弃去无水 乙酸层 于上述水相中,加人25mL硫酸-水(I十9)进行酸化,摇匀水相pH应小于2,否则应适量补 加硫酸-水(1+9)],然后分别用50mL,25ml、20mL二氯甲烧提取水相 将二氯甲烧提取液收集于
GB/T20798一2006 250mL旋转蒸发瓶中 于30C水浴中蒸干 用2mL乙睛溶解,经0.45Am微孔滤膜过滤后供色谱 测定 4.4测定 4.4.1色谱参考条件 色谱柱:ODsC3.9mm×150mm; a b)流动相;乙晴+1.5%氢氧化钠(NaOH)水溶液(20十80),加磷酸调节pH至2.95 流速1.0mL/min d 温度:30C; 检测器:紫外检测器 检测波长;228nm. 4 .4.2测定 根据液相色谱仪灵敏度,取标准系列各浓度20L分别注人液相色谱仪,测得该浓度标准溶液的峰 面积(峰高) 以标准溶液浓度(ug/mL)为横坐标,峰面积(峰高)为纵坐标绘制标准曲线 取样品溶液20L注人液相色谱仪,测得2,4滴的峰面积(峰高) 从标准曲线中查出相应的浓度 ug/mL) 4.5结果计算 采用外标法用峰面积(峰高)定量,按式(1)计算2,4滴残留量 ×V ×V×1000 C X= "文T 式中 样品中2,4滴残留量,单位为毫克每千克(mg/kg) 样品峰在标准曲线中查得的相应浓度,单位为微克每毫升( /mL); 从g/n 样液最终定容体积,单位为毫升(mL); 标准溶液进样体积,单位为微升(L); 样品溶液进样体积,单位为微升(aL); V 样品质量,单位为克(g); 单位换算系数 1000 允许差 本方法允许差<10% 方法的最低检出限、,回收率 最低检出限 本方法的最低检出限为0.03mg/lkg 6. 回收率 本方法的回收率为70%90%之间 液相色谱图 色谱图见图1
GB/T20798?2006 0.10 0.08 0.06 1 0.04 0.02 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 (1 -2,4-Ρ ?12,4-α???