GB/T37545-2019
化妆品中38种准用着色剂的测定高效液相色谱法
Determinationof38kindsofpermittedcolorantsincosmetics—Highperformanceliquidchromatography
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2020-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数22页
- 文件大小2.04M
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化妆品中38种准用着色剂的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T37545一2019 化妆品中38种准用着色剂的测定 高效液相色谱法 Determinationof38kindsofpermttedcolorantsincsmeties Highperformaneeliquidchromatography 2019-06-04发布 2020-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/37545一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本标准起草单位:大连市食品检验所大连市产品质量检测研究院、上海市日用化学工业研究所
本标准主要起草人:毛希琴、李春玲、任国杰、李鹏、勇艳华、董广彬、李肖斐、顾鑫荣、曲宝成、 边海涛
GB/T37545一2019 引 言 本文件的发布机构提请注意,声明符合本文件时,可能涉及专利号为1.201410539619.X《化妆品 中38种限用着色剂同时检测的方法》专利的使用
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该专利持有人已向本文件的发布机构保证,他同意在公平、合理、无歧视基础上,免费许可任何组织 或者个人在实施该国家标准时实施专利
该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案
相关信息 可以通过以下联系方式获得 专利持有人姓名:大连市食品检验所
地址:大连市开发区铁山东路102号
请注意除上述专利外,本文件的某些内容仍可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别这些专 利的责任
GB/37545一2019 化妆品中38种准用着色剂的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了化妆品中38种准用着色剂的高效液相色谐测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、 试样制备、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容
本标准规定的高效液相色请法适用于唇青,指甲油,粉类等化妆品中38种准用着色剂(不含色论) 的定量测定
本标准方法目标物的检出限和定量限参见附录A中的表A.1
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是日期的引用文作,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 利用四氢吠喃-甲醇-水体系同时提取化妆品中的水溶性和油溶性着色剂,离心去除基质后,提取液 经氮吹浓缩后用甲醇复溶并稀释,用反相高效液相色谱分离,标准曲线外标法定量
对经高效液相色谱 法确认为超范围或超限量使用了准用着色剂的化妆品样品,必要时需进行质谱确证
试剂和材料 除非另有说明,所用水为GB/T 6682中规定的一级水
4.1标准物质;纯度大于90%
38种准用着色剂的中文名称,着色剂索引通用名,CI号,CAs号、分子 式、结构式、相对分子质量参见附录B中的表B1
4.2甲醇;分析纯
443 甲醉;色谐纯
4.4甲酸;色谱纯
4.5四氢吠喃:分析纯
4.6二甲基亚碱;分析纯
47 乙脯;色谐纯
4.8醋酸铵;分析纯
4.9抗坏血酸钠:分析纯
4.10标准溶液稀释液;准确称取抗坏血酸钠(4.9)0.1g,加人5mL水溶解后,继续加人5mL
四氢吠 喃后,用甲醉(.3)容至10ml.(需现用现配 4.110.5mol/1醋酸铵水溶液(含有0.5%抗坏血酸钠);准确称取醋酸铵(4.8)3.85g和抗坏血酸钠 (4.9)0.5g至容量瓶中,用水溶解后定容至100mL 4.120.03mol/儿醋酸铵水溶液(含0.075%甲酸):准确称取醋酸铵(4.8)2.31g,先加水溶解,然后继续
GB/T37545一2019 加人准确移取的750ML甲酸(4.4),最后加水定容至1L,震荡混匀后备用
4.13标准储备溶液A;分别准确称取各标准物质(食品红10,酸性紫43酸性橙10、酸性蓝62、酸性黄 1、酸性蓝7、酸性黄11、食品红9、食品蓝1、食品红7、食品黄3,食品红17、食品蓝2,食品绿3和食品蓝 5共15种)5mg(精确至0.omg)于棕色容量瓶中,用水溶解后定容至10ml配制成质量浓度为 500 4g/m的标准储备液，于4 6C条件下避光保存,保存期为3个月
4.14标准储备溶液B;分别准确称取各标准物质(酸性红88,嗅甲酚绿、碱性紫2酸性橙7、酸性红50、 酸性紫9,酸性绿9,酸性黑1、酸性红52、酸性蓝1、酸性黄121,分散黄16、碱性蓝26,酸性红98、溶剂黄 29,酸性紫50、酸性绿22共 mg)于棕色容量瓶中,用甲醇(4.3)溶解后定容至 种)5mg(精确至 10nm 配制成质量浓度为5004g/mL的标7 6C条件下避光保存,保存期为3个月 准储备液， 4.15标准储备溶液C;分别准确称取各标准物质(溶剂红 溶剂红3、溶剂黄33和溶剂绿3共3种)5mg(精确 至0.01mg)于棕色容量瓶中,用四氢吠哺溶解后定容至10mL.,配制成质量浓度为500"g/mL的标准 储备液，于4 6C条件下避光保存,保存期为3个月
4.16标准储备溶液D:准确称取标准物质(颜料红4共1种)5mg精确至0.01mg)于棕色容量瓶中 用四氢峡喃溶解后定容至10ml,配制成质量浓度为5004g/mL的标准储备液，于4C6C条件下 避光保存,保存期为3个月
4.17标准储备溶液E;分别准确称取各标准物质(颜料红49和颜料红64共2种)5mg(精确至 0.01mg)于棕色容量瓶中,用二甲基亚碱溶解后定容至10mL,配制成质量浓度为5004g/mL的标准 储备液，于4C6C条件下避光保存,保存期为3个月
4.180.45unm微孔聚四氯乙烯(PTFE)滤膜针式过滤器 仪器设备 5 5.1高效液相色谱-二极管阵列检测器
5.2高效液相色谱串联四级杆质谱仪,配置电喷雾电离源(ESI)(定性确证时使用
5.3分析天平;感量0.001g;0.0o001g 5.4涡旋混合器
5.5超声波清洗器;功率不低于300w
5.6离心机转速不小于5000r/min,离心试管容量10ml
5.7移液枪或移液器 试样制备 6 准确称取0.2g样品(精确至0.001g)于10ml具塞刻度离心管中,首先加人6mL四氢吠喃(4.5) 涡旋并超声10min使样品分散并提取目标物(若遇唇膏样品无法分散的情况,可用80C水浴适当加 热1min~2min即可分散)
继续向离心管中依次加人2ml甲醉(4.2)和2ml醋酸铵水溶液(4.ll). 涡旋混合均匀,超声提取10min,然后于5000r/min离心10min
准确移取上层提取液2mL于5ml 刻度塑料试管中,氮吹浓缩至约0.5mL,然后用甲醇(4.2)稀释并定容至4mL,超声30min后,经微孔 聚四氟乙烯(PTFE)滤膜(4.18)过滤转人进样瓶中待测
分析步骤 7.1液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下: 色谱柱:2ZORBAXSBAq,3.5 3.0mm×150mm(或相当者); a 丛m，
GB/37545一2019 b 柱温:30C; c 流动相A:0.03mol/儿L醋酸铵水溶液(含0.075%甲酸(4.12);B;乙腊; d)流速:0.7mL/min:; 进样量;2L e fD 液相色谱分离条件参见表1
表1液相色谱分离条件 时间/min 流动相B/% 流速 流动相A/% ml/min 92 0.7 90 0.7 80 20 70 6. 0.7 30 20 0.7 60 40 21 S 0.7 60 24 0.7 20 80 26 0.7 10 90 28 0.7 1o 90 29 0.7 92 32 92 0.7 色谱柱的型号内径和长度及色谱填料粒径可根据色谱分离情况自由选择
流动相的梯度设置应根据不同色谱 柱上目标化合物的保留时间做相应调整
色谱柱对流动相中的酸度变化敏感,流动相中甲酸需准确添加
注:1nmin28min为色谱分离过程,28min~32nmin为色谱柱重新平衡过程
7.2质谱定性确证参考条件 质谱定性确证参考条件如下: 离子源;电喷雾电离源(ESI). aa b 检测方式:多反应监测(MRM 雾化气:氮气,172.4kPa(25psi) c d 干燥气:氮气,流速:l4L/min,温度:250
碰撞气:氮气
e 碰撞电压380V
毛细管电压:4000V
g h)其他质谱参数见表2
表238种目标物的质谱分析参考参数 母离子 子离子 碰撞能量 序号 目标物名称 扫描模式 e /: m/2 372.0 10 537.0 ESI 食品红9 25 141.0 25 342.5 423.0 ESI 食品蓝1 25 313.3
GB/T37545一2019 表2续) 母离子 子离子 碰撞能量/ 序号 目标物名称 扫描模式 V m/ n/文 290.6 15 536.9 ESI 食品红？ 35 126.9 233.0 25 酸性黄1 313.0 ESI 25 296.0 301.8 15 酸性橙10 407.1 ESI 158,2 40 25 206.9 食品黄3 407.0 ESI 327.0 30 358.9 25 EsI 4464.0 食品红10 299." 10 216.9 26 453,1 ES 食品红17 201.8 40 682.8 70 763.0 ESI 食品绿3 169.9 60 306.0 55 749,0 ES 10 食品蓝2 170,8 60 485.1 45 酸性红5o 529.1 ESI 35 449.1 320.9 10 12 357.1l ESI 酸性黄1m 20 151.5 506.9 25 13 571.0 EsI 酸性黑1 356,8 35 462.9 35 14 543.2 EsI 酸性蓝1 265.0 40 70,9 25 15 酸性橙7 327.1 ESI 155.8 35 512.8 50 16 酸性红52 557.1 ESI 477.1 40 415.0 30 1" 酸性绿22 579,0 ES 430.1 20 479,2 25 18 559.,0 EsI 食品蓝5 5 435,0 685.6 35 19 酸性红98 784.5 EsI 704.5 35 621.0 40 701.1l EsI 酸性绿9 20 530.8 50 220.9 30 酸性红88 377.0 ESI 143.2 30
GB/37545一2019 表2(续) 母离子 子离子 碰撞能量 序号 目标物名称 扫描模式 m/: e m1/3 179.0 22 颜料红49 377.0 ESI 20 341. 536.9 35 EsI 澳甲酚绿 23 696.7 0 617.7 310.1 40 21 酸性紫43 407.9 ESI 30 328.l 545.1 35 2: 589.1 ESI 酸性紫9 35 185.2 316.0 35 399.0 26 酸性蓝62 ESI 40 289,0 562.9 21 酸性蓝7 669,0 ESI 351.7 223.1 35 碱性紫2 EsI 28 330.l 300.0 40 554.1 25 酸性紫50 740.2 ESI 540.1 Bo 25 256.2 274. ESsI 溶剂黄33 30 25 106,2 649.0 45 31 酸性黄121 693.1 ESI s 443,9 136.8 20 32 颜料红64 293.0 ES1 o 214.7 262.0 33 溶剂红3 291.l ESI 232.9 D 186.0 34 分散黄16 279.0 ESI 1s 119.1 325.0 50 溶剂黄29 35 667.0 ESI 5 178.9 155.9" 10 36 颜料红4 326.1 ESI 171.9 签 328.0 40 EsI 溶剂绿3 37 418.9 35 313.0 454.0 45 38 碱性蓝26 470.l ESI 5 333.l 高丰度离子
7.3系列混合标准工作溶液 准确移取标准储备溶液A,B,c,D和E(4.13一4.17)各200L于10mL容量瓶中,用标准溶液稀 释液(4.10)稀释至刻度配制成各标准物质质量浓度均为10E/mL的混合标准工作溶液
取适量
GB/T37545一2019 104g/mL混合标准工作溶液,用标准溶液稀释液(4.10)稀释,配制成各标准物质质量浓度分别为 8"g/ml,64g/ml、4g/ml,2"g/mL.的系列标准工作溶液
以上标准工作溶液,均需现用现配 7.4定性分析 将在相同的液相色谱条件下获得的样品溶液的液相色谱分离谱图与标准物质的液相色谱分离谱图 进行比较,若样品谱图中存在保留时间与某标准物质的保留时间一致的色谱峰,并且其扣除背景后的紫 外吸收图谱与该标准物质的紫外吸收图谱一致,则可确认样品中存在该物质
38种准用着色剂的标准 物质液相色谱分离谱图参见附录C中的图C.1~图C.7
对经高效液相色谱法确认为超范围或超限量 使用了准用着色剂的化妆品样品,必要时需进行质谱确证
7.5定量测定 移取系列标准工作溶液(7.3),按照色谱条件(7.1)进行高效液相色谱分析,以系列标准工作溶液质 量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,制作标准曲线
酸性橙10、酸性绿22和酸性紫9(3种)根据254 nm 下的紫外吸收进行定量计算;酸性黄1、酸性黄11、颜料红49溶剂黄33、酸性黄121、溶剂红3、分散黄 16溶剂黄29(8种)根据416nm下的紫外吸收进行定量计算;食品黄3、酸性橙7、酸性紫43、颜料红4 4种)根据48生mm下的紫外吸收进行定量计算;食品红贝、食品红7食品红10.食品红17,般性红50 酸性红52、酸性红98,酸性红88、澳甲酚绿、碱性紫2,颜料红64(11种)根据514nm下的紫外吸收进行 定量计算;般性照1,酸性紫5n(?种)根据590nn下的紫外吸收进行定量计算;食品蓝1,食品绿了,食 品蓝2、酸性蓝1、食品蓝5、酸性绿9、酸性蓝62、酸性蓝7、溶剂绿3、碱性蓝26(10种)根据620nm下的 紫外吸收进行定量计算
为保证定量测试的准确性,测试过程宜在10h内完成
结果计算 8 样品溶液中目标物的含量,用标准曲线外标法确定
化妆品样品中目标物含量则按式(1)进行 计算
p×V X一 式中 样品中目标物的含量,单位为微克每克(4g/g); -从标准曲线中计算出的样品溶液中目标物的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); p 按稀释倍数折算的被测样液总体积,单位为毫升mL); 称取样品的质量,单位为克g). mn 计算结果至少保留3位有效数字
回收率和精密度 目标物含量在1004g/g5004g/g范围内,回收率为90%~110%,相对标准偏差小于10%.
10允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的10%
GB/37545一2019 附录A 资料性附录) 38种准用着色剂的中文名称、,检出浓度、检出限,最低定量浓度、定量限 38种准用着色剂的中文名称、检出浓度、检出限、最低定量浓度、定量限参见表A.l
表A.138种准用着色剂的中文名称、检出浓度、检出限、最低定量浓度、定量限 检出浓度 检出限 最低定量浓度 定量限 序号 中文名称 4g/ml mg/g 4g/ml mg/g 食品红9 0,3 0.03 0.l 0.15 0.015 0.5 0.05 食品蓝1 0.3 0.03 0.1 食品红? 酸性黄1 0.2 0.02 0.5 0.05 酸性橙10 0.07 0.007 0.2 0.02 0. 食品黄3 0,07 0,007 0.02 食品红10 0.08 0.008 0.25 0.025 0.005 0.1 食品红" 0,05 0.01 0.02 0.,05 食品绿3 0.002 0.005 0,02 0.002 0,05 0.005 食品蓝2 10 11 0,04 0.004 0.1l 酸性红50 0.01 12 酸性黄11 0.2 0.02 0.5 0.05 13 酸性黑1 0.05 0,005 0.l 0.01 14 酸性蓝1 0,05 0,005 0.l 0.01 酸性橙？ 15 0.03 0,003 0.1 0.01 0.005 酸性红52 l6 0.05 0.l 0.01 17 酸性绿22 0.15 0.015 0.5 0.05 18 食品蓝5 0.04 0.004 0.l 0.01 19 酸性红98 0.3 0.03 0.1 20 酸性绿9 0,05 0,005 0.l 0.01 酸性红88 0.08 21 0.008 0.25 0,025 颜料红49 0.5 22 0,2 0.02 0.05 0,02 0.5 0.05 23 澳甲盼绿 0.2 24 0.2 0.02 0.5 0.,05 酸性紫43 25 酸性紫9 0,15 0.015 0.5 0.05 0.15 0.5 26 酸性蓝62 0.015 0.05 27 酸性蓝7 0.l 0.01 0.25 0.025 28 碱性紫2 0.l 0.01 0.25 0,025
GB/T37545?2019 A.1) ? ?? g/ml mg/g 4g/ml mg/g 29 0.25 0.025 50 0.08 0.008 30 0.1 0.01 0.025 0.25 ?33 31 ?121 0.1 0.01 0.25 0.025 32 ?64 0.2 0.02 0.5 0.05 33 ?3 0.1 0.01 0.25 0.025 ?16 34 0,05 0.005 0.1 0.01 35 ?29 0.08 0.008 0.25 0,025 0.05 0.005 ?4 36 0.l 0.,01 37 0,08 0.008 0.25 0.025 ?3 38 26 0.07 0.007 0.2 0.02
GB/37545一2019 附录 B 资料性附录 38种准用着色剂的信息表 38种准用着色剂的中文名称,着色剂索引通用名、CI号.CAs号、分子式、结构式,相对分子质量参 见表B.1
表B.138种准用着色剂的信息表 中文着色剂索 序 相对分 CAS号 CI号 分子式 结构式 号 名称引通用名 子质量 Nat OH 食品Food CI16185915-67-3CHNNa,OS 604.47 红9Red9 Na 食品Food CI73o15 860-22-0 CHN,Na.,O)S 466.35 蓝1Bue1 Na Nar 食品Food CI1625515876-47-8CHAINagOS 562.49 Red7 红7 酸性 Acid CI10316846-70-8 CHN.Na.O.S 358.19 黄1Yellowl1 Nat Na+ Acid 酸性 OrangeCI162301936-15-8CHN,Na,OS 452.37 橙 10 l0 HC
GB/T37545一2019 表B.1续 中文着色剂索 相对分 构 CI号 CAs号 结 式 分子式 号 名称同通用名 子质量 o 食品 Food CI159852783-94-0CHN.Na,OS. 452.37 黄3Yellow3 Na Ho 食品Food 3734-67-6 CI18050 CHN,NaOs 590.42 红10Red10 Na Na Nat Na十 食品Food CI 25956-17-6cHN,Na.os 496.42 16035 红17Red17 Na+ Food 食品 CI420532353-45-9lC;HNNa.(OS 808.86 绿3Green3 OH NH 食品 Food 10 CI420902650-18-2 CHeN,O,S 782.9 蓝2Blue2 NH 10
GB/37545一2019 表B.1续) 中文着色剂索 相对分 结 式 CI号 CAS号 构 分子式 号 名称引通用名 子质量 Na 酸性Acid CI452205873-16-5 552.6 C;HN,NaOS 红5oRed50 酸性Aeid 12 CI18820o6359-82-6CHNNaOs 380.35 11 Yellow1 黄 NHOH 酸性 Acid 13 CI204701064-48-8CaHN,Na.O,S 616.49 黑1Back1 Nar 酸性 Aeid CI42045129-17-9 CHN.NaO.S 566.66 14 蓝1Bue1 Na+ 酸性Aeid 15 I1551l0633-96-5 350.32 CHNNa0S 格7Orange7 Nat 酸性Aeid 16 CI4510o3520-42-1 Ca;HN.NaOS 580,65 52Red52 红 1
GB/T37545一2019 表B.1续 中文着色剂索 相对分 构 CI号 CAs号 结 式 分子式 号 名称同通用名 子质量 Na+ 酸性 Acid 17 CI421705863-51-4CHCIN,NaOS 753.3 绿22]Green22 食品Food CI 20asa 18 3536-49-0 CH.CaN,OS 1159.43 蓝5Blue5 HC K+ Bn 酸性Acid 19 CI454056441-77-6CaH，BrCl
K.O 792.96 98Red98 Nn+ 酸性Acid CI4210o4857-81-2HCINNaO.S 725.25 20 绿9Green9 12
GB/37545一2019 表B.1续) 中文着色剂索 相对分 结 CI号 CAS号 构式 分子式 号 名称引通用名 子质量 酸性Aeid 21 C1156201658-56-6CaHNNa(O,S 400,38 88Red88 T a 颜料Pigment 22 CI156301248-18-6 CHaNNa(OS 400.38 红49Red49 Bromo HO 澳甲 23 cresol 76-60-8 CaHBrOS 698.01 酚绿 B Green OH Na 酸性Aeid CI607304430-18-6 24 C,HNNaOs 431.39 紫43Violet43 OH 酸性Aeid 25 CI451906252-76-2CH.N,NaOS 612.63 紫9violet9 H 酸性 Acid 26 C1620454368-56-3 CHN,O.S 400.45 蓝62Blue62 OH 13
GB/T37545一2019 表B.1续 中文着色剂索 相对分 构 CI号 CAs号 结 分子式 式 号 名称同通用名 子质量 酸性Acid 27 CI420803486-304CHNNa(OS. 690.8 Blue7 蓝7 HN 碱性Basic HCI 28 GaH.cIN CI425203248-91-7 365.9 紫2Violet2 NH HN 酸性Acid 29 cI503256837-46-3cCHN,o.s.Na 624.62 HN 紫5oViolet50 Solvent 溶剂 30 YellowC14700o8003-22-3 CHNO. 273.29 黄33 33 酸性 Acid 31 黄 YellowCI186905601-29-6CaHCrN,O,H 693,62 121 121 HG 颜料Pigment OH cI1580o6371-76-2 32 c.HaCaN,o 622.64 红64Red64 14
GB/37545一2019 表B.1续) 中文着色剂索 相对分 结 CI号 CAS号 构式 分子式 号 名称引通用名 子质量 OH 溶剂Solvent 33 CI120106535-42-8 CHN.O. 292.34 红 3Red3 Disperse 分散 l34 YellowC127004314-14-1 CHNO 278.31 黄16 16 Solent 溶剂 35 YellowlcI21230l6706-82-" cH,N,O 668.91 黄29 29 颜料P'igment 814-779caH.CIN.o l36 I12085 327.72 红4 Red4 o 溶剂Solvent 37 CI61565128-80-3 CHN.O. 418.49 绿3Green3 碱性HBasie 38 CI440452580-56-5 C.HCIN 506,09 蓝26Blue26 15
GB/T37545一2019 录 附 C 资料性附录) 38种准用着色剂的标准物质液相色谱分离谱图 38种准用着色剂的标准物质液相色谱分离谱图见图C.1~图c.7
80 ho 60 29 18 30 36 13 40 34 3738 28 20 35 20 饭 627 3l 32 33 时间/min 20 酸性绿9; 说明 21 酸性红 88 食品红9; 22 -颜料红49; 食品蓝1; 23 澳甲酚绿" 食品红7; 24 酸性紫43; 酸性黄1; 25 酸性紫9 酸性橙10. 26 -酸性蓝62 食品黄3; 酸性蓝 食品红10r 28 食品红17 碱性紫2; 29 酸性紫50; 食品绿3; 溶剂黄33 10 30 食品蓝2; 31 酸性红50 -酸性黄121 32 颜料红64; 酸性黄11. 12 溶剂红3 33 -酸性黑1 34 分散黄16 酸性蓝1 溶剂黄29 35 15 -酸性橙7” 酸性红52 36 颜料红4; l6 37 溶剂绿3; 17 -酸性绿22; 碱性蓝26. 38 18 食品蓝5; 酸性红98 19 图c.138种准用着色剂液相色谱所有波长叠加谱图 16
GB/37545一2019 40rn 30 25 10 15 30 时间/min 说明 -酸性橙10; 17 酸性绿22; 25 酸性紫9
图c.238种准用着色剂液相色谱谱图(入=254n nm 60r 50 30 40 30 吹 20 135 31 33 iA 10 20 25 30 15 时间/min 说明 酸性黄1: 12 酸性黄1l; 22 颜料红49; 30 溶剂黄33; 31 酸性黄121 溶剂红3 33 34 分散黄16; 35 溶剂黄29 图c338种准用着色剂液相色谱谱图(A=416" nm 17
GB/T37545一2019 50 40 36 0 15 20 10 10 20 15 时间/min 说明: 食品黄3 15 -酸性橙7; 24 酸性紫43 颜料红4
36 图c.438种准用着色剂液相色谱谱图(=484nm) 50 40 28 30 16 20 21 23 32 19 10 20 15 时间/min 说明 16 -梭性红52; 食品红9; 19- -酸性红98; 221 食品红7; -酸性红 88; 食品红10 23- -澳甲酚绿; 28 食品红17; -碱性紫2; 32 11 -酸性红50; -颜料红64
图c.538种准用着色剂液相色谱谱图(入=514nm) 18
GB/37545一2019 75r 60 29 5 13 30 15 20 T0 15 时间/min 说明: 13 酸性黑1; 29 -酸性紫50. 图c.638种准用着色剂液相色谱谱图(入=590nm) 100 80 60 18 40 37 20 38 20 2n7 26 15 时间/min -酸性绿9: 20 说明: 食品蓝1; 26 -酸性蓝62; 27 食品绿3 -酸性蓝7; 10 食品蓝2; 37 -溶剂绿3; 14 酸性蓝1 -碱性蓝26. 38 18- 食品蓝5; 图c.738种准用着色剂液相色谱谱图(入=620nm)
高效液相色谱法在化妆品准用着色剂测定中的应用
化妆品是人们日常生活中必不可少的物品之一。然而，其中含有的准用着色剂可能会对人体健康产生潜在风险。因此，为了保证消费者的健康和安全，必须对化妆品中的准用着色剂进行严格的检测。
目前，国内外使用最广泛的方法是高效液相色谱法（HPLC）。该方法具有灵敏度高、选择性好、重现性好等优点，特别适用于化妆品中残留量微小的准用着色剂的检测。
根据GB/T37545-2019标准，化妆品中共有38种准用着色剂可以使用。这些着色剂包括天然色素、合成色素和金属螯合物。使用HPLC方法对这些着色剂进行测定，需要先选择合适的柱和流动相。
一般情况下，选择C18柱，并采用乙腈-水溶液为流动相。具体的操作方法如下：
- 样品制备：将化妆品样品加入适量的乙醇中，振荡混合后离心沉淀。
- 色素提取：用适量的氢氧化钠溶液将上述沉淀溶解，加入二氯甲烷进行萃取。
- 洗涤与干燥：将萃取液用硫酸铵洗涤后用氮气吹干。
- 溶解与过滤：用适量的甲醇将样品溶解，并过滤掉残渣。
- 进样与分析：将上述溶液注入高效液相色谱仪中，通过检测其色谱图来确定其中的准用着色剂种类和含量。
总之，HPLC方法是一种可靠、快速、灵敏度高的检测化妆品中准用着色剂的方法，对于保障消费者的健康和安全具有重要意义。
