铝及铝合金化学分析方法第12部分：钛含量的测定

国家标准 GB/T20975.12一2020 代替GB/T20975,122008 铝及铝合金化学分析方法 第 12部分:钛含量的测定 Methodsforchemiealanalysisofaluminiumandaluminiumalloys一 Part12:Determinationoftitaniumeontent 2020-06-02发布 2021-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB:/T20975.12一2020 前 言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法分为37个部分 第1部分;汞含量的测定 第2部分;呻含量的测定; 第了部分;蝌含量的测定 第4部分;铁含量的测定 第5部分;硅含量的测定 第6部分:含量的测定; 第7部分;含量的测定; 第8部分:锌含量的测定; 第9部分;锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; -第1l部分铅含量的测定; 第12部分;钛含量的测定; 第13部分;饥含量的测定 -第14部分;镍含量的测定 第15部分:碉含量的测定 第16部分:镁含量的测定 第17部分;钯含量的测定 第18部分:铬含量的测定 第19部分;错含量的测定 第20部分:含量的测定丁基罗丹明B分光光度法; 部分;钙含量的测定 第22部分:镀含量的测定; 部分锄含量的测定 第24部分;稀土总含量的测定; 部分;元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分;碳含量的测定红外吸收法; 第27部分:铺、锏、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分;钻含量的测定火焰原子吸收光谐法; 第29部分钼含量的测定硫氮酸盐分光光度法; 第30部分:氢含量的测定加热提取热导法; 第31部分;磷含量的测定钼蓝分光光度法; 第32部分:泌含量的测定 -第33部分;钾含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第35部分;钨含量的测定硫氮酸盐分光光度法; -第36部分;银含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第37部分锯含量的测定
GB/T20975.12一2020 本部分为GB/T20975的第12部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替GB/T20975.12一2008《铝及铝合金化学分析方法第12部分:钛含量的测定》,与 G;B/T20975.12一2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 -增加了标准使用安全警示; -修改了“过氧化氢分光光度法”的测定范围,由0.5%7.0%修改为>0.50%l6.50%(见 第1章,2008年版的第10章); -增加了规范性引用文件(见第2章); 修改了“二安替毗啾甲婉分光光度法”的称样量和溶解样品的试剂用量(见4.5,2008年版的 6.3.1 修改了“二安替毗啾甲烧分光光度法”的移取体积(见4.5.3,2008年版的6.3.2). 修改了“过氧化氢分光光度法”的称取质量见5.5.1,2008年版的15.l) 修改了“过氧化氢分光光度法”的移取体积,定容体积(见5.5.3,2008年版的15.3); 修改了“过氧化氢分光光度法”的工作曲线见5.5,2008年版的15.4); 删除了“质量控制与保证”(2008年版的第9章、第18章); 增加了“试验报告”见第6章) 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(sAC/Tc243)归口 本部分起草单位;国标(北京)检验认证有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心 有色金属技术经济研究院、中铝材料应用研究院有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、山东南山 铝业股份有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、贵州省分析测试研究院、广西柳州银海铝业股份有限公 司、,西安汉唐分析检测有限公司昆明冶金研究院、营口忠旺铝业有限公司、华南理工大学,东北轻合金 有限责任公司 本部分主要起草人;宋义运、王乐乐、陈雄飞、刘英、王桂玲、席欢、张金娥、苏玉龙、张娟、许海燕、 刘应涛、朱峰、李家华、周恺、戴凤英、罗芬、刘维理,郑伟、尚岩岩、张砚博、王雪、禄妮、宋国胜、周兵 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T6987.12一1986,GB/T6987.12一2001; GB/T6987.31一2001; GB/T20975.12一2008
GB:/T20975.12一2020 铝及铝合金化学分析方法 第12部分:钛含量的测定 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T20975的本部分规定了二安替毗琳甲婉分光光度法和过氧化氢分光光度法测定铝及铝合金 中钛含量 本部分适用于铝及铝合金中钛含量的仲裁测定 二安替毗啾甲炕分光光度法测定范围:0.0010%~ 0.50%;过氧化氢分光光度法测定范围:>0.50%16.50% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分;化学分析 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件 二安替毗咻甲炕分光光度法 4.1方法提要 试料以盐酸,过氧化氢溶解,在硫酸铜的存在下,用抗坏血酸还原Fe和V十等干扰离子 在硫酸 介质中,加人二安替毗啾甲烧溶液显色,于分光光度计波长400.0nm处,测量溶液的吸光度,以测定钛 含量 4.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 4.2.1硫酸(p=1.84g/mL) 4.2.2硝酸(p=1.42g/ml) 42.3氢氟酸(p=1.14g/mL. 4.2.4过氧化氢(p=1.10g/mL). 4.2.5硫酸(1+1. 4.2.6盐酸(1十1). 4.2.7硫酸铜溶液(50g/L)
GB/T20975.12一2020 4.2.8抗坏血酸溶液(20g/L),用时现配 4.2.9二安替毗啾甲烧溶液(50g/L);在约17mL盐酸(4.2.6)和70mL.水中,溶解5g二安替毗啾甲 烧,以水稀释至100m并混匀 4.2.10铝溶液(10mg/mL);称取10.00g纯铝(wN>99.99%,wn<0.0010%)置于200ml烧杯中 盖上表皿 分次加人总量为300ml盐酸(4.2.6),缓慢加热至铝完全溶解 取下,冷却 移人1000ml 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 4.2.11钛标准贮存溶液;称取0.1000g金属钛(wn>99.9%),于300mL烧杯中,加人50mL硫酸 omL盐酸(4.26).加热分解后再加人lmL硝酸(I+1),加热至铁容解完全,继续加热蒸发 4.2.5)和10 至刚冒白烟,取下,冷却,小心加人约10mL水,溶解可溶性盐类,冷却至室温,移人1000ml容量瓶 中 ,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含0.1mg钛 4.2.12钛标准溶液A移取50.00mL钛标准贮存溶液(4.2.11)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度 混匀用时现配) 此溶液1ml含0.01mg钛 4.3仪器 分光光度计 试样 将样品加工成厚度不超过1mm的碎屑 4.5分析步骤 4.5.1试料 称取质量(mw)为0,.50g试样(4.4),精确至0.0001g 4.5.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值 4.5.3测定 4.5.3.1将试料(4.5.1)置于250mL烧杯中,加人15mL水,分次加人总量为15mL的盐酸(4.2.6),滴 加1.5mL过氧化气(4.2.4)或0.5mL硝酸(4.2.2),盖上表皿,微热使试料溶解完全,煮沸约10min,用 水冲洗表皿及杯壁,取下,冷却 移人100ml容量瓶(V)中,用水稀释至刻度,混匀 如有不溶物硅 等)则过滤于100ml容量瓶(V )中,将沉淀连同滤纸置于铂堆蜗中,灰化(勿使滤纸燃着),于550C灼 烧30min,取出,冷却 加人2mL硫酸(4.2.1),5mL氢氟酸(4.2.3),滴加硝酸(4.2.2)至试液清亮,蒸 发至干,于700C灼烧数分钟,取出冷却 用少量盐酸(4.2.6)溶解残渣如浑浊应过滤),合并于 00mL容量瓶(V.)中,用水稀释至刻度,混匀 4.5.3.2按表1移取相应体积(V)的试液(4.5.3.1)两份,分别置于100ml容量瓶中,并补加相应体积 的铝溶液(4.2.10) 加人25ml硫酸(4.2.5),加水至约80mL,加人2滴硫酸铜溶液(4.2.7),2mL抗坏 血酸溶液(4.2.8),混匀
GB:/T20975.12一2020 表1 钛的质量分数wn/% 试液体积V /ml. 移取试液体积V/ml 补加铝溶液体积/ml 100 50.00 0.00100.010 0,0100.030 100 50.00 >0.0300.08o 15.0 00 20.00 >0.080~0.50 100 5.00 23.0 4.5.3.3其中一份不加二安替毗啾甲烧溶液(4.2.9),此为补偿溶液;另一份加人10ml二安替毗啾甲 婉溶液(4.2.9) 将两份溶液冷却至室温后,用水稀释至刻度,混匀 放置30min 4.5.3.4将部分溶液(4.5.3.3)移人吸收池中,以补偿溶液为参比溶液,于分光光度计400.0nm处测定 吸光度,从工作曲线上查得相应的钛量(m) 4.5.4工作曲线的绘制 根据试料中钛质量分数,系列标准溶液的制备分为以下2种 4.5.4.1 钛质量分数为0.0010%0.010%时;移取0mL,0.25mL,0.50mL、1.00mL、2.00mL aa 3.00mL钛标准溶液A(4.2.12)于一组100mL容量瓶中,分别加人25.0ml铝溶液(4.2.10); b)钛质量分数为>0.010%0.50%时:移取0mL,2.00ml、4.00mL、8.00mL、12.00nmL 16.00mL钛标准溶液A(4.2.12于一组100mL容量瓶中.分别加人25.0mL 铝溶 液(4.2.10) 4.5.4.2加人25mL 硫酸(4.2.5),加水至约80mL,加人2滴硫酸铜溶液(4.2.7)、2ml抗坏血酸溶液 4.2.8),混匀;再加人10ml二安替毗啾甲婉溶液(4.2.9),待溶液冷却至室温后,用水稀释至刻度,混 匀 放置30min 4.5.4.3将部分系列标准溶液(4.5.4.1)移人吸收池中,以试剂空白溶液(未加钛标准溶液者)为参比,于 分光光度计400.0nm处测定吸光度,以钛量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 4.6试验数据处理 钛含量以钛的质量分数wn计,按式(1)计算 mV ×10-" ×100% w'= mnV 式中 从工作曲线上查得的钛量,单位为毫克(mg); m V 试液体积,单位为毫升(mL); 称取试料的质量,单位为克(g); mo” V 移取试液体积,单位为毫升m) 计算结果保留两位有效数字,数值修约执行GB/T8170一2008中3.2,3.3 4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表2数据采用线性内 插法或外延法求得
GB/T20975.12一2020 表2 w'/% 0,0052 0.019 0.12 0,50 r/% 0,.0005 0.002 0.02 0,04 4.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表3数据采用线性 内插法或外延法求得 表3 wen/% 0.0052 0.50 0,019 0.12 R/% 0.0006 0.005 0.03 0.05 5 过氧化氢分光光度法 5.1方法提要 试料用氢氧化钠溶液溶解,用硫酸-硝酸混合酸中和至酸性,加人过氧化氢使其显色,于分光光度计 波长410.0nm处,测量溶液的吸光度,以此测定钛含量 5.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 5.2.1氢氧化钠溶液(400g/L),保存于聚乙烯瓶中 5.2.2硝酸(1十1 5.2.3硫酸(1十1) 5.2.4过氧化氢(1十9) 5.2.5混合酸;500ml水中加人160ml硫酸(1十1)和340ml硝酸p=1.42g/ml) 5.2.6钛标准溶液B.称取0.1000g金属钛(wn>99.9%)于300ml烧杯中,加人50ml碗酸(5.2.3) 和10mL盐酸(1+1)加热分解后再加人1mL硝酸(5.2.2),加热至钛溶解完全,继续加热燕发至刚冒 白姻,取下,冷却,小心加人约10ml水,溶解可溶性盐类,冷却至室温,移人1000ml容量瓶中,以水 稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含0.1 mg钛 5.3仪器 分光光度计 5.4试样 将样品加工成厚度不超过1mm的碎屑 5.5分析步骤 5.5.1试料 按表4称取相应质量(m)的试样(5.4),精确至0.0001g
GB:/T20975.12一2020 5.5.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值 5.5.3测定 5.5.3.1将试料(5.5.1)置于300ml烧杯中,盖上表皿,加人10ml.氢氧化钠溶液(5.2.1),待剧烈反应 停止后,加热至完全溶解 冷却后,用少量水冲洗表皿及杯壁,边搅拌边加人50mlL混合酸(5.2.5),加 热溶解盐类,煮沸驱除氮的氧化物,冷却至室温 移人200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 5.5.3.2按表4移取试液(5.5.3.1)两份,分别置于50ml容量瓶中,加人15ml.混合酸(5.2.5),其中一 份加人5mL过氧化氢(5.2.4),另一份不加人过氧化氢(5.2.4),此溶液为补偿溶液;以水稀释至刻度,混 匀 以水为参比,用适当规格的吸收池,于分光光度计410.0nm处测定吸光度,减去补偿溶液的吸光度 后,从工作曲线上查得相应的钛量(m) 表4 钛的质量分数wn/% 试料质量m:/g 试液体积V/ml 移取试液体积V/ml 0.50一4.00 0.50 200 10.00 >4.00~8.00 0.50 200 5.00 >8.00~16.00 0.20 200 5.00 5.5.4工作曲线的绘制 移取0ml、l.00ml、2.00ml、4.00ml,6.00ml,8.00ml、10.00ml12.00mL钛标准溶液B 5.2.6),分别置于8个50ml容量瓶中,分别加人15ml混合酸(5.2.5),5ml过氧化氢(5.2.4),以水 稀释至刻度,混匀 移取系列标准溶液于吸收池中,于分光光度计波长410.,0nm处,以水为参比,测其 吸光度 以钛量为横坐标,以减去试剂空白溶液的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 5.6试验数据处理 钛含量以铁的质量分数n计,按式(2)计算 m.Vx10 ×100% zw'T= mV 式中: 从工作曲线上查得的钛量,单位为毫克(mg); m1s V 试液体积,单位为毫升(mL); -称取试料的质量,单位为克(g); mn” V -移取试液体积,单位为毫升(mL). 计算结果表示到小数点后两位 数值修约执行GB/T8170-2008中3.2,3.3 5.7精密度 5.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限的情况不超过5%,重复性限厂按照表5数据采用线性 内插法或外延法求得
GB/T20975.12一2020 表5 wn/% 0,.50 1.01 5.02 10.32 15,46 r/% 0.05 0,.10 0.31 0.36 0.44 5.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表6数据采用线性 内插法或外延法求得 表6 1 0,.50 1.01 5.02 10.32 15,46 e'Ti/ R/% 0.06 0.15 0.38 0.54 0.67 6 试验报告 试验报告应包括下列内容 本部分编号、名称及所使用的方法; a b 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息 c 以适当的形式表达试验结果; d 试验过程中出现的异常现象; 审核、批准等人员的签名 e

铝及铝合金化学分析方法第12部分：钛含量的测定GB/T20975.12-2020

一、前言

GB/T20975.12-2020是《铝及铝合金化学分析方法》系列标准的一部分，主要涵盖了铝及铝合金化学分析的各个方面。其中，第12部分主要介绍了钛含量的测定方法。

二、GB/T20975.12-2020标准概述

GB/T20975.12-2020标准规定了测定铝及铝合金中钛含量的原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。

此外，该标准还对样品的制备、仪器设备及操作方法等方面进行了详细的说明。在实际应用中，用户可以根据需要选择合适的测试方法进行分析。

三、钛含量的测定方法

根据GB/T20975.12-2020标准，测定铝及铝合金中钛含量的方法主要包括原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。

1. 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法是一种广泛应用于分析领域的常规方法。该方法适用于测定铝及铝合金中较低钛含量的样品。

具体操作步骤如下：

1. 样品制备：将粉末样品用盐酸、硝酸等溶解并稀释至适当浓度。
2. 仪器装置：使用适当的设备进行测试，如电源、光源、样品池等。
3. 测试流程：依次进行预烧、背景校正、样品加入等步骤。
4. 数据处理：根据图谱读出吸收峰高度，并计算出钛的含量。

2. 电感耦合等离子体发射光谱法

电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度、高分辨率的分析方法。该方法适用于测定铝及铝合金中较高钛含量的样品。

具体操作步骤如下：

1. 样品制备：将粉末样品用盐酸、硝酸等溶解并稀释至适当浓度。
2. 仪器装置：使用适当的设备进行测试，如电源、光源、样品池等。
3. 测试流程：依次进行预烧、背景校正、样品加入等步骤。
4. 数据处理：根据图谱读出发射峰高度，并计算出钛的含量。

四、总结

GB/T209.75.12-2020标准为铝及铝合金化学分析提供了一种可靠的钛含量测定方法，以满足工业生产和科研领域中对铝及铝合金材料质量控制的需求。

在实际应用中，用户需要根据样品类型、测定精度等因素选择适当的钛含量测定方法，并按照GB/T20975.12-2020标准中规定的操作步骤进行测试。此外，在进行测定前，还需要充分了解仪器设备的性能特点，确保测试结果的准确性和可靠性。

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