阿维菌素原药

阿维菌素原药

国家标准 GB/T19336一2017 代替GB/T193362003 阿维菌素原药 Abaectintechnicalmaterial 2017-11-01发布 2018-05-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T19336一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T193362003《阿维菌素原药》,本标准与GB/T193362003相比，主要技术变 化如下 -阿维菌素B与B的比值由不低于4.0改为不低于10.0 -取消了干燥减量控制项目 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准负责起草单位;沈阳化工研究院有限公司 本标准参加起草单位;河北威远生化农药有限公司石家庄市兴柏生物工程有限公司、华北制药集 团爱诺有限公司、广西田园生化股份有限公司、齐鲁制药(内蒙古)有限公司,浙江海正化工股份有限 公司 本标准主要起草人梅宝贵,王博、杨锦蓉,暴连群,递凯霄,胡全保、于洪波、王天胜、次素英 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T193362003
GB/T19336一2017 阿维菌素原药 范围 本标准规定了阿维菌素原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装和贮运 本标准适用于由阿维菌素及其生产中产生的杂质组成的阿维菌素原药 注:阿维菌素的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 商品农药采样方法 GB/T16052001 GB3796农药包装通则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 3 要求 3.1外观 白色至浅黄色晶体粉末,无可见外来杂质 3.2技术指标 阿维菌素原药应符合表1要求 表1阿维菌素原药控制项目指标 项目 指标 92.0 阿维菌素(B 十Bw)质量分数/% 习 阿维菌素B 与B的比值 10.0 丙酮不溶物"/% 0.2 pH值范围 4.57.0 正常生产时,丙酮不溶物每3个月至少测定一次 试验方法 警示- -使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使用
GB/T19336一2017 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级 水 检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3进行 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于 100g 4.3鉴别试验 红外光谱达试样与阿维菌素标样在40o0cem n-'~400em'范围内的红外吸收光谐图应无明 显差异 阿维菌素标样红外光谱图见图1 4o3了28280O04280 600 400 图1阿维菌素标样的红外光谱图 高效液相色谐法 -本鉴别试验可与阿维菌素质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中某两色谱峰的保留时间与标样溶液中阿维菌素B与B色谱峰的保留时间,其相对差 值均应在1.5%以内 4.4阿维菌素质量分数以及阿维菌素B与B的比值的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醉溶解,以甲醉十乙睛十水为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器 245nm),对试样中的阿维菌素进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量 4.4.2试剂和溶液 甲醉;色谱级 乙睛:色谱级
GB/T19336一2017 水;新燕二次燕榴水或超纯水 阿维菌素标样;已知阿维菌素质量分数,，w>98.0%. 4.4.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 色谱柱:2501 mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装C、5m填充物(或具等同效果的色谱柱). 过滤器:滤膜孔径约0.45 m 定趾进样管,5AL 超声波清洗器 44.4高效液相色谱操作条件 流动相sp(甲腺1乙肺'水 =45:40:15 流速:l.0ml/min 柱温:室温(温差变化应不大于2C) 检测波长;245nm 进样体积5L 保留时间;阿维菌素B约16.0min,阿维菌素B约23.5nmin 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的阿维菌素原药高效液相色谐图见图2 说明 -阿维菌素B;; -阿维菌素B. 图2阿维菌素原药的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0,05g阿维菌素标样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,用甲醉溶解并稀释至刻度 摇匀 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含阿维菌素0.05g的试样(精确至0.0001g),置于50mL.容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻
GB/T19336一2017 度,摇匀 4.4.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针阿维菌素峰面积相对变 化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.6计算 试样中阿维菌素的质量分数按式(l)计算 A2×m1×e" w'1= A×m 式中 -阿维菌素的质量分数,%; Z A 试样溶液中,阿维菌素索B与B峰面积和的平均值 标样的质量,单位为克(e 7 标样中阿维菌素的质量分数,% Z0 标样溶液中,阿维菌素B与B峰面积和的平均值; A 试样的质量,单位为克(g) mg 试样中阿维菌素B与B的比值按式(2)计算 A a(B./B A B 式中 a(B/B) 试样中阿维菌素B与B的比值; -试样溶液中,阿维菌素B的峰面积 AB， 试样溶液中,阿维菌素B的峰面积 B 4.4.7允许差 阿维菌素质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.5丙酮不溶物的测定 按GB/！19138进行 4.6pH值的测定 按GB/T1601进行 5 验收 应符合GB/T1604的规定 阿维菌素原药验收期为1个月 从收货之日起1个月内完成产品质 量验收,其各项指标均应符合标准要求 6 标志、标签、包装和贮运 6.1标志、标签和包装 阿维菌素原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定;阿维菌素原药应用清洁、干燥、内衬塑
GB/T19336一2017 料袋的钢桶或纸板桶包装,每桶净含量应不大于25kg 也可根据用户要求或订货协议采用其他形式 的包装,但应符合GB3796的规定 6.2贮运 阿维菌素原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲 料混放,避免与皮肤眼睛接触,防止由口鼻吸人
GB/T19336一2017 附 录 A 资料性附录) 阿维菌素的其他名称、结构式和基本物化参数 ISO通用名称:Abameetin CAS登录号;[71751-41-2] CIPAC数字代码:284 化学名称:(10E，14E,16E)-1R，4S,5's,6S,6'R,8R，12s,13s,20R,21R,24S)-6'-[(S) 仲丁基]-21，24-二羚基-5',11，13,22-四甲基-2-氧代-3，7，19-三氧杂四环[15.6.1.1'".0m.3a1]二十五- 10，14，16，22-四烯-6-螺-2'-(5" 二氢-2'H毗喃-12-基2,6-二脱氧-4--(2,6-二脱氧-3-O-甲基 a-L-阿拉伯-己毗喃糖基)-3-O-甲基-a-I-阿拉伯-已毗喃糖苷I与(10E，14E，16E)1R，4S, 5'S，6S，6'R，8R，12S，13S，20R，21R，24S)-6'-异丙基-21，24-二胫基-5'，11，13，22-四甲基-2 氧代-3，7，19-三氧杂四环[l5.6.1.1'".0,a1]二十五-10，l4，16,22-四烯-6-螺-2'-(5',6'’-二氢-2'H此 喃)-12-基2,6-二脱氧-4-O-(2,6-二脱氧-3-O-甲基-a-L-阿拉伯-己毗喃糖基)3-O-甲基-a-L阿拉伯-己 毗喃糖苷(I)的混合物 结构式 0CH HO. 0CH nG HC Ol IACH CH MW H, mIlY OH `CH oH 实验式:(IR=-CH.CH,B.CaHaOIR=-CHBC;HO 相对分子质量;B.873.1l;B859.1 生物活性;杀虫,杀瞒 熔点l61.8C169.4c(分解) 蒸气压(20);3.7×10-mPa
GB/T19336一2017 溶解度;水1.21mg/L(25C),甲苯23g/L,丙酮72g/儿L,甲醉13g/L,正辛醇83g/L,乙酸乙酯 60g/L,二氧甲烧470g/L,正己烧0.11g/L 稳定性:在pH5一9的水溶液(25C)中稳定性好;对强酸、强碱敏感,在紫外光照射下首先会变成 8,9-z异构体,然后降解为未知产物

阿维菌素原药GB/T19336-2017

阿维菌素原药是指未经过任何加工、改性的阿维菌素产品。GB/T19336-2017标准对阿维菌素原药的质量要求和试验方法进行了规定。

一、质量要求

1. 外观：阿维菌素原药应为白色或类白色结晶体。

2. 有关杂质的检查：

• 有机杂质：不得超过0.5%。
• 无机杂质：不得超过0.1%。
• 微生物污染：不得检出大肠杆菌和金黄色葡萄球菌。

二、试验方法

1. 外观检查：使用肉眼观察阿维菌素原药的颜色和形态。

2. 有关杂质的检查：

• 有机杂质：采用气相色谱法进行检测。
• 无机杂质：采用原子吸收光谱法进行检测。
• 微生物污染：采用菌落计数法进行检测。

三、注意事项

1. 阿维菌素原药应储存在干燥、阴凉处，避免阳光直接照射。

2. 阿维菌素原药应在严格无菌条件下进行加工和贮存。

四、结论

GB/T19336-2017标准对阿维菌素原药的质量要求和试验方法进行了规定，对保证阿维菌素原药的质量和安全具有重要意义。

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