锂化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法

锂化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T20931.10一2007 锂化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemiealanalysisoflithium -Determinationofcoppercontent -Flameatomicabsorptionspectrometricmethod 2007-11-01实施 2007-04-30发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20931.10一2007 前 言 GB/T20931一2007《锂化学分析方法》分为11部分: GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法 GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法 GB 20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-溴化十六烧基毗分光光度法 锂化学分析方法镍量的测定在-联吠喃甲酷二肪萃取光度法 GB 20931.7 锂化学分析方法 20931.8 氯量的测定硫氢酸盐分光光度法 20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法 锂化学分析方法 GB/T20931.l10 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为第10部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由北京有色金属研究总院、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由北京有色金属研究总院起草 本部分由建中化工总公司、新疆锂盐厂参加起草 本部分主要起草人王爱慈、刘英、张丽、李满芝 本部分主要验证人;周雅琦、刘期柄 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
GB/T20931.10一2007 锂化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 本部分规定了锂中铜含量的测定方法 本部分适用于锂中铜含量的测定 测定范围(质量分数);0.0010%一0.1% 方法提要 试料用水溶解,在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪上波长324.7nm处,以空气-乙炔贫燃性火焰 测定铜的吸光度 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为去离 子水 盐酸(pl.19g/ml),优级纯 3.1 3.2盐酸(1十1),优级纯 3.3铜标准贮存溶液;称取1.0000只金属饷[w(Cu)>99,95%],置于500mL烧杯中,加人20ml硝 酸(1+1),加热溶解,煮沸驱除氮的氧化物,冷却后移人1000mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此 溶液1mL含有1mg铜 3.4铜标准溶液;移取10.00ml铜标准贮存溶液(3.3),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀 此溶液1nml含有100塔销 锂基体溶液;准确称取66.6350只碳酸锂[w(Li.co)>99.999%们,置于500mL塑料烧杯中,加 3.5 人50mL水.小心缓慢加人150mL盐酸(3.l),溶解,冷却至室温,移人250mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀,贮存于塑料瓶中 此溶液1ml含有50mg锂 仪器 4.1原子吸收光谱仪,附铜空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 -特征浓度;在与测量溶液基体相一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.00184g/mL 一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5% 工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7 4.2手套箱;相对湿度<5% 试样 5.1试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中
GB/T20931.10一2007 5.2试样的制备 在手套箱内将试样用滤纸擦干,用剪刀削去表皮,切成小块,放人称量瓶中 分析步骤 6.1试料 于天平上用减量法按表1称取适最的试样(5).精确至0.0001g 表1 铜的质量分数/% 试料质量/g 0.0010.005 2.0 >0.0050.025 1.0 >0.0250.10 0.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验 6.4测定 6. .4.1将试料(6.1)逐块投人盛有20mL.水的150m塑料杯中 塑料杯置于冷水浴中冷却 待试料 全部溶解后,用盐酸(3.2)中和至刚果红试纸恰好变为蓝色,移人100mL容量瓶中,加人4mL盐酸 (3.2),用水稀释至刻度,混匀 6.4. 使用空气-乙炔贫燃性火焰,于原子吸收光谱仪波长324.7nm处,以水调零,与标准溶液系列同 时测量铜的吸光度,减去空白试液(6.3)的吸光度,从工作曲线上查出相应的铜浓度 6.5工作曲线的绘制 6.5.1标准溶液系列的制备 6.5.1.1适用于质量分数为0.001%~0.005%范围的铜含量 移取0ml,0.20ml,0.40mL,0.60ml,0.80mL、1.00m铜标准溶液(3.4),分别置于一组 00mL容量瓶中,加人4mL盐酸(3.2),40.00mL锂基体溶液(3.5),以水稀释至刻度,混匀 6.5.1.2适用于质量分数为 0.025%范围的铜含量 0.005 移取0ml,0.50ml、1.00ml、1.50ml2.00mL2.50m铜标准溶液(3.4),分别置于一组 00mL容量瓶中,加人4mL盐酸(3.2),20.00mL锂基体溶液(3.5),以水稀释至刻度,混匀 6.5.1.3适用于质量分数为 02.50 1%范围的铜含 量 移取0ml0.50ml、1.00ml、1.50mL,2.00ml、2.50mL铜标准溶液(3，4),分别置于一组 100mL容量瓶中,加人4mL盐酸(3.2),4.00mL锂基体溶液(3.5),以水稀释至刻度,混匀 6.5.2使用空气-乙炔贫燃性火焰.于原子吸收光谱仪波长324.7nm处,以水调零,测量铜的吸光度、 减去系列标准溶液中“零”浓度的吸光度,以铜量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 按式(1)计算铜的质量分数w(Cu),数值以%表示: e.x10 zw(Cu= -×100 m 式中 -自工作曲线上查得的铜质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL):; -试液的总体积,单位为毫升(mL);
GB/T20931.10一2007 试料的质量,单位为克(g) 2 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5% 重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得 铜的质量分数(%):0.00480.01600.0878 0.00030.00100.0038 重复性限r(%): 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2 铜的质量分数/% 允许差/% 0.0010~0.005 0.0005 >0.0050.025 0.002 0.005 >0.0250.10 质量保证和控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 次 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核