锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定原子荧光光谱法

锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定原子荧光光谱法

国家标准 GB/T3253.7一2009 锦及三氧化二铺化学分析方法 钞量的测定 原子荧光光谱法 Methodsforchemiealanalysisofantimonyandantimonytrioside Determimatonofbismuthcontent Atomicfluorescencespectrometricmethod 2009-04-08发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/3253.7一2009 前 言 GB/T3253《锄及三氧化二锄化学分析方法》共有11个部分: GB/T3253.1一2008锄及三氧化二锄化学分析方法呻量的测定呻钼蓝分光光度法; GB/T3253.2一2008锄及三氧化二锄化学分析方法铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; 3253.3一2008绐及三氧化二锄化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法; 3253. 2009锄及三氧化二涕化学分析方法中硫量的测定燃烧中和法; 3253.5 2008锄及三氧化二钵化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 3253 2008锄及三氧化二锄化学分析方法晒量的测定原子荧光光谱法; 2009锦及三氧化二锦化学分析方法钞量的测定原子荧光光谱法; 3253. 2009 钟及三氧化二梯化学分析方达三氧化二佯量的测定噢量法; 3253.9一2009锁及三氧化二锦化学分析方法锅量的测定火焰原子吸收光谱法; 3253.102009 锁及三氧化二锦化学分析方达求量的围定原子灾光光请达; GBy/T3253.11一2009锦及三氧化二梯化学分析方法 原子吸收光谱法 泌量的测定 本部分为第7部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分负责起草单位,锡矿山闪星郎业有限责任公司 本部分参加起草单位;北京矿冶研究总院、湖南出人境检验检疫局 本部分主要起草人;吴东华,宋应球、毛晓红、袁玉霞、陈新焕,阴东霞
GB/3253.7一2009 铺及三氧化二乙化学分析方法 钞量的测定 原子荧光光谱法 范围 GB/T3253的本部分规定了及三氧化二纬中钞量的测定方法 本部分适用于及三氧化二锄中泌量的测定 测定范围;0.0001%0.10% 方法提要 试料用王水溶解,加酒石酸络合基体锄,在氢化物发生器中,泌与碉氢化钾生成氢化物,由氧气导人 石英炉原子化器中,在原子荧光光谱仪上测量泌的荧光强度 试剂及材料 除非另有说明,本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水 3.1碉氢化钾 33 盐酸pl.19g/mL 2 3 3. 硝酸(ol.42g/mL). 3.4王水(1+1) 3. 5 盐酸(1十1). 3.6硝酸(1+1) 3.7氢氧化纳溶液(100g/I用优级纯氢氧化钠配制. 3 8 棚氢化钾溶液(15g/L) 称取7.5g碉氢化钾(3.l),加25ml氢氧化钠溶液(3.7),溶解完全,加水定容至500mlL 用时现配 3.9酒石酸溶液(200g/L) 33 10标准溶液 33 10.1泌标准贮存溶液(1004g/mL). 称取0.1000g纯钞(寇的质量分数>99.99%)于250mL烧杯中,加人100mL硝酸(3.6),盖上表 面皿,微热溶解清亮,冷却,用水洗涤表面皿及杯壁 移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 3.10.2姥标准游液(0p/mb 移取10.00mL泌标准贮存溶液(3.10.l)于100m容量瓶中,加人l0m硝酸(3.6),用水稀释至 刻度,混匀 3.10.3寇标准溶液(0.14g/mL). 移取1.00ml泌标准溶液(3.l0.2)于100mL容量瓶中,加人10ml硝酸(3.6),用水稀释至刻度， 混匀 3.11材料 氧气(>99.99%):屏蔽气和载气 仪器 原子荧光光谱仪,附钞特种空心阴极灯
GB/T3253.7一2009 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 -检出限;不大于1×10”g/mL -精密度;用0.024g/ml的泌标准溶液测量荧光强度10次,其标准偏差应不超过平均荧光强 度的5.0% -工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差 值之比,应不小于0.8. 原子荧光光谱仪参考工作条件 -灯电流60mA; 负高压;300V; 载气流量300L/min 屏蔽气流量:900L/min 分析步骤 5.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表1试样量及稀释、分取体积 泌的质量分数/% 试料量/g 定容体积/ml. 分取试液体积/ml. 50 0.000l0,0020 0.30 2.00 0.00200.0l0 0.20 50 2.00 >0,010~0.020 0.1o 100 2.00 >0.0200,05o 0.1o 500 2.00 >0.0500.10 0.1o 500 1.00 5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 5.3空白试验 随同试料做空白试验 5.4测定 将试料(5.l)置于100ml烧杯中,加人10ml王水(3.4),低温加热摇动烧杯使试样溶解清亮， 并微沸驱除氮的氧化物,取下稍冷,加人5mL酒石酸溶液(3.9),补加5mL盐酸(3.2)冷却后按表1 移人相应体积的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 4.2按表1分取试液于50nl容量瓶中,加人25mL盐酸(3.2),以水定容,混匀 5 5.4.3在原子荧光光谱仪上,用盐酸(3.5)作载流,用棚氢化钾溶液(3.8)作还原剂以钞特种空心阴极 灯为激发光源,测量试料溶液的荧光强度,减去随同试料空白溶液的荧光强度,从工作曲线上查得相应 的泌的浓度 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0ml0.50mL1.00mL,2.00mL、4.00ml,6.00ml,8.00mL泌标准溶液(3.10.3)于 -组100mL容量瓶中,分别加人盐酸(3.2)5mL,用水稀释至刻度混匀 5 5. 在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光 2 强度 以泌浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 寇含量以钞的质量分数w(EBi)计,数值以%表示,按公式(1)计算:
GB/3253.7一2009 c.V .X10 w(B) ×100 mV 式中: 自工作曲线上查得蚣的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)7 试液定容体积,单位为毫升(ml); Vo 分取试液体积,单位为毫升(mL); V 待测试液定容体积,单位为毫升(mL); V' 试料的质量,单位为克(g). lo 当0.0001%