锡精矿化学分析方法铁量的测定硫酸铈滴定法

锡精矿化学分析方法铁量的测定硫酸铈滴定法

国家标准 GB/T1819.32004 代替GB/T1821一1979 锡精矿化学分析方法 铁量的测定硫酸谪滴定法 Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates- DeterminationofironcontentTheceriumsulfatetitrimetricmethod 2004-02-05发布 2004-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T1819.3一2004 前 言 本标准是对GB/T1821一1979(《锡精矿中铁量的测定(重铬酸盐容量法)》的修订 修订的主要内 容是:采用氧化亚锡、三氯化钛还原一硫酸钝滴定法测定铁量 测定范围:0.50%一30.00% 本标准自实施之日起,同时代替GB/T1821一1979. 本标准由有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口 本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草 本标准由柳州华锡集团有限责任公司起草 本标准由云南锡业集团有限责任公司、个旧市有色金属加工厂参加起草 本标准主要起草人:黄旭、颜怀银 本标准主要验证人;马艳,杨国元、李华民,董玉玲 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T18211979
GB/T1819.3一2004 锡精矿化学分析方法 铁量的测定硫酸铺滴定法 范围 本标准规定了锡精矿中铁含量的测定方法 本标准适用于锡精矿中铁含量的测定 测定范围:0.50%30.00%. 方法原理 试料以过氧化钠分解,在盐酸介质中,以鸽酸钠为指示剂,用氯化亚锡-三氯化钛还原,借水中溶解 的氧,氧化过量的三氯化钛,以二苯胶碱酸钠为指示剂,用硫酸钵标准滴定溶液滴定 试剂 3.1过氧化钠 3.2盐酸(pl.19g/mL) 3.3磷酸(l.69g/ml). 3.4硫酸(l.84g/ml). .5 硫酸(1十1) 3.6鹤酸纳溶液(50g/L);以磷酸(1十9)配制 3.7叙化亚锡游液0gL)称取10g叙化亚锡(Sncl.2Ho),溶于20ml盐酸(3.2)中,用盐酸 (5十95)稀释至100mL.混匀 3. .8 三三氯化钛溶液;25ml.市售三氯化钛(TCl,XH.,O)十25mL盐酸(3.2),加50mL水,混匀 3.9硫酸铜-硫酸铵溶液:将0.02只硫酸铜(CusO5H.O)和80只硫酸铵溶于水中,稀释至 000 )mL.,混匀 3 .10硫酸-磷酸溶液:将500mL 硫酸(3.4)在搅拌下缓慢加人至1000ml水中,冷却后加人 500mL磷酸,用水稀释至3000mL混匀 3.11二苯胺碱酸钠溶液(5g/L 3.12铁标准溶液;称取2.0000g纯铁丝(99.95%)于烧杯中,加人50mL盐酸(1+1),盖上表皿,在 低温电炉上加热溶解完全(不可煮沸),取下冷却,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此 溶液1lml.含2mg铁 硫酸审标准滴定溶液:lc[Ce(sO4HO]=4.5X10mol/ml 3.13.1 配制:称取18.1g硫酸[Ce(sO, 4H.O]于烧杯中,加人少量水,在不断搅拌下加人 0mL碱酸(a.),使之解解冷却,用水稀释至1o0ml混剑 标定;移取30.00mL铁标准溶液于300nml雉形瓶中,随同做空白试验,加人5ml盐酸,以下 按5.4.35.4.4条进行标定 按式(1)计算硫酸铺标准滴定溶液的实际浓度 c V×10 一V 苏文V 式中 硫酸钵标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每毫升(mol/ml); 铁标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL) C
GB/T1819.3一2004 移取铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V 标定时,滴定金属铁所消耗硫酸钵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 标定时,滴定空白试液所消耗的硫酸铺标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 55.845 -铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 平行标定三份,其极差值不大于1.5×10'mol/mL时,取其平均值,否则重新标定 试样 4.1试样粒度应不大于0.074mm 试样应在105C士5C烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用 分析步骤 5.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表1 铁含量/% 试料/g 0.505.00 0.5 >5,00~l0,00 0.3 >10.0020.00 0.2 >20.00~30.00 0.1 5.2测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值 5.3空白试验 随同试料做空白试验 5.4测定 5. .4.1将试料(5.1)置于10mL高铝堆蜗中,加人2只过氧化钠,用细玻璃棒小心搅匀,并用小片滤纸 拭净,投人堆蜗,置于已升温至500C的高温炉中,继续升温至650C700C,熔融至红色透明,取出堆 蜗冷却 .4.2置于250m烧杯中,用20ml.水浸取,待剧烈反应停止后,用硫酸(3.5)中和至酸性,加5mL 5. 盐酸,用水洗净堆塌 于低温电炉上加热煮沸 5 .4.3趁热在摇动下滴加氯化亚锡溶液至浅黄色,吹洗杯壁,加40mL.水,加5滴钨酸钠溶液,滴加三 氯化钛溶液至蓝色出现,再过量两滴,置冷水浴中冷却至室温 5.4.4加人50mL硫酸铜-硫酸铵溶液,待蓝色褪去后,放置10min,加人25mL硫酸-磷酸溶液,7滴 二苯胺磺酸钠溶液,以硫酸钝标准滴定溶液滴定至稳定紫红色为终点 分析结果的计算 按式(2)计算铁含量w(Fe)(%): c-.×55.845 w(Fe 100 o 式中 -硫酸审标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每毫升(mol/mL); V -测定时,滴定试料溶液所消耗硫酸饷标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); -测定时,滴定空白试验溶液所消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
GB/T1819.3一2004 试料的质量,单位为克(g); m0 55.845 -铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 所得结果表示至两位小数 精密度 7.1重复性条款 5.20 9.77 u(Fe)(%): 7.3 r(%: 0.15 0.22 0.25 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2 允许差 wu(Fe) 0,50一5,00 0.15 >5,00~l0.00 0.25 >10.0030.00 0.30