三环唑

三环唑

国家标准 GB/T39651一2020 代替GB/12685一2006,GB/T207012006 三 陛 环 Trieyelazole 2020-12-14发布 2021-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39651一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T12685一2006《三环幽原药》和GB/T20701一2006《三环幽可湿性粉剂》,本标准 与GB/T12685一2006,GB/T20701一2006相比,主要技术变化如下: -将GB/T12685一2006,GB/T20701一2006合并为一个标准; -取消三环哗原药中干燥减量控制项目见3.2,GB/T12685一2006的3.2),增加水分控制项目 见3.2); -取消三环陛原药中酸度(以HsO计)控制项目(见3.2,GB/T12685一2006的3.2),增加pH 范围控制项目(见3.2); -增加三环陛原药中三氧甲烧不溶物控制项目见3.2); 三环陛原药验收期1个月修订为质量保证期2年(见5.2.GB/T12685一2006的5.7).: 三环陛可湿性粉剂中三环幽质量分数由不低于20.0%和75.0%修订为20.0摄%和75.0-铝% 见3.2,GB/T207012006的3.2); 三环哗可湿性粉剂中悬浮率由不低于70%修订为不低于75%(见3.2,GB/T20701-2006的 3.2); 三环哗可湿性粉剂中增加持久起泡性控制项目(见3.2) 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/Tc133)归口 本标准起草单位;浙江世佳科技股份有限公司、江苏长青农化股份有限公司、江苏东宝农化股份有 限公司、江西正邦作物保护有限公司、河南省农药检定站、济南天邦化工有限公司沈阳沈化院测试技术 有限公司 本标准主要起草人;黎娜,邢红、徐丽娼、樊丽莉、徐开云、吕渊文、包来仓、张鹏、徐雪松 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T12685-1990,GB/T12685-2006; GB/T20701一2006
GB/39651一2020 三 环 幽 范围 本标准规定了三环隆原药,三环睡可湿性粉剂的爱求,试验方法、验收、质量保证期以及标志.标签， 包装、储运 本标准适用于三环瞪原药及三环睡可湿性粉剂产品的质量控制 注三环幽的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T16002001农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T148252006农药悬浮率测定方法 GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136一2003农药热贮稳定性测定方法 GB/T28137农药持久起泡性测定方法 要求 3.1外观 三环陛原药应为灰白色至棕红色粉末,无可见外来杂质 三环坐可湿性粉剂应为组成均匀的疏松粉末,不应有团块 3.2技术指标 三环陛原药的控制项目指标应符合表1要求;三环可湿性粉剂的控制项目指标应符合表2要求 表1三环陛原药控制项目指标 项目 指标 三环幽质量分数/% >95.0 水分/% 0.5
GB/T39651一2020 表1续 项目 指标 pH范围 4.07.0 三氯甲烧不溶物"/% 0.3 正常生产时,三氯甲婉不溶物每3个月至少测定一次 表2三环陛可湿性粉剂控制项目指标 指标 项目 20% 75% 三环幽质量分数/% 0.0t 75.0 水分/% 二2.0 pH范围 6,.08.0 湿筛试验通过75Am试验筛/% >98 悬浮率/% >75 持久起泡性(1min后泡沫量/ml <60 润矗时间/s <60 热储稳定性 合格 正常生产时,热储稳定性每3个月至少测定一次 试验方法 警示;使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使用者 有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 一般规定 4.1 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水 检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3进行 4.2抽样 三环陛原药按GB/T16052001中5.3.1进行,三环陛可湿性粉剂按GB/T16052001中5.3.3 进行 用随机数表法确定抽样的包装件,三环陛原药最终抽样量应不少于100g,三环幽可湿性粉剂最 终抽样量应不少于200g 4.3鉴别试验 下列方法任选其一 当用一种方法不能确定时,应再使用另一种方法加以确定 '范围内的红外吸收光谐图应 红外光谐法 -三环陛原药与三环陛标样在4000cm-1一400em 无明显差异 三环陛标样红外光谱图见图1
GB/39651一2020 4000.036003200280024002000 18001600 1400 12001000 800 600 400.0 图1三环陛标样的红外光谱图 高效液相色谱法 本鉴别试验可与三环陛质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中三环陛色谱峰的保留时间,其相对差值均应在1.5% 以内 气相色谱法 -本鉴别试验可与三环坐质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中三环陛色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 4.4三环陛质量分数的测定 4.4.1液相色谱法(仲裁法 4.4.1.1方法提要 试样用乙睛溶解,以乙睛十水为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器(250nm),对 试样中的三环哗进行高效液相色谱分离,外标法定量 也可采用气相色谱法测定,色谱条件见气相色谱 法 当发生质量争议时,以液相色谱法为仲裁方法 4.4.1.2试剂和溶液 乙睛:色谱级 水;新蒸二次蒸僧水或超纯水 三环陛标样:已知三环陛质量分数，w>98.0% 4.4.1.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 pm填充物(或具等同效果的色谱柱). 色谱柱:150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装Cn,51 过滤器:滤膜孔径约0.45 m 定量进样管.5. 微量进样器;5L 超声波清洗器
GB/T39651一2020 4.4.1.4高效液相色谱操作条件 流动相:(乙睛:水)=25:75,经滤膜过滤,并进行脱气 流速:l.0mL/min. 柱温;室温温度变化应不大于2C). 检测波长:2501 nm 进样体积:5AL 保留时间:三环隍约5.5 min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的三环陛原药的高效液相色谐图见图2;典型的三环陛可湿性粉剂的高效液相色谱图见图3 说明: -三环哗 图2三环陛原药的高效液相色谱图 说明: 三环幽 图3三环可湿性粉剂的高效液相色谱图
GB/39651一2020 4.4.1.5测定步骤 4.4.1.5.1标样溶液的制备 称取0.1g(精确至0.0001g)三环陛标样,置于50ml容量瓶中,用乙睛溶解并稀释至刻度,摇匀 用移液管移取上述溶液5mL于另一50mL容量瓶中,用乙睛稀释至刻度,摇匀 4.4.1.5.2试样溶液的制备 称取0.1g(精确至0.0001g)三环陛原药,置于50ml容量瓶中,用乙睛溶解并稀释至刻度,摇匀 用移液管移取上述溶液5ml于另一50ml容量瓶中,用乙晴稀释至刻度,摇匀 称取含三环陛0.1g(精确至0.0001g)的三环陛可湿性粉剂,置于50ml容量瓶中,用乙睛溶解并 稀释至刻度,摇匀 用移液管移取上述溶液5ml于另一50ml容量瓶中,用乙晴稀释至刻度,摇匀 过滤 4.4.1.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针三环陛峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.1.5.4计算 试样中三环陛的质量分数按式(1)计算 A×m1×w w A1×m12 式中: 试样中三环陛的质量分数,以%表示; Z A 试样溶液中,三环陛峰面积的平均值; 标样的质量,单位为克(g); m -三环标样中三环哗的质量分数,以%表示; Z" 标样溶液中,三环陛峰面积的平均值; A 试样的质量,单位为克(g) 1 4.4.1.6允许差 三环陛质量分数两次平行测定结果之差,三环陛原药应不大于1.2%;20%三环陛可湿性粉剂应不 大于0.4%;75%三环陛可湿性粉剂应不大于0.9%,分别取其算术平均值作为测定结果 4.4.2气相色谱法 4.4.2.1 方法概要 试样用三氯甲烧溶解,以磷酸三苯酯为内标物,使用DB5毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样 中的三环陛进行气相色谱分离,内标法定量 4.4.2.2试剂和溶液 三氧甲婉烧 三环哗标样:已知三环陛质量分数,w>98.0% 内标物:磷酸三苯酯,应没有干扰分析的杂质
GB/T39651一2020 内标溶液;称取磷酸三苯酯3.0g,置于500ml容量瓶中,用三氧甲烧溶解并稀释至刻度,摇匀 4.4.2.3仪器 气相色谱仪;具有氢火焰离子化检测器 色谱处理机或工作站 色谱柱:30mX0.32mm i.d.)毛细管柱,健合DB5,膜厚0.25Mm(或具等同效果的色谱柱). 过滤器;滤膜孔径约0.45m 微量进样器;10L 4.4.2.4气相色谱条件 温度(C);柱温230,气化室260,检测器室300 气体流量(ml/min):载气(N.2.0,氢气30,空气400 分流比:30:1 进样体积:l.0L 保留时间(min):三环陛4.4,内标物6.6. 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的三环幽原药与内标物气相色谱图见图4;典型的三环陛可湿性粉剂与内标物气相色谱图见图5 说明: 三环幽 -内标物 图4三环陛原药与内标物的气相色谱图
GB/39651一2020 说明 三环陛; -内标物 图5三环陛可湿性粉剂与内标物的气相色谱图 4.4.2.5测定步骤 4.4.2.5.1标样溶液的制备 称取三环陛标样0.1g(精确至0.0001g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人10ml内标溶 液,摇匀 4.4.2.5.2试样溶液的制备 称取0.1g(精确至0.0001g)三环幽原药,置于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人10mL内标溶 液,摇匀 称取含0.1g(精确至0.0001g)三环陛可湿性粉剂,置于一具塞玻璃瓶中,用与4.4.2.5.1同一支移 液管准确加人10mL内标溶液,摇匀,过滤 4.4.2.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针三环陛与内标物峰面积之比 的重复性,待相邻两针三环陛与内标物峰面积的比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、 试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.2.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中三环陛与内标物的峰面积之比,分别进行平 均 试样中三环幽的质量分数按式(2)计算 r2×mn1×w Z'？ r1×mg 式中 试样中三环幽的质量分数,以%表示; w' 两针试样溶液中,三环哗峰与内标物的峰面积比的平均值 r2 三环陛标样的质量-单位为克(g) 71 三环陛标样的质量分数,以%表示 ZC" -两针标样溶液中,三环陛峰与内标物的峰面积比的平均值;
GB/T39651一2020 试样的质量,单位为克(g) ， 4.4.2.7允许差 三环陛质量分数两次平行测定结果之差，三环幽原药应不大于1.2%;20%三环陛可湿性粉剂应不 大于0.4%;75%三环陛可湿性粉剂应不大于0.9%,分别取其算术平均值作为测定结果 4.5水分的测定 三环陛原药中水分的测定按GB/T1600一2001中2.1进行;三环幽可湿性粉剂中水分的测定按 GB/T16002001中2.2进行 4.6pl值的测定 按GB/T1601进行 4.7三氯甲不溶物的测定 4.7.1试剂与仪器 三氯甲炕 标准具塞磨口锥形烧瓶;250mL 回流冷凝管 玻璃砂芯堆蜗漏斗G型 锥形抽滤瓶:500mL 烘箱 玻璃干燥器 加热套 4.7.2测定步骤 将玻璃砂芯堆蜗漏斗烘干(110C士2C约1h)至恒重(精确至0.0001g),放人干燥器中冷却 称 取10其样品精确至0.0001g),置于锥形烧瓶中,加人150ml三氯甲烧振摇,尽量使样品溶解 装上 回流冷凝器,在加热套中加热至沸腾,回流10min后停止加热 装配砂芯堪蜗漏斗抽滤装置,在减压条 件下尽快使热溶液快速通过漏斗 用60m热三氯甲婉分3次洗涤,抽干后取下玻璃砂芯堆蜗漏斗 将其放人110C士2C烘箱中干燥30min(使达到恒重),取出放人干燥器中,冷却后称重(精确至 0.0001g) 4.7.3计算 三氧甲烧不溶物按式(3)计算 1 ×100 e3 m 式中 三氧甲烧不溶物,以%表示:; w 不溶物与玻璃堪蜗漏斗的质量,单位为克(g)5 m 玻璃堪蜗漏斗的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g) m
GB/39651一2020 4.7.4允许差 两次平行测定结果之相对差应不大于20%,取其算术平均值作为测定结果 4.8湿筛试验 按GB/T16150-1995中2.2进行 4.9悬浮率的测定 按GB/T14825-2006中4.1进行 称取含三环陛0.13g(精确至0.0001g)的试样,如用液相色谱 法测定,则将剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中,用60mL乙睛分3次将25mL的 剩余物全部洗人100mL容量瓶中,在超声下振荡5nmin，恢复至室温,定容,摇匀,过滤 按4.4.1测定 三环坐的质量,计算其悬浮率 如用气相色谱法测定,则将量筒内剩余的25mL悬浮液及沉淀物全部 转移至100mL烧杯中,在105C士2C烘箱中烘干,用与4.4.2.5.1中相同的移液管加人10ml内标溶 液,在超声波下振荡5min,摇匀,过滤 按4.4.2测定三环幽的质量,计算其悬浮率 4.10持久起泡性的测定 按GB/T28137进行 4.11润湿时间的测定 按GB/T5451进行 4.12热储稳定性试验 按GB/T191362003中2.2进行 热储后,三环哗质量分数应不低于热储前的95%;pH值、湿筛 试验、悬浮率和润湿时间仍应符合标准要求 验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的规定 5.2质量保证期 在规定的储运条件下,三环幽原药和可湿性粉剂的质量保证期从生产日期算起为2年 质量保证 期内,各项指标均应符合标准要求 标志、标签包装、储运 6.1标志、标签、包装 三环陛原药和可湿性粉剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定;三环陛原药大包装应用清 洁、干燥、内衬塑料袋的钢桶或纸板桶包装,每桶净含量应不大于25kg;小包装应用清洁、干燥、内衬塑 料袋的铝箔袋包装,每袋净含量1kg 三环陛可湿性粉剂应采用镀铝塑料袋或复合铝箱袋包装,每袋 净含量100g、200g,250g,500g 外包装用瓦楞纸箱或钙塑箱,每箱净含量20kg 也可根据用户要求 或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定
GB/T39651一2020 6.2储运 三环陛原药和可湿性粉剂包装件应储存在通风、干燥的库房中;储运时,严防潮湿和日晒,不得与食 物、种子,饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人 10
GB/39651一2020 录 附 A 资料性附录 三环陛的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分三环陛的其他名称、结构式和基本物化参数如下 IsO通用名称:Tricyclazole CAs号;41814-78-2 CIPAC数字代码547 化学名称;5-甲基-1,2,4-三幽并[3,4!-b][1,3]苯并嚷幽 结构式 CH 实验式.C,H,N,.s 相对分子质量:189,2 生物活性:杀菌 熔点:184.6C187.2C 燕气压(20C);5.86×10-'mPa 溶解度(20C一25C);水中596.0g/L,丙酮中13.8g/L,甲醇中26.5g/L,二甲苯中4.9g/儿 稳定性;52C下稳定(试验的最高储存温度),对紫外光相对稳定

三环唑GB/T39651-2020标准介绍

1. 三环唑的概述

三环唑是一种含氮合环化合物，常用于农作物保护中。它具有广谱、高效、低毒等特点，可用于防治多种真菌病害。三环唑对多种作物均具有较好的防治作用，特别适用于水稻、小麦、玉米、葡萄、苹果等作物的真菌病害。

2. GB/T39651-2020标准的制定背景

GB/T39651-2020是中国国家标准化管理委员会颁布的三环唑技术要求和检验方法的标准。该标准的制定旨在规范三环唑的生产、质量控制、储存、运输和使用等方面，保障三环唑的安全、有效应用。

3. GB/T39651-2020标准的主要内容

GB/T39651-2020标准主要包括以下内容：

• 术语和定义
• 产品分类及命名
• 技术要求
• 试验方法
• 标志、包装、运输和储存

4. GB/T39651-2020标准的适用范围

GB/T39651-2020标准适用于三环唑的生产、质量控制、储存、运输和使用等方面，涉及三环唑原药、制剂及相关产品。

5. 结论

GB/T39651-2020标准的颁布为三环唑的生产、质量控制、储存、运输和使用等方面提供了规范和指导，有利于保障三环唑的安全、有效应用，促进农作物保护事业的健康发展。

三环唑的相关资料

和三环唑类似的标准

GB/T20701-2006

三环唑可湿性粉剂

2022/11/4 2:44:08 现行

GB/T39651-2020

三环唑

2022/7/18 13:30:17 现行

GB/T39651-2020

三环唑

2022/7/18 13:30:17 现行