锡精矿化学分析方法第16部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法

锡精矿化学分析方法第16部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T1819.16一2017 代替GB/T1819.162006 锡精矿化学分析方法 第 16部分银量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemiealanalysisoftin concentrats- Part16:Determinationofsilivercontent Flameatomicabsorptionspectrometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T1819.16一2017 锡精矿化学分析方法 第16部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T1819的本部分规定了锡精矿中银量的测定方法 本部分适用于锡精矿中银量的测定 测定范围:0.0010%0.1000% 方法提要 试料用盐酸、硝酸分解,在盐酸-硝酸介质中,使用空气乙块火焰于原子吸收光谱仪波长328.1 nm 处,测量银的吸光度 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水 9总/mL. 3.1盐酸(p=1.19 3.2硝酸(p=1.42g/mL). 3.3混合酸盐酸十硝酸(3十1),用时配制 3.4硝酸(1十l) 3.5氟化铵溶液(500g/L) 3.6银标准贮存溶液;称取0.5000g金属银(w>99.99%)于200mL烧杯中,加人20mL硝酸 3.4),盖表面m,微热至溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物,取下,冷却至室温,用水吹表面m,移人1000m 棕色容量瓶中,加人20ml硝酸(3.4),用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含500"g银 3.7银标准溶液;移取10.00m银标准贮存溶液(3.6)于250ml棕色容量瓶中 加人10mL硝酸 3.4),用水稀至刻度,混匀 此溶液1ml含204g银 仪器 原子吸收光谱仪,附银空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 特征浓度;在与测量溶液的基体相一致的溶液中,银的特征浓度应不大于0.034g/nmL 一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线线性;将标准曲线按浓度等分成;段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.9.
GB/T1819.16一2017 5 试样 试样粒度应不大于0.074mm 试样应在105C士5C烘箱中烘1h,并置于干嫌器中怜却至室温 分析步骤 6 6.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 试料量、测量体积,混合酸体积 we/% 试样量/g 测量体积/ml 混合酸体积/mL 0,00100,0050 0,50 25.00 0.00500.0100 25.00 0,20 >0.01000.050o 0.20 50,00 >0.05000.1000 0.20 100.00 15 6.2测定次数 独立进行2次测定,取平均值 6.3空白试验 随同试样做空白试验 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于100ml 烧杯中,用少许水润湿,加人1ml氟化铵溶液(3.5),12ml盐酸 3.l),盖表面皿,低温加热5min,加人4mL硝酸(3.2),加热溶解并蒸发至近干 取下,稍冷 注如试料中含有较高的二氧化硅,加人0.5！氟化铵助溶 按表丁加人混合股(3》,低温加热溶解盐类,取下.冷却 按表1移人容量瓶中,用水稻释至刻 6.4.2 度,混匀,放置澄清 6.4.3使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,用水调零,测量试液中银的吸光度 减 去随同试料的空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的银浓度 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0ml、l.00ml2.00ml、4.00ml6.00ml、8.00ml、10.00ml银标准溶液(3.7)于100mlL容 量瓶中,加人15mL混合酸(3.3),以水稀释至刻度,混匀 6.5.2与试料测定相同条件下,用水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中的“零”浓 度溶液的吸光度,以银的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 分析结果的计算 银量以银的质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算:
GB;/T1819.16一2017 p一p)V×10" ×100 wA= mn 式中 从工作曲线上查得的试液中银的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 从工作曲线上查得的空白试液中银的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) p -测定时试料溶液体积,单位为毫升(mL); 试料的质量，单位为克(g). m 所得结果表示至小数点后4位 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况应不超过5% 重复性限(r)按表2数据采用 线性内插法求得 表2重复性限 /% 0.0272 0.0010 0.0060 0.0557 0.0854 wA/ 5 r/% 0.0002 0.0005 0,001 0.002o 0,003o 8.2再现性 在再现性条件下获得2次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的 绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性 内插法求得 表3再现性限 /% 0.0010 0.0272 0.0557 0.0854 0.0060 wA/ R/% 0.0003 0.002o 0.003o 0,005o 0.0008 试验报告 试验报告至少应包括以下几个方面的内容 试样; 使用的标准(GB/T1819.162017); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期