GB/T4698.9-2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第9部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge,titaniumandtitaniumalloys—Part9：Determinationoftincontent—Potassiumiodatetitrationandinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.50
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第9部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T4698.9一2017 代替GB/T4698.91996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第9部分锡量的测定 碘酸钾滴定法和电感稠合等离子体 原子发射光谱法 Methodsforehemiealanalysisoftitaniumsponge,titaniumandtitaniumalloys Part9;Determinationoftincontent Plasiumiodatetitraton.amdindutvelyoupledplasmaatomie emiSsi0n speetrometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4698.9一2017 本部分起草单位;西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司,西北有色金属研究院、国标(北 京)检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心,中铝沈阳有色金属加工有限公司湖南金天钛业科技 有限公司、遵义钛业股份有限公司
本部分主要起草人;刘厚勇,杨军红,石新层、贾梦琳,刘雷雷、张丹莉,刘婷,罗策、陈映纯、张殿凯、 徐思婷、熊晓燕、孙爱平、徐佳、张瑾洁、秦军荣、樊凯
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4698.91984、GB/T4698.91996
GB/T4698.9一2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第9部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法和电感稠合等离子体 原子发射光谱法 范围 GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中锡量的测定方法
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中锡量的测定,方法一测定范围:l.00%12.00%;方法二测定 范围:0.05%12.00%
方法二为仲裁分析方法
2 方法一碘酸钾滴定法 2.1方法提要 试料用硫酸-氟碉酸溶解,在盐酸介质中,用铁粉或铝箔将锡)还原为锡I),以淀粉为指示剂， 用碘酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现蓝色为终点
消定游被中含S0g以上别.,5.0mx以上钱时有干扰,其他元素不影响渊定
2.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
2.2.1还原剂;铁粉或铝箱(ws<0.001%. 2.2.2盐酸(p=1.19g/mL)
223过氧化复(一I.0《/mdD 224氟棚酸(w,>40% 2.25碳酸氢纳饱和游液 盐酸(1十1)
硫酸(1十1)
2.2.8碘化钾溶液(200g/I).
2.2.9锡标准贮存溶液;称取1.0000只金属锡(ws斯>99.95%)置于250nmL烧杯中,加人100mL盐酸 2.2.6),低温加热溶解,冷却,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含 1.0mg锡 2.2.10碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO.)=0.02mol/1]
2.2.10.1配制;称取1g氢氧化钠、10碘化钾溶于200mL水中,称取0.7134g碘酸钾溶解于该溶液 中,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
2.2.10.2标定:移取20.00mL
锡标准贮存溶液(2.2.9)3份,分别置于3个500mL锥形瓶中,加人 0mL硫酸(2.2.7),5m氟棚酸(2.2.4),以下按2.4.4.22.4.4.4进行
平行标定所消耗的碘酸钾标 准滴定溶液(2.2.10)体积的极差值不应超过0.10ml,取其平均值
随同标定做空白试验
按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液(2.2.10)对锡的滴定系数
GB/T4698.9一2017 m =V 式中 碘酸钾标准滴定溶液(2.2.10)对锡的滴定系数,单位为克每毫升(g/mL); 锡的质量,单位为克(g); m V -平行滴定锡消耗碘酸钾标准滴定溶液(2.2.10)的体积平均值,单位为毫升(mL) V 滴定随同标定的空白试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液(2.2.10)的体积,单位为毫升 mL)
2.2.11淀粉溶液(5g/L),用时现配
2.3取样 按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行
2.4分析步骤 2.4.1试料 称取0.50只试样,精确至0.1mg 2.4.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
2.4.3空白试验 随同试料做空白试验
2.4.4 测定 2.4.4.1将试料(2.4.1)置于500ml锥形瓶中,加人20ml硫酸(2.2.7)、5ml氟碉酸(2.2.4),加热溶 解,滴加过氧化氢(2.2.3)至溶液紫色消失
2.4.4.2加人50mL盐酸(2.2.2),加水至约150mL体积
24.4.3加人2g还原剂(2.2.1),用盖氏漏斗将锥形瓶盖紧,向盖民漏斗中加人碳酸氢钠饱和溶液 ,缓慢加热至大部分铁粉溶解,煮沸至溶液澄清并冒大气泡
取下,流水冷却至室温
在冷却过 2.2.5) 程中,盖氏漏斗中应随时添加碳酸氢钠饱和溶液(2.2.5),至漏斗容积三分之二处
2.4.4.4取下盖氏漏斗,向锥形瓶中迅速加人5mL淀粉溶液(2.2.11)、5mL碘化钾溶液(2.2.8),用碘 酸钾标准滴定溶液(2.2.10)滴定至溶液恰呈蓝色为终点
2.5分析结果的计算 锡量以锡的质量分数ws计,按式(2)计算 (V-V. f
×100% w'sn m1 式中 碘酸钾标准滴定溶液(2.2.10)对锡的滴定系数,单位为克每毫升(g/mL) 滴定试料溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V. -滴定随同试料的空白试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g).
m 所得结果表示至小数点后两位
GB/T4698.9一2017 2.6精密度 2.6.1重复性 在重复性条件下获得的独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,测试结果差的绝对值 不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或 外延法求得
表1重复性限 锡质量分数/% 2.74 5,20 9.20 重复性限/% 0.09 0.13 0.15 2.6.2再现性 在再现性条件下获得的独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,测试结果差的绝对值 不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%
再现性限(R)按表2数据采用线性内插法 或外延法求得
表2再现性限 5.20 锡质量分数/% 2.74 9.192 再现性限/% 0.10 0,.18 0.30 方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法 3.1方法提要 试料用盐酸-氢叙酸溶解
加人硝酸氧化钛,在推荐波长242.95nm处,用电感耦合等离子体(ICP) 发射光谱仪测定试样中锡的含量
3.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 3.2.1盐酸(1+1). 3.2.2硝酸(1十1). 3.2.3氢氟酸(1十1). 3.2.4金属钛(wn>99.95%,ws<0.001%)
3.2.5锡标准贮存溶液;称取1.0000只金属锡(ws>99.95%)置于250mL烧杯中,加人100m盐酸 (3.2.1),低温加热溶解,冷却,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度混匀
此溶液1mL 含 1.0mg锡 3.2.6锡标准溶液移取10.00mL锡标准贮存溶液(3.2.5)于100ml容量瓶中,用水稀释到刻度,混 匀
此溶液1ml含100"g锡
3.2.7氯气(体积分数>99.99%). 3.3仪器 nm(200nm 电感稠合等离子体原子发射光谱仪,配备耐氢氟酸雾化器系统,分辨率小于0.006
GB/T4698.9一2017 处 3.4取样 按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行
3.5分析步骤 3.5.1试料 称取0.10g试样,精确至0.1mg
3.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
3.5.3空白试验 随同试料做空白试验
3.5.4分析试液的制备 3.5.4.1将试料(3.5.1)置于100ml聚四氟乙烯烧杯中
3.5.4.2加人10ml盐酸(3.2.1),分数次滴加4ml氢氟酸(3.2.3),缓慢加热至试料溶解完全,滴加 mL硝酸(3.2.2)至溶液紫色消失,继续加热驱除氮的氧化物
移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀
3.5.5工作曲线溶液的制备 3.5.5.1称取0.100g金属钛(3.2.4)6份于100m聚四氟乙烯烧杯中,以下步骤按3.5.4.2进行,制备 钛基体溶液
3.5.5.2移取0mlL,0.50mL,5.00ml锡标准溶液3.2.6),l.00mL,5,.00ml,l0.00mL锡标准贮存溶 液(3.2.5),于6个100m容量瓶中,加人钛基体溶液(3.5.5,.1),用水稀释至刻度,混匀
3.5.6测定 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于推荐的波长242.95nm处测定工作曲线溶液,当工作曲 线线性相关系数r>0.999时,进行分析试液(3.5.4)的测定,检查锡谱线的背景并在适当的位置进行背 景校正
3.6分析结果的计算 锡量以锡的质量分数w计,按式(3)计算 p-p).V×10 ×100% ws 式中 自工作曲线上查得的试液中的锡量,单位为微克每毫升(4g/mL); p 自工作曲线上查得的空白溶液中的锡量,单位为微克每毫升(4g/mL). 02 -试料的质M,单位为克(e) 7？ V -试液总体积,单位为毫升(mL). 计算结果表示到小数点后两位
GB/T4698.9一2017 3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3数据采用线性 内插法或外延法求得
表3重复性限 锡的质量分数/% 2.76 4.20 8.23 0.11 0,12 重复性限/% 0.08 3.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表4数据采用线 性内插法求得
表4再现性限 锡的质量分数/% 2.76 4.20 8.23 0.09 0.16 0.20 再现性限/% 试验报告 试验报告应包括下列内容 试样; 使用的标准(GB/T4698.92017); 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异 测定中观察到的异常现象; 试验日期
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第9部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T4698.9-2017
海绵钛、钛及钛合金是重要的工业材料，而其化学成分的准确测定则是保证产品质量的关键。在GB/T4698.9-2017标准中，提供了两种准确测定钛合金中锡量的方法：碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
1. 碘酸钾滴定法
碘酸钾滴定法是一种常用的分析方法，可以用于测定钛合金中微量锡的含量。其基本原理是将含锡的样品与过量的碘酸钾反应，在硫酸介质下沉淀出过量的碘酸铅，再以亚硫酸钠还原过量的碘酸铅至碘离子，最后利用标准溶液滴定剩余的碘离子来计算出样品中锡的含量。
2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种高精度、高灵敏度的元素分析方法。该方法先通过电感耦合器产生等离子体，并通过原子化和激发过程，将样品中的元素转化为带电离子，然后利用光谱学原理对其进行检测和定量分析。
在GB/T4698.9-2017标准中，将上述两种方法应用于了锡量的测定，既能够满足精确测量的要求，也具有广泛的适用性。
