软磁铁氧体用四氧化三锰

软磁铁氧体用四氧化三锰

国家标准 GB/T21836一2008 软磁铁氧体用四氧化三孟 Manganousmangamieosideforsofmagneticferrites 2008-05-13发布 2008-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T21836一2008 前 言 本标准的附录A为规范性附录 本标准由钢铁工业协会提出 本标准由冶金工业信息标准研究院归口 本标准起草单位:全国业技术委员会、金瑞新材料科技股份有限公司、中钢集团安徽天源科技股 份有限公司、湖南特种金属材料 本标准主要起草人;谭立群,汤晓壮、揭超、陈述、王克玉、曾克新
GB/T21836一2008 软磁铁氧体用四氧化三 范围 本标准规定了教磁铁氧体用四氧化三糕的产品分类,技术要求,试验方法.检验规则和包装.储运 标志及质量证明书 本标准适用于用电解金属或矿石为原料生产的软磁铁氧体用四氧化三缸,该产品主要用于电 子行业制造软磁铁氧体磁芯 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1479金属粉末松装密度的测定第一部分漏斗法 GB/T5314一1985粉末冶金用粉末的取样方法 GB/T8654.10金属孟化学分析方法红外线吸收法测定硫量 GB/T13390金属粉末比表面积的测定氮吸附法 产品分类 按软磁铁氧体用四氧化三锰产品的比表面积和晒含量将产品分为四个牌号RM-06A,RM06B、 RM-15A和RM-15B,其中RM表示软磁铁氧体用四氧化三锰的软和锰的汉语拼音第一个字母,06为 低比表面积产品、15为高比表面积产品;A表示含晒产品、,B为无晒(或低晒)产品 技术要求 4.1外观、化学成分和物理性能 4.1.1外观:红棕色、棕色或棕黄色粉末 4.1.2软磁铁氧体用四氧化三缸的化学成分应符合表1的规定 表 软磁铁氧体用四氧化三锰化学成分 牌 RM-06A RM-06B RM-15A RM-15B 71.0 71.0 70.0 70.0 (Mn) < 二氧化硅(SiO 0.01 0.01 0,01 0.01 氧化钙(Ca(O) s 0.01 0.01 0,01 0,01 氧化镁(MgO s 0.01 0.01 0.01 0.01 化学成分 质量分 氧化钠(Nag(O) 0,005 0,005 0.005 0.005 数)/% s 0.005 0.005 0.005 0.01 氧化钾(K.O) 三氧化二铁(FeO 0.70 0.70 0.70 0.70 硫(S 0.05 0.05 0,05 0.05 砸(Se) 0.002 0.002 注:以上化学成分均以干基计
GB/T21836一2008 4.1.3软磁铁氧体用四氧化三的物理性能应符合表2的规定 表2软磁铁氧体用四氧化三锰物理性能 项 目 RM-06A RM-06B RM-15A RM-15B 水分质量分数/% 0,5 0.5 1.0 47 4" 比表面积/m'/g 1217 12~17 松装密度/g/em 0.6一0.8 0.60.8 0.6一0.8 0.6一0.8 4.2特殊要求 需方如对化学成分或物理性能有特殊要求时,可由供需双方另行商定 试验方法 51取样和制样 按GB/T5314一1985中6.6的规定确定采样单元数 采样器自包装袋的上方斜插至料层深层深 度3处采样,将买得的样品混匀后,按四分法缩分至约500见.分装于两份断封保存并精贴标签.,注明 生产厂名、产品名称、等级、批号,采样日期和采样者姓名 一份为实验室样品,另一份保存三个月备查 5.2化学分析方法与物理性能试验方法 软磁铁氧体用四氧化三化学成分的化学分析方法与物理性能试验方法按表3的规定进行 表3化学分析方法与物理性能试验方法 序号 元素 分 析方 法 Mn 按附录A规定进行 按附录A规定进行 SiO. Ca(o 按附录A规定进行 MgO 按附录A规定进行 NagO 按附录A规定进行 K.O 按附录A规定进行 Feg(O 按附录A规定进行 S 按GB/'T8654.10规定进行 按附录A规定进行 Se 10 水分 按附录A规定进行 1 比表面积 按GB/T13390规定进行 12 松装密度 按GB/T1479规定进行 检验规则 质量检查和验收 6 软磁铁氧体用四氧化三产品由生产厂按本标准进行检验,并出具质量说明书,需方可对收到的产 品按本标准规定抽检、验收,如有异议,应在到货20d内提出 6.2组批 软磁铁氧体用四氧化三瞌产品应成批交货,每批由同一牌号组成;每批产品不小于10t 包装、储运、标志和质量证明书 7.1包装 产品采用内膜外编或铁桶包装,袋装每袋净重25kg,也可根据特殊要求,由供需双方协商包装
GB/T21836一2008 7.2储运 软磁铁氧体用四氧化三锰人库应分牌号,批号在室内存放,避免与酸、碱等化学物品接触,防潮 软磁铁氧体用四氧化三猛的运输宜用篷车,如敞车发运时,需用帆布盖好,防止渗水 7.3标志与质量证明书 产品外包装上注明厂名、厂址、产品牌号、净重、批号 并附有产品质量说明书
GB/T21836一2008 附录A 规范性附录 软磁铁氧体用四氧化三孟化学分析方法 A.1滴定法测定锰含量 A.1.1范围 本章规定了硫酸亚铁铵滴定法测定含量 本章适用于软磁铁氧体用四氧化三锰中含量的测定 测定范围质量分数);68%一72% A.1.2原理 试样以磷酸,硝酸在高温下溶解,用硝酸铵或高氯酸将二价氧化为三价,冷却后,在N-苯代邻 氨基苯甲酸指示剂存在下,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮黄色为终点 A.1.3试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和蒸僧水或与其纯度相当的水 1.3.1硝酸铵 1.3.2磷酸(ol.69g/mL 硫酸(l.84g/mL). 高氯酸(ol.67g/mlL 1.3.5硝酸(al.2g/mL. 1.3.6过氧化氢(体积分数为30%) A 13.7重铬酸娜标准溶液(K.Cro)0.05000ml/儿 称取4.038区基准重焰酸娜(预先 在150C干燥2h并在干燥器中冷却至室温),置于250mL烧杯中,加适量水溶解,移人2000ml容量 瓶中,用水稀释至刻度,混匀 A.1.3.8硫酸亚铁铵标准溶液(约0.1nmol/L):将39g硫酸亚铁铵溶于1000mL硫酸(5十95)溶液 中,混匀 标定;取25.00ml重铬酸钾标准溶液(A.1.3.7)于锥形瓶中,加人150ml一200ml水.5ml碗 酸(A.l.3.3)和5ml磷酸(A.1.3.2),用硫酸亚铁铵标准溶液(A.1.3.8)滴定至黄色近消失,加人 N苯代邻氨基苯甲酸指示剂(A.l.3.9)2滴,继续滴定至亮绿色为终点 标定要平行进行三次,取其平 均值 硫酸亚铁铵标准溶液浓度计算公式如下 A.1.1 c 式中 硫酸亚铁铵标准溶液(A.1.3.8)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 重铬酸钾标准溶液(A.1.3.7)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液(A.1.3.8)的体积,单位为毫升(mL); 滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标准裕液(A.1.3.8)的体积,单位为毫升(mL). V V -移取的重铬酸钾标准溶液(A.1.3.7)的体积,单位为毫升(mL). 空白值的测定;取10.00ml重铬酸钾标准溶液(A.1.3.7)于锥形瓶中,加人150ml200ml水、 5ml硫酸(A.1.3.3)和5ml磷酸(A.1.3.2),用硫酸亚铁铵标准溶液(A.1.3.8)滴定至黄色近消失， 加人N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(A.1.3.9)2滴,继续滴定至亮绿色为终点 再取10.00ml重铬酸 标准溶液(A.1.3.7)于上述锥形瓶中,继续用硫酸亚铁铵标准溶液(A.1.3.8)滴定至终点,其两次滴定
GB/T21836一2008 体积之差即为空白值 A.1.3.9N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂,2g/L 将0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于含有0.2g无水碳 酸钠的100ml水中,加热溶解,混匀 仪器和设备 A.1.4 分析中使用通常的实验室仪器 A.1.5分析步骤 A.1.5.1试样量 称取试样0.10g(精确至0.0001g),将试样移人300ml锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁,加人几滴 过氧化氢(A.1.3.6)和】ml硝酸(A.1.3.5),加20ml磷酸(A.1.3.2),加热溶解试样至完全,于刚冒 磷酸白烟时取下锥形瓶,按下列方法之一进行操作 A.1.5.1.1硝酸铵氧化法 稍冷至瓶内看到微白烟,立即加人2g3g硝酸铵A.1.3.1)(加人硝酸铵时温度应在220C~ 240C),并充分摇动锥形瓶,使二价氧化完全,驱尽黄色氧化氮气体 A.1.5.1.2高氯酸氧化法 取下稍冷,加人2m高氯酸(A.1.3.4),加热至溶液液面平静,使二价缸氧化完全,取下 A.1.5.2测定 冷却至70C左右,加50mL水,充分摇动溶解盐类,流水冷却至室温 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 A.1.3.8)滴定至浅红色,滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(A.1.3.9),继续滴定至亮黄色即 为终点 A.1.5.3空白试验 随同试料进行空白试验 A.1.6结果计算 按式(A.1.2)计算试样中含量(质量分数),数值以%表示 54.94xcX- zw(Mn ×100 1000×ma A.1.2 式中: -硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V -滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(ml); V -滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 称取的试样量,单位为克(g); n 54.94 的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol). A.1.7允许差 取平均测定结果的算术平均值为测定结果,平均测定结果的绝对差值不大于0.4% A.2硅钼蓝光度法测定二氧化硅的含量 A.2.1范围 本章规定了硅钼蓝光度法测定二氧化硅含量 本章适用于软磁铁氧体用四氧化三中二氧化硅含量的测定 A.2.2原理 试样经盐酸溶解,加高氯酸脱水后,经碱熔,将硅转为可溶性硅酸盐 在酸性介质,硅酸根与钼酸铵 反应形成硅钼杂多酸,用还原剂将其还原成硅钼蓝,测其吸光度,计算二氧化硅的含量 A.2.3试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或与其纯度相当的水
GB/T21836一2008 A.2.3.1无水碳酸钠 A.2.3.2高氯酸(ol.67g/mlL A.2.3.3盐酸(ol.19g/mL);优级纯 A.2.3.4盐酸(1+1);优级纯 A.2.3.5盐酸(1十3):优级纯 A.2.3.6盐酸(110);优级纯 A.2.3.7甲基红(2g/L):60%乙醇介质 A.2.3.8钼酸铵溶液(140g/L);称70g钼酸铵于塑料烧杯中,用水溶解后,移人500mL容量瓶中 加水稀释至刻度后,混匀,转人塑料瓶中保存 使用前若有沉淀需过滤后再用 A.2.3.9草酸溶液(100g/L). A.2.3.10硫酸(1十3). A.2.3.11抗坏血酸溶液(10g/L)临时配制 A.2.3.12硅标准溶液 A.2.3.12.1取0.2500g二氧化硅(基准试剂),置于白金堆蜗中,加3g无水碳酸钠(A.2.3.l),混匀 min10 后,置于逐渐升温至1000C的高温炉中熔融5 min,取出冷却,用水浸取,溶解完全后冷却至室 温,转人500 mL，容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,转人塑料瓶中保存 此溶液1ml 相当于 500 4g/ml二氧化硅溶液 .2.3.12.2用硅标准溶液(A.2.3.12.1)经稀释配制成100p据/ml二氧化硅溶液,现用现配. A.2.4仪器和设备 分析中使用通常的实验室仪器 A.2.5分析步骤 A.2.5.1校准曲线的绘制 吸取硅标准溶液A.2.3.12.2)0ml,0.50mL,2.00mL,4.00mL和5.00mL分别放人50mL容 量瓶中,用水补充至约15ml,加人2ml盐酸(A.2.3.4)和5ml钼酸铵溶液(A.2.3.8),混匀,放置 10 nmin,加人5mL草酸溶液(A.2.3.9),混匀,放置5min,加15mL硫酸(A.2.3.10),2.5mL抗坏血 酸溶液(A.2.3.ll),加水稀释至刻度,混匀,放置10min 在分光光度计上测量吸光度,波长650 mm， 液槽厚度2cm,试剂空白作参比溶液 以吸光度为纵坐标,二氧化硅含量为横坐标绘制校准曲线 A .2.5.2试样的测定 称取试样2.00g(精确至0.0001g),置于300mL烧杯中,用少量水润湿,小心加人25ml盐酸 A.2.3.3)溶解试样,加10 mL高氯酸(A.2.3.2)，盖上表面皿,加热至冒高氯酸白烟,继续加热 15min20min、 1,取下冷却,加温水50mL,用慢速定量滤纸过滤,用温热的盐酸(A.2.3.5)洗涤烧杯和 沉淀,将沉淀全部转移到漏斗中,用热水洗沉淀和滤纸至无氯离子(用硝酸银检查) 将滤纸和沉淀一起 置于白金堆蜗中,低温灰化 ,加人1g无水碳酸钠(A.2.3.1)于高温炉中1000C加热熔融完全,取出冷 却,加温水溶解熔融物后,转移到200mL容量瓶中,滴加盐酸溶液A.2.3.4)至甲基红指示剂 A .2 3.7)刚变红色,加水稀释至刻度,混匀 3 分取适量溶液于50m容量瓶中,加水至15mL,加人2mL盐酸溶液(A.2.3.4),以下操作同校准 曲线的绘制 试样测定时同时做空白试验 A.2.6结果计算 按式(A.2.1)计算试样中二氧化硅含量(质量分数),数值以%表示 ×10" mX w(SiO ×100 A.2.1) ml×Y
GB/T21836一2008 式中: 从校准曲线上查得的二氧化硅的质量,单位为微克(ug) m -试液分取体积比. 称取的试样量,单位为克(g) m A.2.7允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.002% A.3火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量 A.3.1范围 本章规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量 本章适用于软磁铁氧体用四氧化三锰中氧化钙含量的测定 A.3.2原理 试样经盐酸溶解后,将试样喷人空气-乙炔火焰中,用钙空心阴极灯作光源,于原子吸收光谱仪波长 422.7n处测量吸收光度从而确定氧化钙的含量 A.3.3试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或与其纯度相当的水 盐酸(l.19&/ml)优级纯 A.3.3.1 A.3.3.2过氧化氢(体积分数为30%). A.3.3.3氧化锏溶液(200g/L) A.3.3.4氧化钙标准溶液 A.3.3.4.1 准确称取1.78!6坚经预先在1s5c一Ioc干燥至框重的联酸钙(基准试剂)于250ml 烧杯中,加人少量水,盖上表皿,沿杯嘴慢慢加人5ml盐酸(A.3.3.1),低温加热溶解至完全,煮沸除去 二氧化碳,转人1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀 此溶液含氧化钙1.000mg/mL A.3.3.4.2用氧化钙标准溶液(A.3.3.4.1)经稀释配制,浓度为50ug/mL氧化钙标准溶液 A.3.4仪器和设备 原子吸收光谱仪,配备有空气-乙炔燃烧器,钙空心阴极灯 在最佳工作条件下,所用仪器应达到下列指标 A.3.4.1最低灵敏度;校准曲线中最高质量浓度校准溶液的吸光度应不小于0.25 A.3.4.2校准曲线的线性;用同样的方法测定时,校准曲线顶部20%与底部20%质量浓度范围的斜 率值(表示为吸光度的变化)之比不应小于0.7 A.3.4.3最低稳定性;最高质量浓度校准溶液与零浓度校准溶液,经多次重复测定,吸光度的标准偏 差与最高质量浓度校准溶液吸光度平均值之比应分别小于1.5%和0.5% A.3.5测定步骤 A.3.5.1称取试样10.00g(精确至0.0001g),置于烧杯中,用少量水湿润,加40ml 盐酸 A.3.3.1),加热溶解,滴加过氧化氢(A.3.3.2)使暗色褪掉,小心蒸干,加10mL盐酸(A.3.3.1)和少 量水,加热溶解盐类,冷却后转人200ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀 A.3.5.2分取20ml试液五份,分别置于50ml容量瓶中,其中一份不加标准溶液,其余四份分别加 人不同体积氧化钙标准溶液(A.3.3.4.2)各瓶中加lml氧化绷菩液(A.3.3.3),加水稀释至刻度,混 匀 与试样同时做空白实验 以空白调零,用标准加人法方式测定 A.3.6结果计算 按式(A.3.1)计算试样中氧化钙含量质量分数),数值以%表示
GB/T21836一2008 cxfxXc -×100 we(CaO) A.3.1 mo 式中: -测得的试液中氧化钙的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); 稀释倍数; 溶液总体积,单位为毫升(mL) 称取的试样量,单位为克(g) 1 A.3.7允许差 取平均测定结果的算术平均值为测定结果,平均测定结果的绝对差值不大于0.002% A.4火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量 A.4.1范围 本章规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量 本章适用于软磁铁氧体用四氧化三中氧化镁含量的测定 A.4.2原理 试样经盐酸溶解后,将试样喷人空气-乙炔火焰中,用镁空心阴极灯作光源,于原子吸收光谱仪波长 285.2nm" 处测量吸收光度,从而确定氧化镁的含量 A.43试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 A.4.3.1盐酸(pl.19g/ml);优级纯 A.4.3.2过氧化氢(体积分数为30%) A.43.3氧化搁溶液(200g/L). A.4.3.4氧化镁标准溶液 A.4.3.4.1准确称取1.0000g经预先在400C500C灼烧1h的高纯氧化镁于250mlL烧杯中,加 人10ml盐酸(A.4.3.l),加热至溶解完全,冷却后移人l000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀 此溶液含氧化镁1.000mg/ml A.4.3.4.2准确吸取10.00ml氧化镁标准溶液(A.4.3.4.l)于500ml容量瓶中,加水稀释至刻度， /mL 混匀 此溶液含有氧化镁20.00g/ A.4.4仪器和设备 原子吸收光谱仪,配备有空气-乙炔燃烧器,镁空心阴极灯 在最佳工作条件下,所用仪器应达到下列指标 A.4.4.1最低灵敏度;校准曲线中最高质量浓度校准溶液的吸光度应不小于0.30 A.4.4.2校准曲线的线性;用同样的方法测定时,校准曲线顶部20%与底部20%质量浓度范围的斜 率值(表示为吸光度的变化)之比不应小于0.7 A.4.4.3最低稳定性;最高质量浓度校准溶液与零质量浓度校准溶液,经多次重复测定,吸光度的标 准偏差与最高质量浓度校准溶液吸光度平均值之比应分别小于1.5%和0.5% A.4.5测定步骤 A.4.5.1称取试样1.00g(精确至0.0001g),置于烧杯中,用水湿润,加5mL盐酸(A.4.3.1),加热 溶解,滴加过氧化氢(A.4.3.2)使暗色消失,小心蒸干,加5ml盐酸(A.4.3.1)和少量水,用水洗杯壁， 加热使盐溶解,冷却后转人100ml.容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀 A.4.5.2分取10ml试液五份,分别置于50ml容量瓶中,其中一份不加标准溶液,其余四份分别加 人不同体积氧化镁标准溶液(A.4.3.4.2),各瓶中加lml氧化锏溶液(A.4.3.3),加水稀释至刻度,混 匀 与试样同时做空白实验 以空白调零,用标准加人法方式测定
GB/T21836一2008 A.4.6结果计算 按式(A.4.l)计算试样中氧化镁含量(质量分数),数值以%表示: w(Mgo)-cxXx1 ×100 A.4.1 mo 式中 -测得的试液中氧化铁的质量浓度-单位为微克每毫升(但/'mb) 稀释倍数; -溶液总体积,单位为毫升(ml); 称取的试样量,单位为克(g) m0 A.4.7允许差 取平均测定结果的算术平均值为测定结果,平均测定结果的绝对差值不大于0.002% A.5火焰原子吸收光谱法测定氧化钠含量 A.5.1范围 本章规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化钠含量 本章适用于软磁铁氧体用四氧化三中氧化钠含量的测定 A.5.2原理 试样经盐酸溶解后,将试样喷人空气乙快火焰中,用钠空心阴极灯作光源,于原子吸收光谱仪被长 589.0nm处测量吸收光度,从而确定氧化钠的含量 A， .5.3试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或与其纯度相当的水 A.5.3.1盐酸(ol.19g/mL);优级纯 A.5.3.2过氧化氢(体积分数为30%) A.5.3.3氧化钠标准溶液 A， .5.3.3.1准确称取1.8895g经预先在500C~600C灼烧至恒重的高纯氧化钠于200ml烧杯中, 用水溶解,移人1000 容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,转人干燥的塑料瓶中保存 此溶液含氧化 ml 钠1.000mg/mL A.5.3.3.2准确吸取25.00mL氧化钠标准溶液(A.5.3.3.1)于500mL容量瓶中,加水稀释至刻 度,混匀 此溶液含有氧化钠20.00p唱/ml. A.5.4仪器和设备 原子吸收光谱仪,配备有空气-乙烘燃烧器,钠空心阴极灯 在最佳工作条件下,所用仪器应达到下列指标 A.5.4.1最低灵敏度;校准曲线中最高质量浓度校准溶液的吸光度应不小于0.30 A.5.4.2校准曲线的线性;用同样的方法测定时,校准曲线顶部20%与底部20%质量浓度范围的斜 率值(表示为吸光度的变化)之比不应小于0.7 A.5.4.3最低稳定性:最高质量浓度校准溶液与零质量浓度校准溶液,经多次重复测定,吸光度的标 准偏差与最高质量浓度校准溶液吸光度平均值之比应分别小于1.5%和0.5% A.5.5测定步骤 A.5.5.1称取试样10.00g(精确至0.0001g).置于烧杯中,用少量水湿润加40nmL盐酸 (A.5.3.1),加热溶解,滴加过氧化氢(A.5.3.2)使暗色褪去,小心燕干,加5mL盐酸(A.5.3.1)和少量 水,用水洗杯壁,加热使盐溶解,冷却后转人100nmL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀 A.5.5.2分取l0mL试液五份,分别置于50m容量瓶中,其中一份不加标准溶液,其余四份分别加
GB/T21836一2008 人不同体积氧化钠标准溶液(A.53.3.2),加水稀释至刻度,混匀 与试样同时做空白实验 以空白调 零,用标准加人法方式测定 A.5.6结果计算 按式(A.5.1)计算试样中氧化钠含量(质量分数),数值以%表示: u(Nao)=凶xYx1o ×100 (A.5.1 o 式中: -测得的试液中氧化钠的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 稀释倍数; 溶液总体积,单位为毫升(mL). 称取的试样量,单位为克(g) 10 A.5.7允许差 取平均测定结果的算术平均值为测定结果,平均测定结果的绝对差值不大于0.001% A.6火焰原子吸收光谱法测定氧化钾含量 A.6.1范围 本章规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化钾含量 本章适用于软磁铁氧体用四氧化三锰中氧化钾含量的测定 A.6.2原理 试样经盐酸溶解后,将试样喷人空气-乙炔火焰中,用钾空心阴极灯作光源,于原子吸收光谱仪波长 766.5nm 处测量吸收光度,从而确定氧化钾的含量 A.6.3试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或与其纯度相当的水 A.6.3.1盐酸(ol.19g/mL):优级纯 A.6.3.2过氧化氢(体积分数为30%) A.6.3.3氧化钾标准溶液 A.6.3.3.1准确称取1.5830g经预先在500C一600C灼烧至恒重的高纯氯化钾于200ml烧杯中， 用水溶解,然后转人1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀 转人干燥的塑料瓶中保存 此溶液含 氧化娜1.000mg/ml A.6.3.3.2准确吸取25.00ml氧化钾标准溶液(A.6.3.3.l)于500ml容量瓶中,加水稀释至刻度， /mL 混匀,转人干燥的塑料瓶中保存 此溶液含有氧化钾50.004g A.6.4仪器和设备 原子吸收光谱仪,配备有空气-乙炔燃烧器,钾空心阴极灯 在最佳工作条件下,所用仪器应达到下列指标 A.6.4.1最低灵敏度:校准曲线中最高质量浓度校准溶液的吸光度应不小于0.25 A.6.4.2校准曲线的线性:用同样的方法测定时,校准曲线顶部20%与底部20%质量浓度范围的斜 率值(表示为吸光度的变化)之比不应小于0.7 A.6.4.3最低稳定性:最高质量浓度校准溶液与零质量浓度校准溶液,经多次重复测定,吸光度的标 准偏差与最高质量浓度校准溶液吸光度平均值之比应分别小于1.5%和0.5%. A.6.5测定步骤 A.6.5.1称取10.00g试样精确至0.0001g),置于烧杯中,用少量水湿润,加40ml盐酸 A.6.3.1),加热溶解,滴加过氧化氢(A.6.3.2)使暗色褪去,小心蒸干,加10m盐酸(A.6.3.1)和少 量水,用水洗杯壁,加热溶解盐类,冷却后转人200mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀. 10
GB/T21836一2008 A.6.5.2分取20nmL试液五份,分别置于50m容量瓶中,其中一份不加标准溶液,其余四份分别加 人不同体积氧化钾标准溶液(A.6.3.3.2),加水稀释至刻度,混匀 与试样同时做空白实验 以空白调 零,用标准加人法方式测定 A.6.6结果计算 按式(A.6.1)计算试样中氧化钾含量(质量分数),数值以%表示: cXfxx101 ×100 w(K.(O) A.6.1 70 式中: -测得的试液中氧化钾的质量浓度-单位为微克每毫升(E/'ml) 稀释倍数; 游液总体积,单位为毫升(ml) 称取的试样量,单位为克(g). 0 A.6.7允许差 取平均测定结果的算术平均值为测定结果,平均测定结果的绝对差值不大于0.001% A.7示波极谱法测定晒含量 A.7.1范围 本章规定了示波极谱法测定晒含量 本章适用于软磁铁氧体用四氧化三暂中晒含量的测定 测定范围(质量分数)<0.01%. A.7.2原理 在亚硫酸钠-氨性底液中,晒代硫酸钠与汞吸附于电极表面,然后在电极上还原,产生良好的示波极 谱波 A.7.3试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸榴水或与其纯度相当的水 A.7.3.1高氧酸pl.67g/mL). A.7.3.2过氧化氢(体积分数为30%) A.7.3.3硝酸(1十1). A.7.3.4亚硫酸钠溶液(200g/L) A.7.3.5氨性底液:20g氯化铵,80ml氨水,用水稀释至200ml,混匀 A.7.3.6晒的标准溶液 A.7.3.6.1准确称取0.l000g金属砸于烧杯中,加20mL硝酸,于水浴上加热至完全溶解,移人1L /ml 容量瓶中,稀释至刻度,混匀 此溶液含晒1004g/ A.7.3.6.2用晒标准溶液(A7.3.6.1)配制成含晒10we/ml和1g/mL溶液(保持2g儿硝酸) A.7.4仪器和设备 示波极谱仪 A.7.5分析步骤 A.7.5.1称取试样0.10g(精确至0.0001g),加硝酸(A.7.3.3)10mL.过氧化氢(A.7.3.2)5滴,加 热裕解,移人50ml容量瓶中，稀释至刻度,混匀 分取适量于25mL 烧杯中,加6滴高氯酸 A.7.3.1),在石棉板上低温蒸至高氯酸冒烟,取下冷至室温,加亚硫酸钠溶液(A.7.3.4)4ml,氨性底 液(A.7.3.5)5ml,混匀 在示波极谱仪上于起始电位约一0.65伏处作图,测定其峰高 从校准曲线 上查出相应的砸量 A.7.5.2校准曲线;取晒标准溶液A.7.3.6.2)0ml,0.20ml,0.50ml、l.00ml、2.00ml 5.00mL 烧杯中,以下按(A.7.5.1)操作步骤进行 1l
GB/T21836一2008 A.7.6结果计算 按式A.7.1)计算试样中砸含量(质量分数),数值以%表示: mX10" A.7.1 w(Se= -×100 1oX 式中: -从校准曲线上查得的晒的质量,单位为微克(ug)1 1 试液分取体积比; 称取的试样量,单位为克(g) md A.7.7允许差 取平均测定结果的算术平均值为测定结果,平均测定结果的绝对差值不大于0.0004% 火焰原子吸收光谱法测定三氧化二铁含量 A.8 A.8.1范围 本章规定了火焰原子吸收光谱法测定三氧化二铁含量 本章适用于软磁铁氧体用四氧化三中三氧化二铁含量的测定 A.8.2原理 试样经盐酸溶解后,将试样喷人空气-乙炔火焰中,用铁空心阴极灯作光源.于原子吸收光谱仪波长 248.3nm处测量吸收光度,从而确定三氧化二铁的含量 A.8.3试剂和材料 A.8.3.1盐酸(ol.19g/mL):优级纯 A.8.3.2过氧化氢(体积分数为30%. A.8.3.3三氧化二铁标准溶液:准确称取0.1000g经预先在105Cl10C干燥至恒重的三氧化二 铁,加少量水润湿,加10mL盐酸(A.8.3.1),加热溶解 冷却后移人1000mL容量瓶中,加水稀释至 刻度,混匀 该溶液含有三氧化二铁100ug/m A.8.4仪器和设备 原子吸收光谱仪,配备有空气-乙炔燃烧器,铁空心阴极灯 在最佳工作条件下,所用仪器应达到下列指标 A.8.4.1最低灵敏度;校准曲线中最高质量浓度校准溶液的吸光度应不小于0.30 A.8.4.2校准曲线的线性;用同样的方法测定时,校准曲线顶部20%与底部20%质量浓度范围的斜 率值(表示为吸光度的变化)之比不应小于0.7 A.8.4.3最低稳定性;最高质量浓度校准溶液与零质量浓度校准溶液,经多次重复测定,吸光度的标 准偏差与最高质量浓度校准溶液吸光度平均值之比应分别小于1.5%和0.5% A.8.5分析步骤 称取试样1.00g(精确至0.0001g),置于150ml烧杯中,用少量水湿润,加5ml盐酸 A.8.5.1 A.8.3.1),加热溶解,滴加过氧化氢(A.8.3.2),蒸干,加1ml盐酸(A.8.3.1)和少量水,溶解盐类,冷 却后转人100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀 分取5ml试液五份,分别置于50mL容量瓶中,其中一份不加标准溶液,其余四份分别加 A.8.5.2 人不同量三氧化二铁标准溶液(A.8.3.3),各瓶中加2mL盐酸(A.8.3.1),加水稀释至刻度,混匀 与 试样同时做空白实验 以空白调零,用标准加人法进行测定 A.8.6结果计算 按式(A.8.l)计算试样中三氧化二铁含量(质量分数),数值以%表示: 12
GB/T21836一2008 cXfXVX10" -×100 tw(Fe.O.= A.8.1 m 式中: -渊得的试液中三氧化二铁的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) 稀释倍数; 溶液总体积,单位为毫升(mL); 称取的试样量,单位为克(g). 7o A.8.7允许差 取平均测定结果的算术平均值为测定结果,平均测定结果的绝对差值应不大于下表所列允许差 表A.1允许差 三氧化二铁量(质量分数 允许差 <0.05 0.005 >0.05~0.2 0.01 >0.2~0.7 0.05 A.9重量法测定水分含量 A.9.1范围 本章规定了重量法测定水分含量 本章适用于软磁铁氧体用四氧化三猛中水分含量的测定 A.9.2原理 试样在105C一110C的空气中干燥至恒量,记录质量的损失 A.9.3仪器和设备 实验室常用仪器 称量瓶;玻璃或金属制的,直径为50m左右 A.9.3.1 A.9.3.2 110C 烘箱;温度可控制在105c 分析步骤 A.9.4 称取10.00g试样(精确至0.0001g),放人已干燥且恒重的称量瓶中,将打开盖的称量瓶连同盖 子一起放人烘箱里,在105C110c下干燥1h 取出,盖上称量瓶盖,置于干燥器内冷却20min~ 30min后,稍打开称量瓶盖,再迅速盖上后称重 在105Cl10c下重复干燥30min,置于干燥器内冷 却20min30min,反复多次直至分析试样的质量恒重为止,即连续二次称量的差不超过0.002区,记 下恒重的质量 A.9.5结果计算 按式A.9.1)计算试样中水分含量(质量分数),数值以%表示 1m12 uw(H.O= ×100 (A.9.1 n 式中: -干燥前试样、称量瓶和瓶盖的质量,单位为克(g); -干燥后试样、称量瓶和瓶盖的质量,单位为克(g); n 称取的试样量,单位为克(g) A.9.6允许差 取平均测定结果的算术平均值为测定结果,平均测定结果的绝对差值不大于0.1% 13