稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第8部分：钠量的测定

稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第8部分：钠量的测定

国家标准 GB/T12690.82021 代替GB/12690.8一2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第8部分:钠量的测定 earthimpurittesfrareearthmetalsand Chemiealanalysismethodsfor non-rare theiroxidesPart8Determinationofsodiumcontent 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB;/T12690.8一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一202标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定 起草 本文件是GBT12890(稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法)的第8部分 GB/T12690 已经发布了以下部分 第1部分;碳.硫量的测定高频红外吸收法: -第2部分:稀土氧化物中灼减量的测定重量法; 第3部分;稀土氧化物中水分量的测定重量法 第4部分;氧,氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法; 第5部分;钻、钰,铅、镍、铜锌,铝、铭、铁、、饥铁量的测定; 第6部分;铁量的测定硫氮酸钾、l,10-二氮杂菲分光光度法 第7部分;硅量的测定 第8部分;钠量的测定 第9部分;氯量的测定硝酸银比浊法; 第10部分:磷量的测定钼蓝分光光度法 11部分;镁量的测定火焰原子吸收光谱法; 12部分针量的测定偶氮肿分光光度法和电感耦合等离子体质谱法; 13部分:钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法; 第14部分;钛量的测定 第15部分;钙量的测定 第16部分;氟量的测定离子选择性电极法; 第17部分;稀土金属中钯、钼量的测定; -第18部分:错量的测定; -第19部分:呻,汞量的测定 本文件代替GB/T12690.82003《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钠量的测定 火焰原子吸收光谱法》,与GB/T12690,8一2003相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化 如下 更改了钠含量的测定范围,由“0.0005%0,.025%"更改为“火焰原子吸收光谱法测定范围 0.0005%0.025%;电感耦合等离子体发射光谱法测定范围:0.010%0.20%;电感耦合等 离子体质谱法测定范围:0.0005%~0.025%”见第1章,2003年版的第1章); b 增加了“规范性引用文件”“术语和定义”两章(见第2章、第3章); 增加了电感耦合等离子体发射光谱法(见第5章); c d 增加了电感耦合等离子体质谱法(见第6章); 更改了“精密度”,将“允许差”更改为“再现性"(见4.7.2,2003年版的8.2) 删除了质量保证和控制见2003年版的第9章); 删除了仪器工作条件(见2003年版的附录A). 8 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口 本文件起草单位:国合通用测试评价认证股份公司、国标(北京)检验认证有限公司、四川省乐山锐
GB/T12690.8一2021 丰冶金有限公司福建省长汀金龙稀土有限公司、国家鸽与稀土产品质量监督检验中心、科学院海 西研究院厦门稀土材料研究所、赣州有色冶金研究所、中化地质矿山总局浙江地质勘查院、虔东稀土集 团股份有限公司、北方稀土(集团)高科技股份有限公司、江阴加华新材料资源有限公司、赣州湛海 新材料科技有限公司 本文件主要起草人;墨淑敏,胡梦桥、李爱嫦、邓楠、鲍叶琳、王长华,李佑有、王金凤风、陈文、宋立军、 李娜、陈雄飞,谢璐、陈文梅、温斌、董三力、姚京壁、罗威、王长娇、王宝华,吴正雨、张其凯、杨峰、潘燕云、 王现利、林英 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 -1990年首次发布为GB/T12690.261990,2003年第一次修订为GB/T12690.82003 本次为第二次修订
GB;/T12690.8一2021 引 言 在稀土产品化学成分分析领域,我国已经建立了针对稀土总量、非稀土杂质、稀土杂质等检测的较 为全面的标准体系 本标准系列GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》以原 标准GB/T12690.12~.261990K稀土金属及其氧化物化学分析方法》为基础,合并了GB/T8762.3 1988(《荧光级氧化亿中酸溶性二氧化硅量测定钼蓝分光光度法》,GB/T8762.4一1988《荧光级氧化亿 中氧化铁、氧化、氧化镍和氧化铜量测定发射光谱法》,GB/T8762.61988《荧光级氧化铂中氧化 铅、氧化镍、氧化铁和氧化铜量测定发射光谱法》,GB/T11074.3 1989(《氧化钞化学分析方法》等 标准,最后形成对所有稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的综合分析方法标准 经修订的方法标准引 用了先进的检测方法,并基本覆盖了全部稀土金属及其稀土氧化物基体 本系列方法标准的建立为稀 土金属及其氧化物中非稀土杂质含量的测定提供了快捷、淮确的方法规范,具有良好的操作性 本次修订本文件增加了电感稠合等离子体发射光谱法(见第5章).电感稠合等离子体质谱法(见第 6章),确保了标准方法的先进性和适用性,同时通过多家实验室试验、验证,修改“允许差”条款为“再现 性”条款,在标准中给出了至少覆盖高中,低3点的重复性、再线性限值,使方法的精密度要求更趋于 完善
GB;/T12690.8一2021 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第8部分钠量的测定 范围 本文件规定了稀土金属及其氧化物中钠含量的测定方法 本文件适用于稀土金属及其氧化物中钠含量的测定,包含火焰原子吸收光谱法(方法1,电感耦合 等离子体发射光谱法(方法2)和电感耦合等离子体质谱法(方法3) 火焰原子吸收光谱法测定范围(质 量分数);0.0005%~0.025%;电感耦合等离子体发射光谱法测定范围(质量分数):0.010%~0.20%;电 感耦合等离子体质谱法测定范围质量分数):0.0005%0.025% 当本文件3个方法的分析范围出现重叠时,首选方法1作为仲裁方法 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 火焰原子吸收光谱法(方法1 4.1方法原理 试料以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长589.,0nm处测量 钠的吸光度 用标准加人法计算钠的含量 4.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 4.2.1过氧化氢(30% 4.2.2硝酸(1+1). 4.2.3草酸(p=50g/L) 4.2.4钠标准贮存溶液;称取2.5421g经400C450C灼烧到无爆裂声的氯化钠优级纯)于500 m 烧杯中,加200mL水溶解 移人1000mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1mg钠 4.2.5钠标准溶液;移取10,00ml.钠标准贮存溶液(4.2.4)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀 此溶液1ml含10"g钠
GB/T12690.8一2021 4.3仪器设备 原子吸收光谱仪,附钠空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标者均可使用 特征浓度;在与测量试料溶液基体一致的溶液中,钠的特征浓度不大于0.0062"g/ml 精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度值的 1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最 高浓度标准溶液平均吸光度值的0.5% 工作曲线线性:;将工作曲线按浓度等分为五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.7 4.4样品 4.4.1稀土氧化物样品于105C烘1h,置于干燥器中,冷却至室温 4.4.2稀土金属样品需去掉表面氧化层 取样后,立即称量 4.5试验步骤 4.5.1试料 按表1称取样品,精确至0.0001g 试料量及定容体积 表1 钠的质量分数 试料量 硝酸加人体积 试液总体积 移取试液体积 试料 ml ml ml 15 0.00050.0020 2.000 二氧化铺 >0.00200.008o 0.500 10 200 20 >0.00800.025 0.200 0.00050.0020 10 2.000 稀土金属或稀土氧化 25 >0.00200.0080 0.500 物(二氧化铺除外》 >0.0080~0.025 0,200 4.5.2平行试验 平行做两份试验 4.5.3空白试验 随同试料做空白试验 4.5.4分析试液的制备 4.5.4.1当试料(4.5.1)为二氧化铺时,将试料(4.5.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,按表1加人硝酸 4.2.2)和5mL过氧化氢(4.2.1),低温加热溶解完全并蒸发至体积小于1mL,移人200m烧杯中 加人50mL水,加热煮沸,加50m近沸的草酸溶液(4.2.3),冷却至室温 将溶液过滤至200mL容量 瓶中,用去离子水洗涤烧杯和沉淀5次6次,洗涤溶液并人容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 4.5.4.2当试料(4.5.1)为稀土金属或除二氧化铺外的稀土氧化物时,将试料(4.5.1)置于100mL烧杯
GB;/T12690.8一2021 中,按表1加人硝酸(4.2.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温 将试液移人25ml容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀 4.5.5工作曲线的绘制与测定 4.5.5.1按表1移取4份试液(4.5.4.1l或4.5.4.2)于一组25ml容量瓶中,分别加人0mL0.50ml 1.00ml、1.50mL钠标准溶液(4.2.5),加人lmL硝酸(4.2.2),用水稀释至刻度,混匀 4.5.5.2使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长589.0nm处测量钠的吸光度 以钠的质量浓度 为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准加人曲线,用外推法求出试液中钠的质量浓度 4.6试验数据处理 钠的含量以质量分数uw计,按公式(1)计算 二)xxx10 0 ×100% 71= V m11× 式中: 由标准加人法求得的被测溶液中钠的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/m 由标准加人法求得的空白帘液中钠的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL). p 试液总体积,单位为毫升(mL); -被测试液的体积,单位为毫升(mL); V -样品的质量,单位为克(g); m V -移取试液的体积,单位为毫升(mL) 钠的质量分数w<0.0010%时,计算结果保留1位有效数字;钠的质量分数w>0.0010%时,保 留2位有效数字 数值修约按照GB/T8170规定执行 4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情 况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得 表2重复性限 钠的质量分数 重复性限(r 0.0005 0.0001 0.0031 0.0002 0.013 0.001 4.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的 情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得
GB/T12690.8一2021 表3再现性限 钠的质量分数 再现性限(R) 0,0005 0,0002 0.003l 0.0003 0.013 0.002 5 电感耦合等离子体发射光谱法(方法2 5.1方法原理 试料以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,于电感耦合等离子体发射光谱仪589.0nm处测定钠的发射强 度,通过工作曲线计算钠的含量 以基体匹配法校正基体对测定的影响 5.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和蒸溜水或去离子水或相当纯度的水 5.2.1过氧化氢(30%) 5.2.2硝酸(1十1 5.2.3钠标准贮存溶液;称取2.5421g经400C一450C灼烧到无爆裂声的氯化钠优级纯)于500ml 烧杯中,加200mL.水溶解 移人1000mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg钠 5.2.4钠标准溶液:移取20.00mL钠标准溶液(5.2.3)于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液1ml含20g钠 5.2.5氧化锏基体溶液;称取25.000g经950C灼烧1h的氧化锏[w(La,O/REO)>99.999%). w(REO)>99.0%,且wN<0.0005%],置于500mL烧杯中,加人100mL硝酸(5.2.2)低温加热至溶 解完全,冷却至室温,移人500m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含50mg氧化钢 5.2.6氧化审基体溶液;称取25.000g经950C灼烧1h的氧化铺[w(CeO./REO)>99.999%). w(REO)>99.0%,且w<0.0005%们],置于500ml烧杯中,加人100ml硝酸(5.2.2),低温加热并滴 加过氧化氢(5.2.1)至溶解完全,冷却至室温,移人500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液 m含50mg氧化铺 5.2.7氧化错基体溶液;称取25.000g经950C灼烧1h的氧化错[w(Pr.O/REO)>99.999%) w(REO)>99.0%,且w<0.0005%],置于500mL烧杯中,加人100ml硝酸(5.2.2)低温加热至溶 解完全,取下冷却至室温 溶液移人500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含50mg 氧化错 5.2.8氧化钛基体溶液:称取25.000g经950C灼烧1h的氧化钛[w(Nd.O/REO)>99.999% w(REO)>99.0%,且w、<0.0005%们,置于500ml烧杯中,加人100ml硝酸(5.2.2)低温加热至溶 解完全,冷却至室温,移人500m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含50mg氧化钦 5.2.9氧化衫基体溶液称取25.000g经950C灼烧1h的氧化衫[w(Sm,O/REO)>99.999%) w(REo)>99.0%,且w<0.0005%们],置于500mL烧杯中,加人100mL硝酸(5.2.2)低温加热至溶 解完全,冷却至室温,移人500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液lml含50mg氧化衫 5.2.10氧化销基体溶液称取25.000g经950C灼烧1的氧化销[u(Eu.O/REO)>99.999%).
GB;/T12690.8一2021 w(REO)>99.0%,且w<0.0005%],置于500mL烧杯中,加人l00mL，硝酸(5.2.2)低温加热至溶 解完全,冷却至室温,移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1nmL含50mg氧化销 5.2.11氧化饥基体溶液;称取25.000g经950C灼烧1h的氧化钝[w(Gd.O/REO)>99.999%). w(REO)>99.0%,且w、<0.0005%],置于500mL烧杯中,加人100nml硝酸(5.2.2)低温加热至溶 解完全,冷却至室温,移人500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1 含50mg氧化饥 ml 5.2.12氧化基体溶液;称取25.000只经950C灼烧1h的氧化钛[w(Tb,O/REO)>99.999% w(REO)>99.0%,且w<0.0005%],置于500mL烧杯中,加人100mL 硝酸(5.2.2)低温加热至溶 解完全,冷却至室温,移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1nmL含50mg氧化钛 5.2.13氧化镐基体溶液;称取25.000g经950C灼烧1h的氧化镐[w(Dy.O/REO)>99.999% w(REO)99.0%,且wN0.0005%们,置于500ml烧杯中,加人100ml硝酸(5.2.2)低温加热至溶 解完全,冷却至室温,移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1 含50mg氧化镐 ml 5.2.14氧化钦基体溶液;称取25.000只经950C灼烧1h的氧化钦[w(Ho.O./REO)>99.999% 硝酸(5.2.2)低温加热至溶 w(REO)>99.0%,且w心<0.0005%们,置于500ml烧杯中,加人100ml 解完全,冷却至室温,移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含50mg氧化钦 5.2.15氧化饵基体溶液;称取25,000g经950C灼烧1h的氧化饵[w(Er.O/REO)>99.999%). w(RE(o)>99.0%,且w<0.0005%们],置于500m烧杯中,加人硝酸100mL 硝酸(5.2.2)低温加热 至溶解完全,冷却至室温,移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1nml含50mg 氧 化饵 5.2.16氧化丢基体溶液;称取25,000g经950灼烧1h的氧化[wTm.O;/REO)>99.999%) w(REO)>99.0%,且ws<0.0005%],置于500mL烧杯中,加人100mL硝酸(5.2.2)低温加热至溶 解完全,冷却至室温,移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含50mg氧化钰 5.2.17氧化愈基体溶液;称取25.000g经950C灼烧1h的氧化德[w(Yb,O/REO)99.999%). w(REO)>99,0%，且wM<0,0005%],置于500ml烧杯中,加人100ml硝酸(5.2.2)低温加热至溶 解完全,冷却至室温,移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1nmL含50mg氧化镜 5.2.18氧化鲁基体溶液;称取25.000g经950C灼烧1h的氧化鲁[w(Lu.O/REO)之99.999%)， w(REo)>99.0%,且w心<0.0005%们],置于500mL烧杯中,加人100ml硝酸(5.2.2)低温加热至溶 解完全,冷却至室温,移人500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液lml含50mg氧化铬 5.2.19氧化亿基体溶液;称取25.000【经950C灼烧1h的氧化忆[w(Y,O./REO)>99.999%). w(REO)>99,0%，且w<0,0005%],置于500ml烧杯中,加人100ml硝酸(5.2.2)低温加热至溶 解完全,冷却至室温,移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含50mg氧化 5.3仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪 在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标者均可使用 分辨率小于0.006nm(200nm处),波长范围200nmm一800nm 精密度;用1.04g/ml的铜标准溶液测量发射强度10次,其相对标准偏差不超过2.0% 5.4样品 5.4.1稀土氧化物样品于105C烘1h,置于干燥器中,冷却至室温 5.4.2稀土金属样品需去掉表面氧化层 取样后,立即称量
GB/T12690.8一2021 5.5试验步骤 5.5.1试料 稀土氧化物样品(5.4.1)称取0.10g,精确至0.0001g 稀土金属样品(5.4.2)按表4中系数换算称 样量 表4换算系数表 样品 换算系数 样品 换算系数 0.8526 0.8713 销 饮 0.8140 0.8730 0,.8277 铜 0.8745 0.8573 0.8756 铁 0.862 0.8782 勉 0.8636 " 0.7894 包 0,8676 0.7874 钛 0.8502 5.5.2平行试验 平行做两份试验 5.5.3空白试验 移取2mlL相应的稀土氧化物基体溶液(5.2.55.2.19)于100ml.聚四氟乙烯烧杯中,随同样品做 空白试验 5.5.4分析试液的制备 将试料(5.5.1)置于100ml.聚四氟乙烯烧杯中,加人10mL硝酸(5.2.2),根据需要滴加1mL过氧 化氢(5.2.1)低温加热至溶解完全,煮沸后冷却至室温 将试液移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀 5.5.5系列标准溶液的制备 分别移取0,0.50ml1.00mlL2.50ml,5.00ml10.00ml钠标准溶液(5.2.4)于一组100mL塑 料容量瓶中,加人10ml硝酸(5.2.2),加人2ml相应的稀土氧化物基体溶液(5.2.55.2.19),以水稀 释至刻度,混匀 5.5.6工作曲线的绘制与测定 选择仪器合适的分析条件,于电感耦合等离子体发射光谱仪波长589.0nm处,依次测定系列标准 溶液(5.5.5),空白溶液(5.5.3)及分析试液(5.5.4)中钠的发射强度 以标准溶液中钠的质量浓度为横坐 标,发射强度为纵坐标,绘制工作曲线 仪器根据工作曲线,自动进行数据处理,计算并输出空白溶液及 样品溶液中钠的质量浓度 5.6试验数据处理 钠的含量以质量分数w 计,按公式(2)计算
GB;/T12690.8一2021 p一p)×V×10" ×100% (2 '2 m2 式中 样品溶液中钠的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); P -空白溶液中钠的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); P V 试液总体积,单位为毫升mL); 样品的质量,单位为克(g) m 计算结果保留2位有效数字 数值修约按照GB/T8170规定执行 5.7精密度 5.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情 况不超过5%,重复性限(r)按表5数据采用线性内插法或外延法求得 表5重复性限 钠的质量分数 重复性限(r % 6 0.013 0,001 0,037 0,002 0.053 0.003 0.l4 0.01 5.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的 情况不超过5%,再现性限(R)按表6数据采用线性内插法或外延法求得 表6再现性限 再现性限(R) 钠的质量分数 0.,013 0.002 0.037 0.003 0.053 0.004 0.l4 0.02 电感耦合等离子体质谱法(方法3) 6.1 方法原理 试样以硝酸溶解,于电感合等离子体质谱仪上直接测定,通过工作曲线计算钠的含量 以内标法
GB/T12690.8一2021 校正仪器漂移和基体效应对测定的影响 6.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和燕僧水或去离子水或相当纯度的水 6.2.1过氧化氢(30%) 6.2.2硝酸(1+1) 6.2.3钠标准贮存溶液;称取2.5421g经400C一450C灼烧到无爆裂声的氯化钠优级纯)于500ml 烧杯中,加200mL水溶解 移人1000mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg钠 6.2.4钠标准溶液:移取1.00mL钠标准贮存溶液(6.2.3)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀 此溶液1ml.含1"g钠 6.2.5筑标准贮存溶液;称取1.5338只预先在950C灼烧1h并冷却至室温的氧化筑[w(Se,.O REo)>99.999%),w(REO)>99.5%],置于500mL烧杯中,加人100mL硝酸(6.2.2),滴加过氧化氢 G.2.1)至完全溶解 然后煮沸赶尽过氧化氢,冷却,移人1000mL容量瓶中,加人100mL硝酸 6.2.2)，用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg抗 6.2.6航内标溶液;移取1.00mL 冗标准贮存溶液(6.2.5)于1000ml容量瓶中,加人10m硝酸 6.2.2)，用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含14g航 6.3仪器设备 电感耦合等离子体质谱仪 在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标者均可使用 质量分辨率(0.8士0.1)u 精密度:用10ng/mL的航标准溶液测量信号强度10次,其相对标准偏差不超过5.0% 6.4样品 6.4.1稀土氧化物样品于105C烘1h,置于干燥器中,冷却至室温 6.4.2稀土金属样品需去掉表面氧化层 取样后,立即称量 6.5试验步骤 6.5.1试料 称取0.10g样品,精确至0.0001g 6.5.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值 6.5.3空白试验 随试料(6.5.1)做空白试验 6.5.4分析试液的制备 将试料(6.5.1)置于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加人5mL硝酸(6.2.2),根据需要滴加1nml过氧 化氢(6.2.1),低温加热至溶解完全,取下冷却 钠的质量分数w<0.010%时,移人100ml容量瓶,加人1.00ml冗内标溶液(6.2.6);钠的质量分
GB;/T12690.8一2021 数w>0.010%时移人250mL容量瓶,加人2.50mL饥内标游液(6.2.5),用水稀释至刻度,混匀 6.5.5系列标准溶液的制备 移取0,0.50mL、1.00ml2.00mL,5.00mL,10.00ml钠标准溶液(6.2.4)于一组100ml塑料容 量瓶中,加人1.00ml乞内标溶液(6.2.6),以水稀释至刻度,混匀 6.5.6工作曲线的绘制与测定 在选定的仪器工作条件下,于Na质量数处,依次测定系列标准溶液(6.5.5),空白溶液(6.5.3)及分 析试液(6.5.4)中钠的信号强度 以标准溶液中钠的质量浓度为横坐标,待测元素钠与内标元素航的信 号强度比值为纵坐标,绘制工作曲线 仪器根据工作曲线，自动进行数据处理,计算并输出空白溶液及 样品溶液中钠的质量浓度 6.6试验数据处理 钠的含量以质量分数w计,按公式(3)计算 e-p×VX10" ×100% w 式中: 样品溶液中被测元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); 0 空白溶液中被测元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL). po 试液总体积,单位为毫升(mL); V 样品的质量,单位为克(g) 713 钠的质量分数wg<0.0010%时,计算结果保留1位有效数字;钠的质量分数w>0.0010%时,保 留2位有效数字 数值修约按照GB/T8170规定执行 6.7精密度 6.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情 况不超过5%,重复性限(r)按表7数据采用线性内插法或外延法求得 表7重复性限 钠的质量分数 重复性限(r) 0.0005 0.0001 0.003 0.0002 0.0081 0.,0004 0.013 0.0o1 0,023 0.002 6.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的
GB/T12690.8一2021 情况不超过5%,再现性限(R)按表8数据采用线性内插法或外延法求得 表8再现性限 钠的质量分数 再现性限(R) 0.0005 0.0002 0.0031 0.000" 0.0081 0.0005 0.002 0.013 0.023 0.003