锰矿石钙和镁含量的测定火焰原子吸收光谱法

锰矿石钙和镁含量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T1513一2006 代替GB1513一1979 猛矿石钙和镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Manganeseores一Determinatioofealeiumandmagnesiumcontents一 Fameatomicabsorptionspectrommetricmethod 2007-02-01实施 2006-09-12发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T1513一2006 孟矿石钙和镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定钙和镁含量 本标准适用于锰矿石中钙和镁含量的测定,测定范围质量分数);钙为0.050%5.00%;镁为 0.050%一3.00% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T2011散装矿石取样,制样方法(GB/T2011一1987,neqISO3081:1983) GB/T14949.8缸矿石化学分析方法湿存水量的测定(GB/T14949.8一1994,eqvISO310: 1981 原理 试料用盐酸和硝酸分解,加热燕发后过滤,分离不溶物,滤液作为主液保存,残渣以氢氟酸和硫酸处 理,用碳酸钾-棚酸混合熔剂熔融回收 将熔融物溶解于盐酸中,保留溶液与主液混合,在锏存在下吸人 溶液于火焰原子吸收光谱仪,使用空气-乙炔火焰测定钙和镁含量 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或与其纯度相当的水 4.1混合熔剂;3份碳酸钾(无水)和1份酬酸混合 4.2盐酸,0一1.19g/'mL. 4.3硝酸p=1.42g/mL. 硫酸,p=1.84g/mL. 氢叙股p=1.l4以/'ml. 4.6盐酸,1十1 盐酸,1十4 4.8盐酸,1十50. 4.9硫酸,l十1 背景溶液 称取12.50g[>99.95%质量分数],1.25g铁[>99.9%质量分数],18.75g碳酸钾和6.25g 棚酸于500mL烧杯中,加人200ml盐酸(4.6)和25ml硝酸(4.3),加热溶解,冷却,移人1000ml容量 瓶中,加人425ml盐酸(4.6),以水稀释至刻度,混匀 4.11氧化锏溶液
GB/T1513一2006 称取11.7g氧化锏(La.O.)于250mL烧杯中,加人10ml水,20ml盐酸(4.2),加热至完全溶 解,燕发至约5ml取下,以水稀释至100mL,混匀 此溶液1mL含100g锏 4.12钙标准溶液 4.12.1称取2.4975碳酸钙(于200C灼烧并于干燥器中冷却至室温),加人50mL盐酸(4.7),加热 溶解,冷却,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg钙 12.2移取25.00mL钙标准溶液(4.12.1)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液 ml含50 钙 镁标准溶液 称取1.6583是氧化钱(于80c灼烧并于干操器中冷却至室阖),加人2Dml盐酸(.6),加热 13. 溶解,冷却,移人1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml.含1mg镁 移取5.00ml 镁标准溶液(4.13.1)于200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液 含254g镁 m 仪器与设备 分析中,除使用通常的实验室仪器、设备外,还使用原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪应备有空气 乙炔燃烧器,钙、镁空心阴极灯 空气-乙炔气体要足够纯净以提供稳定清澈的贫燃火焰 所用原子吸收光谐仪应达到下列技术指标 最低稳定性 校准曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液经各自多次测量,所得到的吸光度之标准偏 差,相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数应分别小于1.5%和0.5% 5.2特征浓度 本标准钙的特征浓度应小于0.054g/ml,镁的特征浓度应小于0.005g/mL 5.3检出限 本标准钙的检出限应小于0.02ug/mL,镁的检出限应小于0.0024g/mL 5. 校准曲线的线性 校难曲线按浓度等分为5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.8 取制样 按照GB/T2011规定进行取制样 试样应通过0.080mm筛孔 分析步骤 7.1试料量 称取风干试料1.00g,精确至0.0001g 同时按GB/T14949.8测定湿存水含量 7.2测定 7.2.1试料溶液的制备 7.2.1.1试料分解 将试料(7.1)置于250ml烧杯中,加人40nml盐酸(4.6)加热,待试料大部分溶解后,加人2ml硝 酸(4.3),加热至氮氧化物完全分解,继续加热至游液近干,加人20mL盐酸(4.2),加热溶解盐类 加 人50ml一60mL热水,用带有纸浆的中速滤纸过滤,小心用带有橡皮的玻璃棒擦烧杯内壁,用热盐酸 溶液(4.8)洗烧杯1次2次 用热盐酸溶液(4.8)洗滤纸和残渣3次4次,再用热水洗5次一6次 保留滤液(主液)
GB/T1513一2006 7.2.1.2残渣处理 将滤纸及残渣移人铂堪蜗中,于500C一600C灰化,冷却,加人2滴3滴水润湿,加人1mL硫酸 (4.9),5ml 10ml氢氟酸(4.5),加热至冒硫酸烟,于400C500C灼烧残渣,冷却,加人2.0g混合 熔剂(4.1),于1000C高温熔融5min,将培蜗置于原250mL烧杯中,加人10mL盐酸(4.2),洗净堆 蜗,控制溶液体积小于50mlL.,将此溶液与主液合并 若溶液浑浊,则过滤于盛有纸浆的滤纸上,用热盐 酸溶液(4.8)和水洗净滤纸,弃去未溶残渣 将上述溶液移人200mL容量瓶中,以水稀释至刻度， 混匀 7.2.2待测定试料溶液的配制 按表1移取试液及氧化铜溶液和背景溶液配制成待测试液 表1待测试液的配制 待测溶液中 移取溶液 氯化斓溶液背景溶液 含量(质量 稀释体积 再移取 再稀释 7.2.1)体 4.11)加人l4.10)加人 元素 元素含量 分数)/% 体积/ml 体积/mL ml 4g/mL 积/ml 量/mL 量/ml 0.10 <5.o 50,00 100.00 5.0o >0.100.50 >2.5~12.5 25,00 100.00 5,00 10.00 >0.502.50 >2.512.5 10.00 200.00 10.00 36,00 >2.505,00 >5.0~10,0 20.00 100.00 10.00 100,00 5,00 19,00 0.4 5.00 0.20 2.00 100.00 16,00 5 18 0.200.40 e0.20.4 l.00 l00.00 .00 00 钱 10.00 100.00 5.00 100.00 5.00 19,00 0.40l.00 0.20.5 >1.00~3.00 >0.25~0.5 l0.00 200.00 10.00 200.00 10.00 38.00 7.2.3空白试验 称取1.0只[>99.95%(质量分数]和0.10只铁[>99.9%(质量分数)],加人40ml盐酸(4.6 加热溶解,以下按7.2.1和7.2.2进行 7.2.4测量吸光度 将测定溶液(7.2.2)和(7.2.3)于原子吸收光谱仪上,波长422.7nm和285.2nm处,用空气-乙块 火焰,以水调零测其吸光度,将试料溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度,从校准曲线上查出钙、镁的浓 度(4g/mL). 7.3校准曲线的绘制 7.3.1按照表2,在一系列100ml容量瓶中加人钙标准溶液(4.12.2)和镁标准溶液(4.13.2),加人 5. .00ml.氧化锏溶液(4.1l)和20.00mlL背景溶液(4.10),以水稀释至刻度,混匀,于原子吸收光谱仪. nm和285.2nm 在波长422.7 处,分别测其吸光度 钙、镁校准溶液的配制 镁 加人标准溶液 校准溶液含量 加人标准溶液 校准溶液含量 4g/ml 4g/ml. 4.12.2)/ml 4.13.2)/ml 2.50 1.25 0.25 0.0625 5.00 2.50 0,50 0.125
GB/T1513一2006 表2(续 钙 镁 加人标准溶液 校准溶液含量" 加人标准溶液 校准溶液含量 4.12.2)/ml 4g/ml 4.13.2)/mL 4g/ml. 0.250 5.00 1.00 10.00 20.00 10.00 1.50 0.375 25.00 12.50 2.00 0.500 7.3.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零校准溶液的吸光度,为钙、镁校准曲线系列溶液的净吸 光度,以钙、镁浓度(ug/mL)为横坐标,净吸光度为纵坐标绘制校准曲线 结果计算 8.1按式(1)计算试样中的钙或镁含量(质量分数)wca.M c×V 100 .(%= -×100X wcaM A m×1o 100- 式中 自校准曲线上查得的钙或镁含量,单位为微克每毫升4g/mL); 被测溶液的体积,单位为毫升(mL) -被测溶液中所含试料的质量,单位为克(g); m一 -试样中湿存水的质量分数 8.2氧化钙,氧化镁的含量质量分数)wco,wNMo ten(%)=1.3992Xt.(% w%)=1.6583×ws.(% 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3允许差 元素 钙或镁含量质量分数 允许差 0,050~0.100 0,003 >0.10~0.25 0.03 钙 >0,25~0,50 0.08 >0.502.00 0 15 >2.005,00 0.25 0.050.10 0.01 >0.100,50 0,06 镁 >0.501.00 0.10 >1.00~2.00 0.12 >2.003.00 0.15 10试验报告 试验报告应包括下列内容; 鉴别试料、实验室和分析日期的资料 a
GB/T1513一2006 遵守本标准规定的程度; bb 分析结果及其表示; c d 测定中观察到的异常现象 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作