GB/T33093-2016
纺织染整助剂产品中六价铬含量的测定
Determinationofchromium(Ⅵ)contentintextilesdyeingandfinishingauxiliaries
- 中国标准分类号（CCS）G70
- 国际标准分类号（ICS）71.100.01
- 实施日期2017-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
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纺织染整助剂产品中六价铬含量的测定
国家标准 GB/T33093一2016 纺织染整助剂产品中 六价铬含量的测定 Determtinatonfchromtium(W)eontentintestilesdyeingand finishingauxiliaries 2016-10-13发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33093一2016 纺织染整助剂产品中 六价铬含量的测定 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了纺织染整助剂产品中六价铬含量的测定方法
本标准适用于各类纺织染整助剂产品中六价铬含量的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与概限数值的表示和判定 GB/T8170 原理 纺织染整助剂中的六价铬经缓冲液溶解,通过显色反应生成的萃取液经过滤后采用配有紫外检测 器或二极管阵列检测器的液相色谱仪进行测定,外标法定量 试剂和材料 除非另有说明,仅适用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水
磷酸溶液;700ml.磷酸(H,PO,p=1.71g/mL)用水稀释至1000ml 4.2二辈卡巴耕溶液.称取1.0gl,5二苯卡巴耕(C;HN,O)溶于100mL丙酮中,滴加1滴冰乙酸 注溶液放在棕色瓶中,置于4C条件下保存,有效期为2周
4.3缓冲液;将22.8g(精确至0.01g)三水磷酸氢二钾(K,HPO3H.o)溶于1000ml.水中,用磷酸 (4.1)调节pH值至&.0士0.1,再用缸气或者氮气脱氧
重铬酸钾(K.,CrO,),优级纯;在(120士2)C下干燥至恒量
4.5六价铬标准储备液,l000mg/L;称取2.829g(精确至0.0001g)重铬酸钾(K.Cr.O.)(4.4),用水 溶解、转移、洗涤、定容到1000ml容量瓶中 4.6六价铬标准工作溶液,10mg/L:用移液管移取1mL六价铬标准储备液(4.5)至100nmL容量瓶 中,用磷酸氢二钾缓冲液(4.3)稀释至刻度
GB/T33093一2016 4.7氮气或氧气;纯度至少为99.998%体积分数)
4.8C柱或装有合适反相材料的玻璃或聚丙烯试样筒
仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪.配紫外检渊器或二极管阵列检副器 5.2天平;感量为0.1rmg
5.3超声波清洗器;工作频率为40kHz 5.4导气管
5.5流量计
5.6具塞锥形瓶;250mL,150m 5.7滤膜;0.22m,无机相
测定步骤 试样溶液的制备 6.1 移取100mL排去空气的缓冲液(4.3)于250mL.具塞锥形瓶中,插人导气管(5.4)(导气管不得接 触液面),往锥形瓶中通人氮气(4.7),流量(50士10)mL/min,时间5min
称取样品1g(精确至 0.0001g)加人到锥形瓶中,盖好磨口塞摇匀,放在超声波清洗器(5.3)中提取30nmin
注1:超声波清洗器不加热,室温提取
C 柱(4.8)宜先用5mL甲醇进行冲洗,接着用5ml三级水冲洗,再用10ml缓冲液(4.3)润洗
提取结束后,将锥形瓶中的溶液通过C柱(4.8)过滤至150mL锥形瓶中
用移液管吸取5mL滤液于 比色管中,加人1m磷酸溶液(4.1),再加人1ml二苯卡巴阱溶液(4.2)混匀,用缓冲液(4.3)定容至 10mL
室温下静置(15士5)min，经0.22um滤膜过滤,供仪器分析用
注2:若样品浓度过高,建议再次稀释至合适浓度再上机
6.2标准溶液的制备 分别移取0.25nL.0.5， ml、2.5mL,5.,0ml10.0ml,25.0ml六价铬标准工作溶液(4.6)于50mL 容量瓶中,加缓冲液(4.3)配制成浓度为0.05mg/L,0.1mg/L,0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L 5.0mg/L的溶液
分别移取5ml.上述标准溶液加人1ml磷酸溶液(4.l),再加人1ml.二苯卡巴胁 溶液(4.2)混匀,用缓冲液(4.3)定容至10mL
另取5ml缓冲液(4.3)加人1mL磷酸溶液(4.1),再加 人1mL二苯卡巴阱溶液(4.2)混匀用缓冲液(4.3)定容至10mL作为空白溶液,室温下静置 15士5)min,经0.22Am滤膜过滤,供仪器分析用 6.3测定 6.3.1高效液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱分析的通用参数,下列参数已被证明对测试 是合适的
色谱柱:Cn色谱柱,5.0am h,4.6mm(内径)×250mm,或相当者; a
GB/T33093一2016 b流动相甲醇:0.07%磷酸=30:70,等度洗脱; e)检测波长;540nm d)流速;1.0ml/min; e 柱温:30C; f 进样量;l0AL 6.3.2高效液相色谱测定 标准溶液(6.2)和样液(6.1)等体积穿插进样,标准溶液和样液中六价铬的响应值均应在标准溶液 的线性范围内
根据色谱峰面积外标法定量
按照上述分析条件(6.3.1)对标准溶液(6.2)进行分析,所得六价铬的液相色谱图参见附录A
6.4空白试验 除不加试样外,均按上述操作步骤进行
6.5结果计算 试样中六价铬含量以x计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算 A×c×V×F X= A，×mn 式中: 样液中六价铬的峰面积(或峰高); 标准工作液中六价铬的浓度,单位为微克每毫升4g/ml); 样液最终定容体积,单位为毫升(mL); 样品的稀释倍数 -标准工作液中对六价铬的峰面积(或峰高); -最终样液代表的试样量,单位为克(g
计算结果以平行测定结果值的算术平均值表示,按GB/T8170进行修约,表示到小数点后两位
定量限,回收率、精密度 7.1定量限 本方法六价铬的测定低限为5mg/kg 7.2回收率 在试样中添加5mg/kg、10mg/kg,25mg/kg,50mg/kg的六价铬,与试样一同测试,回收率应为 80%110%
7.3精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以
GB/T33093一2016 大于10%的情况不超过5%为前提 试验报告 试验报告至少应给出以下内容: a 试样的描述; 本标准的编号; b 与本标准的差异; c d)试验结果; e)试验日期
GB/T33093一2016 附 录A 资料性附录 六价铬的液相色谱图 六价铬的液相色谱图见图A.1
45.0下 mAU WVL540mm 1,六价铬-7.757 30.0 20.0- 10.0 0.0 -10.0- 0.0 0.0 3.8 5.0 8.8 min 图A.1六价铬的液相色谱图
纺织染整助剂产品中六价铬含量的测定GB/T33093-2016
一、背景
六价铬是一种有害物质，对人体和环境有一定危害。在纺织染整助剂产品的生产过程中，可能会存在六价铬的添加和残留。因此，需要对这些产品中的六价铬含量进行检测。
二、测定方法
该测定方法遵循GB/T33093-2016标准，具体步骤如下：
- 样品准备：将待测样品按照一定比例取样，并进行必要的处理，使其符合测试要求。
- 仪器准备：根据实际需要，选择合适的仪器设备，例如原子吸收分光光度计等。
- 操作流程：将样品加入仪器中，依据仪器的操作说明进行测试，记录测试结果。
- 数据处理：根据测试结果和相关标准，计算出样品中六价铬的含量。
三、注意事项
在进行六价铬含量的测定过程中，需要注意以下事项：
- 样品应当严格按照GB/T33093-2016标准进行准备和处理；
- 仪器设备应当符合相关验收标准，并保持良好状态；
- 操作人员应当具有相关技能和经验，且按照仪器操作说明进行测试；
- 测试环境应当干净整洁，避免影响测试结果。
四、结论
通过上述方法可以较为准确地测定纺织染整助剂产品中六价铬的含量。这对于保障人体健康和环境安全具有重要意义。
纺织染整助剂产品中六价铬含量的测定的相关资料
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- 纺织品非织造布试验方法第6部分：吸收性的测定GB/T24218.6-2010
- GB/T24218.3-2010断裂强力和断裂伸长率的测定（条样法）
- GB/T24218.14-2010包覆材料返湿量的测定
- 纺织品非织造布试验方法第13部分：液体多次穿透时间的测定GB/T24218.13-2010
- 纺织染整助剂氨基树脂整理剂中游离甲醛含量的测定GB/T27593-2011
- 纺织染整助剂中有害物质的测定第4部分：稠环芳烃化合物(PAHs)的测定气相色谱-质谱法GB/T29493.4-2013
- 纺织染整助剂中有害物质的测定第3部分：有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法GB/T29493.3-2013
- 纺织染整助剂中有害物质的测定——全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定高效液相色谱-质谱法GB/T29493.2-2013
- 纺织染整助剂中有害物质的测定——多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法GB/T29493.1-2013
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