GB/T31530-2015
氯乙烯合成用低汞触媒
Low-levelmercurycatalystforchloroethylenesynthesis
- 中国标准分类号（CCS）G75
- 国际标准分类号（ICS）71.100.99
- 实施日期2015-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
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氯乙烯合成用低汞触媒
国家标准 GB/T31530一2015 氯乙烯合成用低永触媒 L.ow-levelmereurycatalystforehloroethylenesynthesis 2015-05-15发布 2015-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T31530一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口
本标准起草单位:宁夏新龙蓝天股份有限公司、石家庄科创助剂有限公司、氯碱协会,南化集团 研究院
本标准主要起草人李法曾、杨秀岭,那风环、丁培杰、孙玉梅、赵永禄、薛之化、周军、王吉德、 刘东升,庄相宁
GB/T31530一2015 氯乙烯合成用低汞触媒 -本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性
本标准并未揭示所 警告 有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎,并有责任采取适当的安全和健康措施
试验应在通风橱 内进行,产生的尾气需经过处理以后才可以排放,产生的含汞废物不得随意排放
范围 本标准规定了氯乙烯合成用低汞触媒的要求,采样,测定方法、检验规则及标志,包装、运输、贮存和安全
本标准适用于以氯化汞为活性组分、活性炭为载体的氧乙烯合成用低汞触媒
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GB190危险货物包装标志 包装储运图示标志 GB/T191 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 固体化工产品采用通则 GB/T6679 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 GB/T7702.2煤质颗粒活性炭试验方法粒度的测定 GB/T7702.3煤质颗粒活性炭试验方法强度的测定 GB/T7702.4煤质颗粒活性炭试验方法装填密度的测定 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8170 要求 3.1外观:灰黑色柱状颗粒 3.2氯乙烯合成用低汞触媒的技术要求应符合表1的规定
表1氧乙烯合成用低汞触媒的技术要求 项目 指标 95 粒度(3mm一6mm)X(3mm一8mm),w/% 磨耗率,w/% 5.0 堆积密度/g/L) 580 氯化永录(以HgCl计),w/% 4.006,.50 /% 0.30 水分,w/ 氯化永损失率(250C),w/% 3.00
GB/I31530一2015 采样 实验室样品 4.1 按GB/T6678,GB/T6679中的采样规定取得
4.2试样 将实验室样品混合均匀,用四分法分取约200克,置于恒温干燥箱内80C士2C干燥2h,取出放 在干燥器中冷却至室温,备用
水分质量分数低于0.3%的试样可不进行干燥直接用于测定
4.3试料 将试样混合均匀,用四分法分取约40g,置于瓷研钵内破碎研细,再用四分法分取约20g,继续研 细,或直接在破碎机中破碎,使试样全部通过180um试验筛符合GB/T6003.1一2012中R40/3系 列),置于称量瓶中,备用
测定方法 5.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水
试 验中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T603的规定制备 5.2外观 目视法测定
5.3粒度的测定 按GB/T7702.2的规定,其中测定结果为两次平行测定结果的算术平均值,平行测定结果的绝对 差值应不大于2%
5.4磨耗率的测定 5.4.1试验步骤 按GB/T7702.3规定 5.4.2结果计算 磨耗率的质量分数u,按式(1)计算 n m1 ×100% w mn 式中: 试样的质量的数值,单位为克(g) 1 -筛上及嵌在筛孔上试样质量的数值,单位为克(e)》 1
GB/T31530一2015 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于1.0%
5.5堆积密度的测定 按GB/T7702.4的规定,其中测定结果为两次平行测定结果的算术平均值,平行测定结果的绝对 差值应不大于20g/儿L
5.6氧化汞质量分数的测定 5.6.1原理 在氨性溶液中,以氯化铜为指示剂,用铜试剂标准滴定溶液对氧化汞进行滴定,过量的铜试剂与铜 离子生成黄色的络合物可指示滴定终点
根据消耗铜试剂标准滴定溶液的体积计算出试样中氯化汞的 质量分数
5.6.2试剂 5.6.2.1硝酸 5.6.2.2盐酸 5.6.2.3酒石酸 5.6.2.4四氧化碳
5.6.2.5硝酸溶液:l十1
5.6.2.6氢氧化钠溶液;200g/L 5.6.2.7氨水
5.6.2.8氯化铜溶液lg/
5.6.2.9氯化钠溶液;:100g/L
柔标准游液,称取2《高纯来(纯度9.99%)精确至0w01总.游于0mL确脸游液中,加 5.6.2.10 热使之完全溶解,冷却后移人1000m容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
根据称量的结果计算溶液 浓度
5.6.2.11铜试剂标准滴定溶液;按下述方法配制并测定滴定度
称取10只铜试剂置于500m烧杯中,用水溶解,过滤于5000mL棕色瓶中,加水至5000ml,向 溶液中滴加氢氧化钠溶液,使pH大于8,摇匀,放置24h
按下述方法标定该溶液的浓度 量取10.00ml汞标准溶液置于500mL锥形瓶中,加1g酒石酸,0.1ml氯化铜溶液,用氨水调节 溶液pH值大于8,加3mL四氯化碳,用铜试剂标准滴定溶液滴定至无机层出现不易消失的谈黄色时 继续在水平方向用力振荡数次,直至有机层呈现稳定的黄色为终点
同时进行空白试验 铜试剂标准滴定溶液对氯化求的滴定度T,数值以克每毫升(g/mL)表示,按式(2)计算 -×1.3539 了- 式中: 量取汞标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 永标准溶液浓度的准确数值,单位为克每毫升(g/mL) V 滴定汞标准溶液消耗铜试剂溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) -空白试验消耗铜试剂溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 承(Hg)换算为氧化剩(HgCl,)的系数 .3539-
GB/I31530一2015 5.6.3分析步骤 称取约1g试料精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中,加人15mL盐酸、5mL硝酸和20ml 氧化钠溶液,盖上漏斗,置于电炉上加热,保持微沸15nmin,取下,稍冷,过滤于500mL容量瓶中
用水 洗涤残渣数次,将残渣连同滤纸一起置于250mL锥形瓶中,再按“加人15mL
盐酸、5mL硝酸过 滤于500mL容量瓶中”的步骤重复操作两次,合并滤液,用水稀释至刻度
量取100.00m上述试液置于500mL锥形瓶中,加人1g酒石酸,0.1mL氯化铜溶液,用氨水调 节pH大于8,加人3mL四氧化碳,用铜试剂标准滴定溶液滴定至无机层出现不易消失的淡黄色时,继 续在水平方向用力振荡数次,直至有机层呈现稳定的黄色为终点 同时进行空白试验
5.6.4结果计算 氯化汞的质量分数o.,按式(3)计算 V一V)T ×100% w mn1 式中: 滴定试液消耗铜试剂标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(nmL); V V 空白试验所消耗铜试剂标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); -铜试剂标准滴定溶液对氯化汞的滴定度,单位为克每毫升(g/mL); 分取试料的质量的数值,单位为克(g)
7 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%
5.7水分质量分数的测定 5.7.1原理 样品中的水分与苯(或甲苯)受热共沸,利用苯(或甲苯)与水互不相容的性质,水分被分离出来
5.7.2试剂 苯(或甲苯);分析纯
5.7.3仪器 水分测定装置;由水分测定器、可调电炉和支架组成,其示意图见图1
水分测定器包括冷凝器,500ml圆底烧瓶和计量管,其中计量管容积10ml(0mL0.3ml.刻度 的分度值精确到0.03ml)
GB/T31530一2015 说明 冷凝器; 连接聚液计量管; 3 圆底烧瓶 支架; 计量管; -可调电炉
图1水分测定装置示意图 5.7.4分析步骤 将实验室样品(见4.1)混合均匀,用四分法分取约50g,精确至0.01g,置于500mL圆底烧瓶中,加 人约200mL苯(以淹没样品为限)
按图1所示连接好水分测定器,向冷凝器通人冷却水,用电炉加热 并控制回流速度为2一4滴/s
当计量管在30min内水分不再增加时停止加热
待烧瓶冷却后用 50mL苯冲洗冷凝壁1一2次,使附着于器壁的水珠全部洗人计量管中
静置30min至计量管溶剂上 层完全透明时,记录计量管中下层水的体积
5.7.5结果计算 水分的质量分数o,按式(4)计算 Ve 100% X ws m 式中: 计量管中水的体积的数值,单位为毫升(mL) 室温下水的密度的数值,单位为克每毫升(g/mL); 试样的质量的数值,单位为克(g)
77 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%
注;不同温度下水的密度参见附录A
5.8氯化汞损失率的测定 5.8.1原理 加热试样,使其中的氧化汞升华
根据试样中氧化汞减少的质量占加热前试样中氯化汞质量的百
GB/I31530一2015 分数计算出氯化汞的损失率
5.8.2仪器 5.8.2.1管式恒温炉;能控制温度250C,具有300mm以上的恒温带(250C士5C),附有铂姥-铂热 电偶测温和控温装置
5.8.2.2燃烧舟:瓷或刚玉制品,耐温500C以上,长约250mm、上宽约35mm、下宽约15mm、高约 l5 壁厚4mm.
mm、 mm500mm
5.8.2.3异径石英管:耐温500C以上,比管式恒温炉长400" 一端内径50mm、外径 mm、长约60mm
53mm,另一端内径约7mm、外径约10" 5.8.2.4氮气流量计:测量范围为0mL/min1500mL/min. 5.8.2.5 吸收瓶棕色,容量a, mL
5.8.2.6缓冲瓶;容量500ml
5.8.2.7橡胶塞;中间带孔,与石英管配套
5.8.2.8烧失率试验装置;示意图见图2
=7mm 声=50mm N 说明: 管式恒温炉 流量计; 异径石英管 缓冲瓶 5,6 -吸收瓶
图2烧失率试验装置示意图 5.8.3分析步骤 用四分法分取试样,称取约50g,记为质量m.,精确至0.001g装人燃烧舟中
按图2所示连接好 装置,在恒温炉出气端连接串联排列的缓冲瓶和吸收瓶,吸收瓶内装有2/3的酸性高缸酸钾(碗酸体积 分数为10%,根据试验情况定期更换》
通人缸气.控制流速约500ml/min,将但温炉升温至250C并 保持温度恒定.将装有试样的燃烧舟置于管式恒温炉中的恒温带区域恒温3h. 切断电源,继续通氮 气,自然冷却至室温后,取出试样再次称其质量,记为质量m1,精确至0.001g 将250笔焙烧后的试样按4.3的规定破碎研细,置于称量瓶中,按5.6的规定测定其氧化汞的质量
GB/T31530一2015 分数o1
5.8.4结果计算 氯化汞的损失率S,按式(5)计算 777owo m11w s X .(5 100% m7(o0 式中 试样的质量的数值,单位为克(g); mn -试样中叙化汞的质量分数的数值,以百分数表示 w -250笔熔烧后试样的质量的数值,单位为克(g) 1n -250C焙烧后试样中氯化汞的质量分数的数值,以百分数表示
w 检验规则 6.1组批 叙乙烯合成用低汞触媒按同一班次,同一配料生产的为一批,每批质量不超过10t 6.2出厂检验 6.2.1氯乙烯合成用低汞触媒出厂前,应由生产企业检验部门进行质量检验,并附有质量检验报告单， 其内容包括生产企业名称、产品名称、批号或生产日期,数量质量指标等 如果检验结果中有一项指标不符合表1的规定时,应自同批产品中以双倍采样单元数采样,并 6.2.2 对不符合项目进行复检
复检结果若仍有一项指标不符合表1的规定时,则判该批产品为不合格产品
6.2.3产品按GB/T8170中规定的“修约值比较法”判定检验结果是否符合本标准
标志、包装、,运输、贮存 7.1标志 氯乙烯合成用低汞触媒包装上应涂刷明显,牢固的标志,内容包括;产品名称,生产厂名称和地址、 批号或生产日期净含量,本标准编号、符合GB190规定的“毒性物质”标志以及GB/T191规定的“怕 晒”“怕雨”和“易碎物品”标志
7.2包装 7.2.1软包装;外层为防水硬纸袋,内置真空塑料袋抽真空后密封包装,每袋净含量25kg;或外层为高 密度塑编内涂层防潮袋,内置真空塑料薄膜袋抽真空密封,每袋净含量500kg
或根据用户要求进行 包装 7.2.2硬包装:内用双层塑料薄膜袋密封,外用铁桶或塑料桶.加盖密封
每件净含量由供需双方 商定
7.3运输 氢乙烯合成用低汞触媒装卸、运输过程中应轻搬轻放,不得摔碰和踩踏;应加蓬遮盖防雨防晒
7.4贮存 氧乙烯合成用低汞触媒应贮存于通风、干燥、阴凉,防火的专用库房内,防雨防潮,远离火源,贮存周
GB/I31530一2015 期不应超过三个月
产品应整齐堆放,不得踩踏、重压
安全 氯乙烯合成用低汞触媒中的有效组分氯化汞为有毒物质,氯乙烯合成用低汞触媒不得与食品、种 子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛直接接触,防止由口鼻吸人,工作时应穿戴防护服、手套及面罩等劳保 用品
GB/T31530一2015 附 录A 资料性附录 不同温度下水的密度 不同温度下水的密度见表A.1
表A.1不同温度下水的密度 T/ T/ T/"C T/ p/g/1 p/g/1) p/g/1) p/g/1 997.769 999.840 1 22 33 994.700 999.605 999.898 12 34 994.369 999.497 23 997.537 13 997.295 35 994.029 999.940 999.377 24 999.964 999.244 36 993.681 21 997.043 999.972 999.099 996.782 993.325 26 999.964 998.943 27 996.511 38 992.962 999.940 998.774 996.231 39 992.591 28 999.901 998.595 40 992.212 29 995.943 999.848 998.404 995.645 30 999.781 20 995.339 998.203 31 10 999.699 2 997.991 32 995.,024
氯乙烯合成用低汞触媒GB/T31530-2015
氯乙烯是一种广泛应用的重要化工原料，其合成过程需要利用触媒促进反应。然而，传统的氯乙烯合成工艺中使用的汞盐触媒对环境及人体健康产生不良影响。为了解决这个问题，近些年来出现了一种新型的低汞触媒GB/T31530-2015。
GB/T31530-2015低汞触媒主要由钾、银、锰和硫等元素组成，其中钾是催化剂，银是协同剂，锰和硫则起到稳定催化剂活性的作用。相比于传统的汞盐触媒，GB/T31530-2015低汞触媒具有以下几个优点：
- 高效：GB/T31530-2015低汞触媒能够在相对较低的温度和压力下实现氯乙烯合成反应，反应速率高。
- 稳定：GB/T31530-2015低汞触媒具有良好的稳定性，可以在长时间的使用中保持催化活性不变。
- 环保：GB/T31530-2015低汞触媒不含有毒的汞元素，对环境友好，符合可持续发展要求。
除了上述优点外，GB/T31530-2015低汞触媒还具有一些其他的特点。例如，该触媒具有较高的选择性，可以有效地抑制副反应的发生；同时该触媒还能够适应多种反应工艺条件，并可与传统的氯乙烯合成工艺无缝连接。
总体来说，GB/T31530-2015低汞触媒是一种比较新颖的触媒材料，其在氯乙烯合成过程中具有很大的潜力。未来随着技术的进一步发展，相信这种低汞触媒将会得到更加广泛的应用。
