GB/T29918-2013
稀土系AB5型贮氢合金压力-组成等温线（PCI）的测试方法
Methodformeasuringpressure-compositionisothermsofRE-baseAB5hydrogenstoragealloys
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2014-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小333.29KB
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稀土系AB5型贮氢合金压力-组成等温线（PCI）的测试方法
国家标准 GB/T29918一2013 稀土系AB型贮氢合金 压力-组成等温线(PCI)的测试方法 Methodformeasuringpressure-eomp0sitionisothermsof RE-baseABhydrogenstoragealloys 2013-11-27发布 2014-08-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T29918一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口
本标准负责起草单位:内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司
本标准参加起草单位:北京有色金属研究总院、包头稀土研究院
本标准主要起草人:吉力强、刘晓鹏、朱惜林、闫慧忠、熊玮、高金良、张永健
GB/T29918一2013 稀土系AB
型贮氢合金 压力-组成等温线(PCI)的测试方法 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者应具有一定的专业知识和技能并充分认识到不当的操作可能引起的气体泄漏,电流泄漏、火 灾或其他严重后果
范围 本标准规定了稀土系AB型贮氢合金的压力-组成等温线(PCI)的测试方法
本标准适用于稀土系AB型贮氢合金锭和贮氢合金粉的压力-组成等温线(PCI)测试,测试温度范 围25C70C,测试压力范围1kPa一5MPa,测试环境温度25C士1C
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T3634.2氢气第2部分:纯氢、高纯氢和超纯氢 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛 方法原理 根据稀土系AB
型贮氢合金在一定的压力和温度下可逆吸放氢的特性,利用理想气体状态方程计 算出在不同的氢气压力下贮氢合金晶体中氢原子的变化量Aw,最终得到贮氢合金中氢含量随氢气压 力变化的关系曲线
设备与材料 4.1压力-组成等温线(PCI)测试仪 最高测试温度>70C,精度0.1C;最高测试压力多5MPa,精度0.0o1MPa
测试仪器的构造如 图1所示
GB/T29918一2013 说明 供氢体系 A B 储气瓶; C 样品反应室; D 控温设备(精度0.l,允许控温误差士0.5); 针型阀 Ni、N S,S.,S,S 气压阀
图1压力-组成等温线(PCI)测试仪 4.2电子天平 感量0.0001g
4.3高纯氢气 符合GB/T3634.2中高纯氢的要求
试样 5.1合金锭试样 取贮氢合金锭试样,首先除去合金锭表面的氧化层,然后将其破碎后过1700Am(10目)和300Mm 48目)试验筛,取适量300m(48目)筛上的试样备用
其中17004m(10目)和300m(48目)试验 筛的筛孔尺寸符合GB/T6003.1一2012中R40/3分别为1.7mm和3004m时的要求
注意试样破碎 过程中要防止氧化 5.2合金粉试样 将合金粉试样先后过600Am(28目)和75mn(200目)试验筛,取适量754m(200目)筛上的合 金粉备用
其中28目和200目试验筛的筛孔尺寸符合GB/T6003.1一2012中R40/3分别为600Am 和75m时的要求
测试步骤 试料量 按照试料体积填充率达到样品反应室容积的5%一20%的要求，称取2g一5！试料,准确 到o.0001 g
GB/T29918一2013 6.2设备检漏试验 将样品反应室与测试仪器连接,然后向测试系统充人设备允许的最大压力的惰性气体,确认测试系 统无气体泄漏
6.3样品反应室容积的测定 取装有惰性气体的标准容器,初始压力为p,容积为V
将标准容器与预先排真空的测试系统连 接,接通共存后的压力是b,系统管线的体积V，可以利用式(1)求出
pV1=p(V+Va 然后将装有惰性气体的样品反应室(初始压力p))与测试系统连接,接通共存后的压力为样品 反应室的体积V可以利用式(2)求出
p,V，=p(V，十V 通常采用测量3次取平均值的方法使测试数据更加准确
参数设定 6.4 启动仪器,进人测试程序,输人测试所需的试料信息,设定活化条件和吸放氢测试的截止压力
6.5压力零点设定 将样品反应室抽真空,使其压力稳定在0.001MPa以下,并将该状态设定为压力零点
6.6活化处理 在设定的活化处理温度下抽真空,使系统压力达到压力零点,然后关闭s,S，和s，阀门,打开N, 和S 同门将设定压力的氢气导人测试系统内,待压力稳定后打开s
同门使贮氢合金与氢气充分反 应,直到压力不再下降为止
然后抽真空脱气,使系统压力达到压力零点,完成试料的一次活化
活化 的次数和活化过程是否需要加热取决于试料,如此方法无法活化,可适当提高活化温度,待活化后再恢 复至测试温度
平衡化处理 在设定温度下使样品反复进行吸人和放出氢气的操作,次数为35次
以加快试料与氢气的反应 速度和稳定试料的吸放氢性能
6.8CI测试 6.8.1测试要求 开始测试前要求系统真空度达到压力零点以下,使平衡化处理后的合金完全恢复金属相,重新设定 压力零点,并确认恒温设备将温度恒定在设定值
6.8.2吸氢测试 吸氢测试步骤如下 a)关闭气压阀s、S,S和针型阀N,,首先打开针型阀N,然后通过控制气压阀S使氢气进人 设备管线并达到设定压力值p b)打开气压阀s.,样品反应室与设备管线连同,氢气开始与贮氢合金样品发生反应
待整个系统压力达到平衡时(公p,<0.01MPa),记录平衡压力p样品反应室温度T，和在此 c
GB/T29918一2013 平衡压力下的氢含量w,以lgp，对w作图,即得PCI吸氢曲线在该状态的测试点
其中 和T，的数值作为测试下一个数据点的参考依据 d 再次从a)开始重复操作,直至平衡压p,达到设定的截止压力
取不低于10个点组成吸氢曲线
e 6.8.3放氢测试 放氢测试步骤如下 在吸氢测试结束后关闭气压阀S,S,S和针型阀N,首先打开针型阀N,然后通过控制气 a 压阀S,,使样品反应室以外的氢气压力降到设定值pa b 打开气压阀S.,样品反应室与设备管线连同,贮氢合金开始放氢
待整个系统压力达到平衡时/,<0.01MPa),记录平衡压力p,,样品反应室温度T，和在此 平衡压力下的氢含量w,以lg户，对w作图,即得PC放氢曲线在该状态的测试点
其中p 和T,的数值作为测试下一个数据点的参考依据
再次从a)开始重复操作,直至平衡压户,<0.005MPa
d 取不低于10个点组成放氢曲线 e 计算 7.1测试数据计算方法 将数据代人式(3)和式(4)可分别计算出相对于贮氢合金质量分数的变化量(Aw)和氢原子数与贮 氢合金原子数之比的变化量(" 计算结果的有效数字保留到小数点后第3位
201.6 w= 上)-(-+ 3) Rm H 羊上-Y "(M-只-别 一M 式中 吸人氨气质量相对于贮氢合金的质量分数,%; w" 气体常数,单位为焦每摩开(J
mol一1K-I); R 试样质量,单位为克(g); 1 测试系统内的平衡压力,单位为兆帕(MPa); p司 测试系统的容积,单位为立方厘米(em); -测试系统的标准温度,单位为开尔文(K); 样品反应室内的平衡压力,单位为兆帕(MPa); 管线内的容积,单位为立方厘米(em'); 管线的温度,单位为开尔文K); -样品反应室内的容积,单位为立方厘米(cm'); -测试样品的温度,单位为开尔文(K); -管线内的平衡压力,等于,,单位为兆帕(MPa); 氢原子数与贮氢合金原子数之比
M 其中:'p、'Th、'T，和'p表示吸/放氢前相应的状态参数;p'、T'、T，'和T
'表示吸/放氢后相应 的状态参数
GB/T29918一2013 7.2PC曲线 根据6.8.2和6.8.3绘制PCI曲线图,见图2
-压力滞后 吸氢曲线 放曲线 " 平台区 最大吸氢量/"% 图2PCI曲线图 7.3特征参数取值 7.3.1最大吸氢量 根据图2,在吸氢曲线上试料在设定的最大测试压力下吸人氢气的最大值,用w表示 7.3.2吸放氢平台压力 根据图2,在吸放氢曲线上氢含量等于50%,时的氢气压力,分别用p我和p被表示
7.3.3滞后系数 根据图2,吸放氢平台的压力差,即力我和p数之差
用H表示,见式(5). H，=log(p服/p放 7.3.4斜率因子 根据图2,在放氢曲线上氢含量分别为75%w,和25%w,这两点之间的斜率,用F表示,见式(6). log75%/p25% F= 25% 万 式中: -放氢曲线上氢含量等于75%wm时的氢气压力,单位为兆帕(MPa); p75% 放氢曲线上氢含量等于25%w,时的氢气压力,单位为兆帕(MPa) b25% 精密度 8.1重复性 在标准规定的测试范围内的三个温度(40C、55C和70C)获得的重复性限(r)见表1
GB/T29918一2013 表 测试结果取值项目 测试温度 重复性限(r) 40 0.08 55 最大吸氢量(wm 0.08 C 70 0.08 0.04 40C 吸氢平台压力(MPa 55 0.04 70C 0.06 40C 0.02 放氢平台压力(MP' Pa 55 0.02 0.04 70 0 T 0.,02 斜率因子 55 0.04 70 0.04 T 40 0.05 滞后系数 55C 0.03 70C 0.03 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差
表2 测试结果取值项目 测试温度 允许差 40 0.10 55 最大吸氢量(wm 0.09 C 70 0.09 " 40 0,08 吸氢平台压力(MPa) C 0.08 55" 70C 0.10 40C 0.04 g 放氢平台压力(MPa) 55 0.04 70 0.08 0 g 0.,05 斜率因子 55 0.05 70 0,05
GB/T29918一2013 表2(续 测试结果取值项目 测试温度 允许差 40 0.06 55 滞后系数 0.04 70 0.04 测试报告 渊试报告应包括以下内容 a)样品名称; 活化条件 b 氢气纯度 c) 测试温度 d 压力-组成等温线; e 最大吸氢量、,吸放氢平台压力、滞后系数、斜率因子; fD g测试日期 测试人; h 其他必要事项
i 质量保证和控制 10 每月用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准测试方法的有 效性
当发现测试数据异常时,应找出原因
纠正错误后重新进行校核
稀土系AB5型贮氢合金压力-组成等温线测试方法
稀土系AB5型贮氢合金是一种优良的贮氢材料，被广泛应用于氢能源、储氢车辆等领域。为了更好地掌握该合金的性质和应用，需要对其进行各项测试。 其中，压力-组成等温线（PCI）测试是评价稀土系AB5型贮氢合金性能的重要方法之一。该测试可以测量在不同压力下，合金吸氢量与氢气分压力之间的关系，得到一条压力-组成等温线。通过研究该等温线，可以了解合金的吸放氢性能、热力学特性和储氢容量等方面的信息。 根据GB/T29918-2013标准，稀土系AB5型贮氢合金压力-组成等温线测试方法具体步骤如下： 1. 准备样品：将稀土系AB5型贮氢合金样品磨成细粉末，并在高温高真空条件下脱气处理，去除表面的污染物。 2. 测量吸氢量：将预处理好的样品装入实验装置中，加入适量的氢气并升压至指定值，记录吸氢量，并在恒温恒压条件下测量氢气分压力。 3. 绘制等温线：按照一定的程序重复上述操作，测量不同压力下吸氢量和氢气分压力的关系，并根据实验数据绘制出压力-组成等温线。 通过这些步骤，就可以得到稀土系AB5型贮氢合金的压力-组成等温线。该等温线是评价稀土系AB5型贮氢合金性能的重要指标之一，对于该合金的应用和开发都有着极为重要的意义。 总之，本文介绍了稀土系AB5型贮氢合金压力-组成等温线测试方法的具体步骤和意义，希望对读者了解该合金的性质和应用提供帮助。
