国家标准 GB/T60402019 代替GB/T60402002 红外光谱分析方法通则 Generalrulesforinfraredanalysis 2019-06-04发布 2020-05-01实施国家市场监督管理总局发布币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/6040一2019 目次前言范围 2 规范性引用文件术语和定义仪器装置 5 样品制备方法 6 * 操作方法定性分析 8 定量分析安全和维护 0测定结果的整理 12
GB/6040一2019 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T60402002《红外光谱分析方法通则》本标准与GB/T60402002相比主要技术变化如下: -修改了标准的波数适用范围见第1章,2002年版的第1章) 术语定义部分增加了吸光度、基线、基频峰、倍频峰、合频峰、傅立叶退卷积、镜面发射法(见第3章,2002年版的第3章); 修改了仪器概要内容及示意图(见4.1.2002年版的第1章); 仪器结构部分增加了光闹,删除了数据处理及显示记录(见4.2,2002年版的4.2); 附属装置增加了变压池、样品穿梭器、掠角反射附件、光纤探头,将ATR附件进行分类(见4.3， 2002年版的4.3) 附加功能部分增加了归一化处理、峰高计算,加谱计算、乘谱计算、K-M变换(见4.4,2002年版的4.4); 固体样品制备方法中增加了浆糊法和漫反射法(见5.2,2002年版的5.2); 删除粉末样品制备方法(见2002年版的5.3) 重新描述气体样品制备方法(见5.4,2002年版的5.5); 修改仪器安装条件(见6.1,2002年版的6.l); 修改透射率为0%的物质的波数适用范围见6.3.3,2002年版的6.3.2); 修改定性分析的注意事项(见7.2,2002年版的7.2) 修改定量分析的方法(见8.2,2002年版的8.2) 本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(s,Ac/Tc63/sc2)归口本标准起草单位石油化工股份有限公司北京化工研究院、上海市计量测试技术研究院、广州中科检测技术服务有限公司、衢州氟硅技术研究院本标准主要起草人;姚青,李杰、黄文氢,黄煜、宗同强、钟军,朱丽娜、刘倩、薛民杰本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T60401985,GB/T6040-2002
GB/6040一2019 红外光谱分析方法通则范围本标准规定了用红外光谱仪定性定量分析有机物及无机物的通用规则 128.57Mm)的红外光谱分析本标准适用于波数范围为7800cm-1一350em'波长1.28mm" 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T7764橡胶鉴定红外光谱法 GB/T14666分析化学术语术语和定义 GB/T14666界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 透过率tansmttranee 透过样品的辐射能与人射的辐射能之比 3.2 吸光度asorbanee 人射光强度与透射光强度比值的以10为底的对数 3.3 样品厚度samplethickness 辐射光束在样品中通过的距离注通常以厘米为单位 3.4 标准物质standardsample 作为标准用的已知组成的物质,其化学结构和分析波长与被测物质一致或非常接近 3.5 基线baseline 在吸收光谱上,按一定方式绘制的直线或曲线,用它来表示吸收带不存在时的背景吸收曲线 3.6 基频峰fundamentalbands 分子吸收光子后从一个能级跃迁到相邻的高一能级产生的吸收 3.7 倍频峰 0vertonebands 分子吸收比原来能量大一倍的光子之后,跃迁两个以上能级产生的吸收峰
GB/T6040一2019 3.8 合频峰commbinationbands 在两个基频峰波数之和或差出现的吸收峰 3.9 干涉图形interferogram 利用迈克尔逊干涉仪得到的信号,横轴为光的光程差,纵轴为光的强度所显示的图形 3.10 变迹函数apodization 为了减少因干涉仪的扫描距离有限而产生的复原光谐的崎变,在干涉图形上进行适当参数重叠的数学操作 3.11 傅立叶退卷积fourierselfdeeonvolutionm 就是将卷积得到的实际光谱退卷积,即将实测光谱重新变成干涉图,然后再选择一个合适的变迹丽数与干涉图相乘,再重新进行傅立叶变换的运算 3.12 K-M变换kubelka-munktransformation 把漫反射法测定的光谱变换成吸收光谱的方法 3.13 K-K变换kuhelk让-kroningtransformation 把测定的镜面反射光谱变换成吸收光谱的方法 3.14 镜面反射法speceularrefectionmethoad 用于测定表面改性的样品、树脂和聚合物薄膜等,是红外光束以某一人射角照射在样品上发生的反射,反射角等于人射角 3.15 衰减全反射法attenuatedtotalrefleetionmethodl 用于高吸收样品或样品表面的测定方法,红外光以大于临界角的角度人射到紧贴在样品表面的高折射指数晶体时,由于样品折光指数低于晶体,发生全反射,红外光只进人样品极浅的表层,只有某些频率被吸收,测量这一被衰减了的辐射即得到样品的衰减全反射光谱注:衰减全反射,简称ATR 3.16 漫反射法dirfusereflectiommethodl 用于测量粉末状样品红外光照射到粉末样品表层时，,一部分光会在表层样品颗粒外部产生镜面反射,由于镜面反射光束没有进人样品颗粒内部,未与样品发生作用,所以这部分镜面反射光不负载样品任何信息另一部分光会射人样品颗粒内部,经过透射或折射或在颗粒内表面反射后,从样品内部射出这样,光束在不同样品颗粒内部经过多次的透射、折射和反射后,从样品粉末表面各个方向射出来组成反射光测量这部分与样品发生了相互作用的反射光的辐射即得到样品的漫反射光谱 3.17 电比率法electricratiommethod 在多光束红外光谱仪中,对样品光束与参比光束的光通量的电信号进行比较的方法
GB/6040一2019 仪器装置 4.1仪器的概要通常使用的红外光谱仪的构成如图1、图2和图3所示红外光谱仪按照测光方式大致可以分为: 具有傅立叶变换方式的傅立叶变换红外光谱仪和分光方式的色散型红外光谱仪最常用的红外光谱仪为傅立叶变换红外光谱仪,仪器的工作原理如图1所示由光源发出的红外光经准直为平行光束进人干涉仪，经干涉仪调制后得到一束干涉光干涉光通过样品,获得含有光谱信息的干涉光,到达检测器由检测器将干涉光信号变成为电信号,并经放大器放大通过模数转换器进人计算机,由计算机进行傅立叶变换的快速计算,即获得以波数为横坐标的红外光谱图,并通过数模转换器送人绘图仪绘出光谱图定镜 wwm 键光束分裂器盘光谱干涉图红外光装动镜样M 滤模一数计算机测蠢家” 光转换器器器放大器傅立叶变换红外光谱仪结构及工作示意图显示记冰数据处理光源减光器扇型旋转镜分光器检测器放大器样品室分光测光部分图2色散型红外光谱仪(光学零位法)构成示意图光源样品室扇型旋转镜分光器检测器放大器计算器分光测光部分显示记录数据处理图3色散型红外光谱仪电比率法)构成示意图
GB/T6040一2019 4.2红外光谱仪结构 4.2.1傅立叶变换红外光谱仪 4.2.1.1 光源是以产生红外辐射为主要目的的非照明用电光源它的作用是发射稳定、能量强、具有连续波长的红外线光源由光源用发射体,光源用电源等组成 a 光源用发射体使用碳化硅、陶瓷、稀土金属氧化物等发射材料 b)光源用电源向光源提供稳定的电压和电流 4.2.1.2光闹是指在光学系统巾对光柬起着限制作用的实物它的作用是控制光通量的大小光闲分为连续可变光闲和固定孔径光闹 4.2.1.3样品室样品室由样品池、样品架,可组装附件的样品架组成傅立叶变换红外光谱仪通常是单光束光谱仪,光路中设置一个样品架多光束红外光谱仪在样品光路和参比光路分别设置样品架 4.2.1.4干涉仪 -般使用迈克尔逊干涉仪,包括动镜、定镜和分束器三部分,其光学系统如图4所示 4.2.1.5检测器检测红外干涉光通过红外样品后的能量把人射光的强度变换成电信号检测器主要有爪化三甘氨酸硫酸酯(DTGs)检测器和储铬汞(McT)检测器 4.2.1.6放大器放大检测器传出的模拟信号,使以后的信号处理系统处理方便 4.2.1.7A/D变换器为了使放大器的信号储存在计算机的存储器中,把模拟信号变为数字信号
GB/6040一2019 o16 15 10 12 说明: -光源; 聚光镜" 球面镜; 10 样品 11 -狭缝; 聚光镜; -视准仪 12 检测器; 13 分束器; 激光; -补偿 14 激光镜; 半透明反射镜(激光用) -固定镜; 15 移动镜; 6 激光检测器图4迈克尔逊干涉仪光学系统示意图 4.2.2色散型红外光谱仪结构 4.2.2.1光源同4.2.1.1 4.2.2.2样品室样品室由样品池、样品架,可组装附件的样品架组成色散型红外光谱仪通常是双光束光谱仪,样品光路和参比光路分别设置样品架 4.2.2.3分光测光部分分光测光部分由下列几个元器件组成色散型红外光谐仪(光学零位法)的光学系统如图5所示减光器光学零位法中,为减光使用的光学元件设置在参比光路中,把通过参比光路光束的 a 强度调节到几乎与通过样品光路光束的强度相同扇型镜切换样品光束和参比光束的旋转镜 b 分光器由狭缝,反射镜、色散元件组成的光学系统色散元件使用棱镜、衍射光栅或者其组配的光学元件,通常使用衍射光栅检测器把人射光的强度变换成电信号,常使用真空热电偶、热电型检测器、半导体检测器等 d 放大器为了处理信号方便,放大检测器得到的信号光学零位法中,由前置放大器、主放大器、同步整流器、调制器和电放大器组成计算器在使用电比率法的信号处理系统中,把样品光束的电信号与参比光束的电信号分离，计算两信号的强度比
GB/T6040一2019 说明 -红外光源; 行射光栅; -凹面镜" 检测器 9 参比样品平面镜; 聚光镜" 10 样品; 人射狭缝; ll 旋转镜; 出口狭缝; 12 -减光器图5色散型红外光谱仪(光学零位法)光学系统 4.3附属装置 4.3.1压片装置透过测定时,把粉末样品添加澳化钾等卤化碱金属盐,加压成型,制成片剂的设备 4.3.2偏光装置偏光测定时,维持红外光偏光特性的装置 4.3.3液体池测定液体样品使用的液体样品池 4.3.4气体池测定气体样品使用的气体样品池 4.3.5多次反射气体池测定低浓度气体样品时,利用多次反射增加光路长度的气体样品池 4.3.6变温池测定各种温度下样品红外吸收时使用的可改变样品温度的样品池 4.3.7变压池测定各种压力下样品红外吸收时使用的可改变样品压力的样品池 4.3.8样品穿梭器测试样品时可在样品室内穿梭的样品架,可保持光学台中气氛稳定,使测定的光谱不受水汽和二氧化碳的干扰 4.3.9衰减全反射ATR)测定装置测定高吸收样品或样品表面时使用的装置,有下列两种多次反射ATR: a b) 单次反射ATR 4.3.10漫反射测定装置直接测定粉末样品使用的装置 4.3.11反射测定装置测定反射光谱的装置,有下列三种: 固定角反射附件; a bb 可变角反射附件; e 掠角反射附件 4.3.12光纤探头主要用于实时、在线测量的光学传输部件 4.3.13辐射测定装置测定加热样品辐射光谱的装置 4.3.14光声光谱测定装置当测定高散射样品或难于制样的样品时,使用光声检测器的测定装置 4.3.15显微红外测定装置测定极少量样品的装置,可通过改变光路和光学镜,进行透过、反射
GB/6040一2019 ATR、高灵敏度反射测定的装置 4.3.16气相色谱-红外(GC-FTIR)联用装置用红外光谱分析经过气相色谱柱分离成分的装置 4.3.17高效液相色谱-傅立叶变换红外光谱(HPLC-FTIR)联用装置用红外光谱分析经过高效液相色谱柱分离成分的装置 4.3.18热重-傅立叶变换红外光谱(TGA-FTIR联用装置用红外光谱分析经热重装置产生气体成分的装置 4.4附加功能光谱显示的放大缩小在显示器上任意放大缩小谱图的功能 4.4.1 4.4.2平滑修正减少干扰,去除高频率部分,平滑谱图的功能 4.4.3检索谱峰自动检索谱峰位置的功能 4.4.4基线校正谐图基线倾斜,弯曲时的校正功能 4.4.,5归一化计算将光谱的纵坐标进行归一化的功能 4.4.6峰面积计算指定波数、波长范围计算峰面积的功能 4.4.7峰高计算指定波数、波长范围计算峰高的功能 4.4.8微分计算作成微分变换谱图的功能差谱计算两个谱图相差的功能 4.4.9 4.4.10加谱计算两个谱图相加的功能 4.4.11乘谱计算将红外光谱中所有数据点的y值都乘以同一个系数的功能 4.4.12ATR校正使用ATR测定装置时,校正峰强度与波数相关性的功能 4.4.13K-K变换使用反射测定装置时,把测定的正反射光谱变换成吸收光谱的功能 4.4.14K-M变换使用漫反射测定装置时,把测定的漫反射光谱变换成吸收光谱的功能 4.4.15轴单位变换根据需要变换轴单位的功能 Y 轴单位变换变换透过率,吸光度单位的功能 a bX轴单位变换变换波数、波长单位的功能 4.4.16 曲线拟合把重叠峰分离成若干个峰的功能 4.4.17谱图检索检索测定谱图与标准谱图比较进行定性的功能 4.4.18自建谱库为谱图检索,积累谱图数据的功能定量计算利用吸收强度计算成分浓度的功能 4.4.19 4,4.20 数据保存保存测定结果、数据处理结果的功能 5 样品制备方法 5.1一般注意事项本章规定了固体,液体、气体样品测定时样品制备方法的注意事项当使用附属装置或进行反射牺射,光声光谱、显微红外.GcCFrTIR,.HPLcFTIR,TGAFTIR等测定时,样品制备根据仪器使用说明书进行进行红外光谱分析时,应依照分析目的、样品的状态、分析方法、测定装置的性能,选择合适的样品制备方法定性分析时,应把样品的浓度调节到使该样品最强吸收带的透过率为1%~10%的程度定量分析时应选择适当的样品浓度、样品厚度以及样品池光路的长度,使得测定吸收带的吸光度与样品浓度的关系处于直线关系区域
GB/T6040一2019 5.2固体样品制备法 5.2.1薄膜法有以下四种方法使用甲醇、,丙酮、三氯甲熔等易挥发、溶解性强的溶剂溶解样品,将此样品溶液滴在红外透过性 a 材料板上,扩展开,溶剂挥发后得到薄膜把热稳定的热可塑性固体样品夹在两枚加热板中间,加压制成薄膜 b 希望尽可能不改变样品形状时,用切片机切成薄片 c d)橡胶状,发泡状等有弹性的样品,使用菱形架加压成薄膜状进行测定 5.2.2压片法使用研钵、粉碎机将块状、颗粒状样品粉碎成粉末,混合澳化钾,研磨均匀,使用压片装置,在常压或真空条件下加压成型制成透明状片剂 5.2.3 浆糊法使用石蜡油、氧碳油等介质与样品混合制成浆糊 5.2.4溶液法使用二硫化碳、四氯化碳等红外吸收少的溶剂溶解样品制成溶液 5.2.5裂解法适用于聚合物样品,制样方法见GB/T7764的具体条款 5.2.6其他方法使用附件时,除了以下方法外,参照附件说明书 ATR测定当样品粉末化困难、没有合适的溶剂以及要测定厚样品的表面处理层时,将样品 a 表面磨平,放在ATR棱镜上,从样品后侧加压,使样品与棱镜均匀接触考虑到样品的折射率,应选择适当的棱镜材质、红外线人射角参比样品使用棱镜 b 镜面反射测定将样品的照射面磨平应使用比较厚的样品,防止样品内侧反射对于光谱的影响选择适当的样品架等参比样品使用不锈钢板或反射镜为宜漫反射测定将样品粉碎成粒径为数十微米以下的粉末,平铺在样品皿上为减少正反射光的影响,通常混合化钾、氯化钾或氟化钾粉末 d 辐射测定样品厚度应在10Mm以下,把样品放在反射率强的金属上,以防止样品架的辐射重叠样品平面性的影响很小,但是样品过厚时会发生自吸收导致谱图变形需要测定样品在同样温度下的黑体辐射,校正光谐的强度，光声光谱测定将样品充满样品池样品量过少时,应当用嗅化钾粉末等基质充实样品的形态对于测定影响很小,但是样品池内空间过大时信噪比会变差 GC-FTIR测定选择与样品极性相匹配、溶解度高的溶剂将样品溶解 fD) HPLcFIR渊定选择与样品极性相匹配.溶解度高的溶剂将样品游解 g h)TGA-F:TIR测定当样品是块状、颗粒状时,应把样品粉末化,以保证测定准确 5.3液体样品制备法 5.3.1液膜法将1滴一2滴人液体样品滴人两枚窗片缝隙间形成液膜需要比较厚的液层时,选择适当的垫片 5.3.2溶液法同5.2.4 5.3.3其他方法使用附件时,除下述方法外,参照附件使用说明书 a ATR法在棱镜表面涂敷液体样品 DGC-FTIR法用于测定共混样品 HPIC-FTIR法用于测定共混样品 c 5.4气体样品制备法气体样品通常使用直径4cm、长10cm的石英玻璃气体池气体池在0.1Pa以下排气或经惰性气体
GB/6040一2019 置换后,在0.06Pa1.0Pa压力下导人气体样品吸收峰的强度可以通过调节吸收池内的压力来达到操作方法 6.1仪器的安装按照下列条件安装仪器仪器制造厂家有规定的安装条件时按照其规定的条件进行环境清洁无尘,无振动、无电磁干扰、无腐蚀气体 a b 通风良好,环境温度17~25C,环境相对湿度<60%; 安装地面要求水平; c 采用独立稳压电源,有独立地线， d 避免日光直射; e f 避免在测定范围内有红外吸收的气体; 避免直接面对空调机的排风 g 6.2测定操作 6.2.1按照使用说明书规定的顺序进行检查,确认没有异常时,接通电源,预热仪器达到稳定状态必要时测定标准物质,确认测定值、重复性在规定的范围内按照6.2.2一6.2.5的规定设定仪器操作条件 6.2.2操作程序的启动,设定如下操作条件波数范围 a 分辨率; b 扫描次数 c d)放大器增益; 检测器; e 移动镜的移动速度; 变迹函数 g 注也有自动设定操作程序的仪器 6.2.3透过率、透过百分率、吸光度等的计算单光束与多光束分光器的操作不同 6.2.4光谱的屏幕显示、数据保存,记录纸记录 6.2.5数据处理:同4.4 6.3仪器的校正和检查方法 6.3.1按照6.3.26.3.7进行校正、确认性能 6.3.2波数;利用标准物质已知吸收峰的波数对比仪器的指示位置,确认仪器波数刻度及其指示值的准确度使用氮须激光发生脉冲信号的傅立叶变换红外光谱仪,确认一个波数的准确性就可以保证在全波数范围内波数的准确性注波数标准物质有二氧化碳,水燕气、聚苯乙烯,氨,前等 6.3.3透过率0%;在测定波数范围内,测定不透光的物质的透过率,定为透过率0% 表1列出了透过率为0%的物质注:通过散射光及样品的二次发射光谱检查误差
GB/T6040一2019 表1透过率为0%的物质名称适用波数范围/cm 厚度/mm 78002000 金属板玻璃板 2000一l000 1000~700 氟化锂氟化娜 70035o 6.3.4透过率100%;在测定波数范围内,不加样品测定透过率,定为透过率100% 线性;把具有红外吸收的成分,制成不同浓度范围的样品,作出吸光度与浓度的关系曲线,考察 6.3.5 关系曲线的直线性分辨率;使用水汽、一氧化碳,测出其中一个吸收峰的半峰宽即为实际分辨率 6.3.6 重复性同一条件下短时间内对同一稳定的样品测定6次,确认波数和透过率测定值的偏差在 6.3.7 规定的范围内定性分析 7.1使用红外光谱的定性分析包括吸收光谱解析的方法是基于各基团具有特定波数范围的吸收,对比测定的吸收光谱与特定吸 a 收的重合情况,推测解析测定物中是否有该基团存在与已知化合物光谱进行比较的方法是对比测定样品的吸收光谱与已知纯化合物的吸收光谱或 b 标准谐图的相似程度,对化合物进行定性 7.2利用上述方法确认化学物质或者利用基团信息推测部分结构时,应当注意以下的事项: 某吸收带不存在,可以确定某基团不存在;相反,吸收带存在时不一定是该基团存在的确证 a 使用特征吸收表、数据集进行解析推测时应当注意测定物基团的红外吸收受到其邻近结合的 b 原子、分子等的影响,吸收峰的位置、强度、形状会发生变化不需要往往也不可能对光谱中的所有吸收峰指出其归属,首先要注意强峰,但也不可忽略某些特征的弱峰和肩峰要注意峰的强度所提供的结构信息,两个特征峰相对强度的变化有时可为确证复杂基团的存在提供线索仅利用红外吸收光谱解析,进行混合物的定性分析比较困难应使用色谱等仪器和其他分析化学手段把混合物分离成单一组分,再利用已知的物理、化学性质进行解析确认化合物或者推测化合物结构时,应当与同样条件下测定的已知的纯化合物吸收光或者谱库中标准谱图进行比较与多种谱图数据比较时,大多使用计算机及相应的数据库 8 定量分析 8.1概述定量分析可以使用的红外光谱包括:吸收、ATR、经校正的谩反射、高灵敏度反射光谱、光声光谱、辐射光谱等,镜面反射光谱很难用于定量分析本标准只规定了吸收光谱法其他方法可参照有关规定及仪器使用说明书使用红外吸收光谱的定量分析是利用已知浓度样品的吸收强度与测定样品的吸收强度进行比较 10
GB/6040一2019 8.2定量方法 8.2.1 工作曲线法工作曲线是由一系列已知浓度的标准物质得到的,在制作工作曲线和测定样品时应在同一液体池中进行工作曲线的横坐标为样品的浓度,纵坐标为对应分析谱带的吸光度 8.2.2内标法选择一个标准化合物,它的特征吸收峰与样品的分析峰互不干扰,将样品与内标按不同比例混合做工作曲线选用内标时,应考虑下列儿点其红外光谱比较简单,不干扰样品测定 a b) 热稳定,不吸潮易纯化 c d)具有不受样品谱带干扰的强谱带适合于样品制备技术 e 8.2.3 比例法测定二元混合物中两个组分的相对含量 8.2.4解联立方程方法主要用于处理二元或三元混合体系,为避免较大偏差,应考虑以下条件在分析峰位置处的吸光度A对浓度的关系尽量符合比尔吸收定律 a 分析峰处各组分之间的吸收系数差别要大 b 分析峰的位置应尽量选在“峰尖”,而不要选择“峰肩”位置 c 尽量选择该组分的特征峰作为分析峰或选择该组分的相对较强峰为分析峰 N 8.2.5差示法可用于测量样品中的微量物质,例如有两种组分A和B的混合物,微量组分A的谐图被主要组分B的谱带严重干扰或完全掩盖,这时可以利用差示法来测量组分A 目前在很多红外光谱仪中都配有能进行差谱的计算机软件功能 8.2.6化学计量学方法目前常用的化学计量学求解联立方程组的方法有十多种,每种方法都有其特点和适用范围,可根据分析指标进行选择 8.2.7无需标准试样的定量方法该方法基于同时测定大量组成各异的待测试样的各定量谱带的吸光度,运用最小二栗法求各组分的定盖请带吸收系数的最佳值,以此计算各试样的组成安全和维护 9.1安全为确保仪器的使用安全应认真阅读使用说明,熟悉相关的法律和规定,掌握化学物质的特性,加强操作者的培训此外应注意下列事项: a 仪器带电状态下不得触摸高电压部分和带电部分,应注意充分的绝缘和接地避免直视激光 b 按照高压气体处理法操作高压气体 c 使用液氮时应使用保护用具,避免吸人高浓度气体 d e 充分注意钝,晒,呻化合物等窗片材料,各种卤化物、二硫化碳等有害溶剂及样品的安全使用废弃时进行适当处理 9.2维护仪器日常维护应注意以下问题定期擦拭灰尘; a b 及时更换干燥剂每周至少开启主机一次,每次不少于4h c 11
GB/T6040一2019 10测定结果的整理按照下列事项整理测定结果: 测定日期; a b 测定者姓名; e 样品名 d 数据编号 e 测定方式/测定方法; fD 测定条件; 数据处理条件; g h)参比样品仪器名称及型号. 12

红外光谱分析方法通则GB/T6040-2019

一、引言

GB/T6040-2019《红外光谱分析方法通则》是国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会发布的行业标准，它规定了红外光谱分析的一般要求、仪器设备、样品制备、测量条件、数据处理等方面内容，具有很高的实用性和指导意义。

二、红外光谱分析方法概述

红外光谱分析法是在特定的波长范围内，利用样品中分子振动产生的吸收现象，通过测量光的透过率或反射率来确定样品成分的分析方法。红外辐射的波长范围大约在1.0~25μm之间。

三、测量仪器与设备

GB/T6040-2019中规定了红外光谱仪的技术要求和性能指标，包括波数精度、分辨率、检测灵敏度等。同时还规定了样品室、探测器、光源等组成部分的要求及其相应的选用原则。

四、样品制备

样品的准备是红外光谱分析的关键环节之一。GB/T6040-2019中对样品制备进行了详细的规定，包括物质的选择、样品的制备、样品的处理、样品的形式等方面，要求样品必须具有代表性，并且要满足一定的粒径、温度、湿度等条件。

五、测量条件

GB/T6040-2019对于红外光谱分析中的测量条件和操作过程做了具体规定，例如温度、湿度等环境因素的控制，以及样品摆放、光路调节、背景噪声校正等方面。这些条件对于测量结果的准确性和可靠性具有重要的影响。

六、数据处理

GB/T6040-2019中也规定了红外光谱数据的处理方法，包括数据采集、数据处理、图谱生成等方面。其中，数据的处理是指通过相应的算法和软件对红外光谱数据进行分析、处理，在得到分析结果的同时保证分析的准确性和可靠性。

七、总结

GB/T6040-2019《红外光谱分析方法通则》详细规定了红外光谱分析的方法和步骤，从仪器设备、样品制备、测量条件、数据处理等方面对红外光谱分析进行了全面的规范，具有很高的实用性和指导意义。通过遵循GB/T6040-2019的标准要求，可以提高红外光谱分析的准确性和可靠性，为化学、生物、医药等领域的研究工作提供重要的技术支持。

参考文献

1. GB/T6040-2019《红外光谱分析方法通则》

2. 红外光谱分析法在食品中的应用进展[J]. 食品卫生与安全, 2018(01):103-106.