GB/T8022-2019
润滑油抗乳化性能测定法
Determinationofdemulsibilitycharacteristicsoflubricatingoils
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- 中国标准分类号(CCS)E34
- 国际标准分类号(ICS)75.100
- 实施日期2020-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数16页
- 文件大小2.64M
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润滑油抗乳化性能测定法
国家标准 GB/T8022一2019 代替GB/T80221987 润滑油抗乳化性能测定法 Determtnatonofdemulsibiltycharaeteristtesoflubrieatimgols 2019-10-18发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T8022一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T8022一1987《润滑油抗乳化性能测定法》
本标准与GB/T8022一1987相比主 要技术变化如下 -增加了引言; 将方法分成了方法A和方法B两个部分,方法A适用于不含极压剂的样品,方法B适用于含 有极压剂的样品(见第1章); -增加规范性引用文件一章(见第2章). -增加了含有极压剂样品测试的内容(见第3章、第7章); 修改了甲辈水饱和溶液制备温度,离心管恒温及离心时温度(见第7章、附录B) -增加了离心管刻度估读的要求(见第7章); 修改了油中水百分数的计算方法(见第8章)7 将GBT8022一1987附录A《极压润滑油抗乳化性能测定法》放人标准正文中,将原GBT8022 187附录B改为附录A: 增加附录B甲苯水饱和溶液的配制
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(sAc/Tc280)提出并归口
本标准起草单位;石化润滑油有限公司燕化分公司
本标准主要起草人:田德盈、陈永红、张敏 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T8022一1987
GB/T8022一2019 引 言 润滑油在使用过程中易受水污染,泵送及循环湍流可能导致油包水型乳化液的产生
本方法对此 类润滑油抗乳化性能的测定具有指导意义
GB/T8022一2019 润滑油抗乳化性能测定法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了润滑油产品抗乳化能力的测定
本标准适用于测定高,中黏度润滑油的油和水互相分离能力
方法A适用于不含极压剂的样品 方法B适用于含有极压剂的样品
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 方法概要 3.1方法A;在专用分液漏斗中加人405ml油样和45ml二级水,在82C温度下以一定转速搅拌 min,静置5h后测量并记录油中分离出的水体积、乳化液的体积及油中水百分数
5 3.2方法B;在专用分液漏斗中加人360ml油样和90mL二级水,在82C温度下以一定速度搅拌 5min,静置5h后测量并记录油中分离出的水体积、乳化液的体积及油中水百分数
仪器 4.1搅拌器;转速满足4500r/min士500r/min和2500r/min土250r/min,详细结构见图1图2和 图3 注:建议使用气动马达,以避免电火花的伤害, 4.2分液漏斗;500ml,最小刻度为5mL;硅碉酸盐耐热玻璃管,标准壁厚,外径约54mm,如图4
4.3恒温浴:至少应浸人两个分液漏斗,并保证恒温介质能浸没分液漏斗500m刻度线
恒温浴应 保持在82C士1c之间,并且能固定分液漏斗
在油和水混合时,分液漏斗的垂直中心线应与搅拌器 的垂直轴线相吻合
注,由于任何进人油-水混合物的污染都可能导致错误的结果,因此不推荐使用硅油作为恒温介质
离心机
具体技术要求如下: 能使两个或两个以上充满液体的离心管在离心管尖端产生500~800相对离心力(rcf)的速度 下旋转
b 离心机的转头,耳轴,耳轴杯及缓冲物应紧密结合在一起,以承受最大离心力
离心时,耳轴杯 及缓冲物应牢牢固定住离心管
为减少因部件破损造成的伤害,离心机应被一定强度的金属
GB/T8022一2019 外壳覆盖; c 离心机应有加热和温度控制系统,使运转过程中温度保持在60C士1C之间,并且加热和温 度控制系统在易燃气体环境中仍可安全运行; 由电力驱动并加热的离心机在危险区域使用时,应满足电器设备在危险区域使用时应达到的 所有安全要求; 注;一些带加热的离心机通过将气体排放到安全区域内,使离心管内压力稍低于大气压,以减少由试样和溶剂产生 的气体所造成的危害
离心机旋转头的转速(n)按式(1)计算 n=1335、/7a 式中 离心机旋转头的转速,单位为转每分钟(r/min); -相对离心力: rc/ -旋转直径,即旋转时两个相对离心管尖端的距离,单位为毫米(mm). 24V直流无刷马达或其他类似 的可用马达无电火花马达 电机底座 测速盘 搅拌轴接头 搅拌轴及外壳组件 铝制马达外壳 多爪联轴器 钻孔6mm 或其他类似可用多爪联袖器 电机装配分解图 电机总组件 螺旋搅排轴外壳 顶轴承 搅拌器支架 螺旋搅拌轴 中心轴承 中心轴承支架 螺旋搅排桨 搅拌轴导槽 底轴承支架 底轴承 搅拌器完整组件 搅拌轴及外壳组件分解图 b 图1搅拌器
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GB/T8022一2019 单位为毫米 外54 内50 Ml L5 400 150 10o R27 52 距离最小 注:旋塞尽可能接近分液漏斗管身部分
图4带刻度的分液漏斗 4.5离心管锥形,由耐热玻璃制成,尺寸如图5,刻度应清晰
离心管的标定允差见表1
表1离心管标定允差 范围/ml 最小刻度/ml 体积允差/ml 00.l 0.05 士0.02 >0.l0.3 士0.03 0.05 0.05 >0.30,5 士0,05 0.10 士0.05 >1.02.0 0.1o 士0,10 >2.03.0 0.20 士0.10 >3.05.0 0.50 士0.20 >5.010 1.00 士0.50 >1025 5.00 士1,00 >25~100 25.00 士l.00
GB/T8022一2019 4.6水浴;深度应没过离心管100ml刻度线,温度能保持在60C士1C之间
也可以采取固体金属 块加热浴或其他液体加热浴
4.7 移液管:50mL
4.8量筒;50ml和1001 ml
4.9其他辅助设备可参见附录A
单位为毫米 17土1 -100ml 75 36.0037.75 50 195~203 25 20 10mlL 椎体斜边 8290 应平直 58.5土1.0 ml 23.5土1.0 离心管 底部内壁 雉底内 图5离心管 试剂与材料 5 5.1甲苯;分析纯
警示 -易燃,远离热源,火花和开放火焰
蒸气有害
甲苯有毒,应特别注意,防止呼吸到蒸气和 保护眼睛
盛放甲苯的容器应当保持密闭
使用时保证通风
应避免皮肤与其长期或反复的接触 5.2清洗溶剂;三氯乙烧或任何可以有效清除搅拌器、恒温浴缸体油迹和其他附着液体的溶剂均可 警示三氯乙炕
吸入或吞食有害,对眼睛有刺激性,高浓度三氯乙炕可导致失去意识或死亡 注;一些实验室使用庚烧或是矿物溶剂作为清洗溶剂
此类清洗溶剂对于本方法精密度的影响尚未确定
5.3丙酮:化学纯
警示 -蒸气极易燃,可导致闪燃
GB/T8022一2019 5.4水;符合GB/T6682一2008中二级水的要求
试验准备 6.1甲苯饱和溶液的制备 甲装水继和游液应当在笔土1t下制备,无悬浮水存在
甲笨饱和溶液的制备方法见附录B 6.2分液漏斗的清洗 先用清洗溶剂清洗,除去所有油迹,随后依次用丙酮、自来水清洗
再用二级水清洗干净
6.3搅拌器的清洗 采用适当的方法,用清洗溶剂清洗搅拌器,使用前应将搅拌器吹干(清洗设备参见图A.4). 试验步骤 7.1方法A;适用于不含极压添加剂的样品 7.1.1按照GB/T4756取有代表性样品测试
将恒温浴升温到82C士1,并在整个测试过程中保 持此温度 mL试样
然后将分液漏斗放人恒温浴,恒温至82C 7.1.2室温下直接向分液漏斗倒人405mL士5 再向分液漏斗中加人45ml士0.5mL(室温体积)二级水
将搅排器浸人分液漏斗的试样中,使搅排器 底端与漏斗中心线最底部相距25 搅拌器的垂直搅拌轴应与分液漏斗中轴线重合
25s一30s mm
内,将搅拌速度缓慢提升至4500r/min士500r/min,包括启动时间在内共搅拌5min
搅拌结束,从 油-水混合物中提起搅拌器静置,使其向分液漏斗中滴液5min
取出搅拌器并清洗
不应使用含硅润 滑脂润滑分液漏斗旋塞
可使用聚四氟乙烯旋塞,或者使用无硅润滑剂润滑旋塞
注:如果启动搅拌器达到规定搅拌速度的用时过短,可能导致错误结果
7.1.3停止搅拌300 后,从分液漏斗中心线距油-水混合物液面以下50mm处,用50ml移液管吸 min mL试样到离心管中(取样辅助设备参见图A.l),用移液管向离心管中加人50mL甲苯饱和裕 取50 液,读数以50mL半月形液面的底部为准
塞好离心管塞,充分摇匀
松开离心管塞,将离心管放人 0士1C浴中恒温10r min 7.1.4塞紧离心管塞,再次小心地颠倒离心管,摇匀混合物
7.1.5为离心时保持平衡,应将两个离心管放人相对位置的耳轴杯中,且相邻或相对离心管和管塞不 会接触
以足够在离心管尖端产生500800相对离心力的转速下离心10min
整个离心过程中,温 度应保持在60C士1C之内
7.1.6离心机停止旋转后(如果停止离心时,离心管倾斜一定角度,可能对检测结果产生影响
因此确 保离心管在离心停止时处于垂直状态),立即读出离心管底部可见水和沉淀物总含量
可见水和沉淀物 总含量的体积在0.1 ml~1ml之间,读数精确到0,05mL;可见水和沉淀物总含量的体积大于1ml 精确到0.1mL;可见水和沉淀物总含量的体积在0.025mL0.1mL之间.估读到0.025mL.(见图5)
若可见水和沉淀物总含量的体积不足0.025ml或经估读仍不足0.025ml,记录体积小于0.025 m 若无可见水和沉淀物,记录体积0.000mL
不搅动管内液体,按照相同速率重复离心10min 7 .1.7重复7.1.6所述的操作,直至相邻两次离心后,同一离心管中的可见水和沉淀物总含量的体积读 数不变为止
按8.2记录结果作为“油中水百分数”
7.1.8迅速从恒温浴中移出分液漏斗,将油-水混合物中分出的分离水移人50mL量简中
冷却至室 温,记录分离水的体积
7.1.9排出分离水后,通过虹吸管(参见图A.2)小心地从分液漏斗上部抽出液体,使其液面降至100ml 刻线
虹吸管末端距离液面始终不超过20mm
将剩余的100mL液体,包括试样,水和乳化液,一起
GB/T8022一2019 排人离心管
对高黏度油或出现酱状乳化液时,可对分液漏斗的开口端施加压力(参见图A.3),迫使油 或乳化液流人离心管
7.1.10以700rf的转速,将此离心管离心10min~15min
记录分离出可见水和乳化液的体积
7.1.11重复步骤7.1.l7.1.6,每个油样至少测定两次
如果两次测量结果超出方法A规定的重复性 要求,舍弃这两组数据,重新测试
7.2方法B,适用于含有极压添加剂的样品 77.2.1按照GB/T4756取有代表性样品测试
将恒温浴升温到82C士1C,并在整个测试过程中保 持此温度
7.2.2在室温下直接向分液漏斗倒人360mL士5ml,试样
然后将分液漏斗放人恒温浴,恒温至 82 再向分液漏斗中加人90ml士0.5ml(室温体积)二级水
将搅排器浸人分液漏斗的试样中,使 搅拌器底端与漏斗中心线最底部相距25nmm
搅拌器的垂直搅拌轴应与分液漏斗中轴线重合
在 n士250r/min 25s一30s内,将搅拌速度缓慢提升至2500r/ ,包括启动时间在内共搅拌51 搅拌 /min士 min
结束,从油-水混合物中提起搅拌器静置,使其向分液漏斗中滴液5min
取出搅拌器并清洗
注1,如果启动搅拌器达到规定搅拌速度的用时过短,可能导致错误结果
注2测定高黏度或乳化状油样时,搅拌器马达转速可能下降
搅拌时有必要经常检查并整转速" 7.2.3停止搅拌300min后,从分液漏斗中心线距油-水混合物液面以下50mm处,用50mL移液管吸 50m试样到离心管中(取样辅助设备参见图A.1),用移液管向离心管中加人50mL甲苯饱和溶 取 液,读数以100ml半月形液面的底部为准
塞好离心管管塞,充分摇匀
松开离心管管塞,将离心管 放人60C士1C水浴中10min
7.2.4塞紧离心管管塞,再次小心地颠倒离心管,摇匀混合物
7.2.5为离心时保持平衡,应将两个离心管放人相对位置的耳轴杯中,且相邻或相对离心管和管塞不 会接触
以足够在离心管尖端产生500800相对离心力的转速下离心10min
整个离心过程中,温 度应保持在60C士1C之内
7.2.6离心机停止旋转后(如果停止离心时,离心管倾斜一定角度,可能对检测结果产生影响
因此确 保离心管在离心停止时处于垂直状态),立即读出离心管底部可见水和沉淀物总含量
可见水和沉淀物 mL之间,读数精确到0.05mL;可见水和沉淀物总体积大于1mL,精确到 总体积在0.1mL 0.1mL;可见水和沉淀物总体积在0.1mL以下,估读到0.025mL见图5)
若可见水和沉淀物总含量 的体积不足0.025mL或经估读仍不足0 .,记录体积小于0.025mL
若无可见水和沉淀物,记 .025ml 录体积0.000 不搅动管内液体,按照相同速率重复离心10min
ml
7.2.7重复7.2.6所述的操作,直至相邻两次离心后,同一离心管中的可见水和沉淀物总含量的体积读 数不变为止
按8.2中方法记录结果作为“油中水百分数” 7.2.8迅速从恒温浴中移出分液漏斗,将油-水混合物中分出的分离水移人100mL
量筒中
冷却至室 温,记录分离水的体积 7.2.9排出分离水后,通过虹吸管(参见图A.2)小心地从分液漏斗上部抽出液体,使其液面降至 00mL
刻度线
虹吸管末端距离液面始终不超过20mm
将剩余的100mL液体,包括试样,水和乳 化液,一起排人离心管
对高黏度油或出现酱状乳化液时,可对分液漏斗的开口端施加压力参见 图A.3),迫使油或乳化液流人离心管
7.2.10以700ref的转速,将此离心管离心10min~15nmin
记录分离出可见水和乳化液的体积
7.2.11重复步骤7.2.17.2.6,每个试样至少测定两次
如果两次测量结果超出方法B规定的重复性 要求,舍弃这两组数据,重新测试
报告 8.1报告试验所使用的程序为方法A或方法B
GB/T8022一2019 8.2按照式(2)计算油中水百分数,X(%)(见7.1.7或7.2.7) X=V/50×100 式中: 油中水百分数,%; V 离心管中可见水的体积,单位为毫升(mL)
8.3当油中水百分数小于0.1%,报告“<0.1%”或“痕迹”; 8.4报告每次测定结果和各次测定结果的平均值,包括“油中水百分数”见7.1.7或7.2.7),“分离水总 体积”和离心分离出的“乳化液体积”见7.1.10或7.2.10)
“分离水总体积”指50mlL(方法A)或100ml 方法B)量筒收集的分离水体积(见7.1.8或7.2.8)和离心分出的可见水体积(见7.1.10或7.2.10)之和 精密度和偏差 9.1精密度 g.1.1概述 按下述规定判断试验结果的可靠性(95%的置信水平),方法A的精密度见表2,方法B的精密度见 表3
9.1.2重复性 同一操作者,在同一实验室,使用同一仪器,按照相同方法,对同一试样连续测得的两个试验结果之 差不超过表2(方法A)或表3(方法B)中规定的数值
g.1.3再现性 不同操作者,在不同的实验室,使用不同仪器,按照相同的方法,对同一试样测得的两个单一,独立 的试验结果之差不超过表2(方法A)或表3(方法B)中规定的数值
表2方法A的精密度 项目 分离水总体积/ml 乳化液体积/mLl 重复性" 4.0 0.2 再现性R 8.0 0.2 表3方法B的精密度 分类界限 重复性r" 再现性R 抗乳化 油中水百分离水总乳化液体油中水百分离水总乳化液油中水百分离水总乳化液 等级 分数/9%体积/mL积"/mL. 分数/%体积/ml体积/mL分数/%体积/mL体积" ml A 1.4 >79 s0.2 0. 3.6" 0.1l 0.8 5.1 0.2 B <6.0 >60 <4.0 4.0 1 1.6 4.2 23 3.5 57 >6.0 60 >4.0 5,6 18 23 22 96 检查数据后所得的估计值
9.2偏差 由于分离水总体积和乳化液体积的数值仅在本方法中定义,所以本方法的试验步骤没有偏差
GB/T8022一2019 附 录 A 资料性附录) 仪器的辅助设备 取样器及定心设备(图A.1)是为测定“油中水百分数”,从分液漏斗中取50m试样的辅助设备
A.1 单位为毫米 625x16 234 324 与l6孔的边缘呈切线安装 76 b16 48 图A.1取样器和定心设备 A.2图A.2说明用虹吸法将液体从顶部抽出,使分液漏斗中的液体迅速减少至100ml刻度处的 方法
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GB/8022一2019 橡皮管 玻璃管 500ml 分液漏斗 按吸气泵 1000ml 雏形离心管 吸滤瓶 图A.2虹吸设备 对高黏度油或出现酱状乳化液时,为缩短分液漏斗中100ml液体排到离心管内所需时间,可对 A.3 分液漏斗的开口端施加压力图A.3),迫使油或乳化液流人离心管
橡胶雾化球 1号橡皮塞 图A.3压力设备 A.4图A.4a)为一种建议采用的设备,用来盛放清洗搅拌器用的溶剂
图A.4b)为推荐使用的一种用 溶剂清洗吹干搅拌器的设备
单位为毫米 金属筒内102 483 热风机 郑接接缝 中 178×178x16 -178x178×16 -19×178×305木制底座 热空气干燥器 溶剂清洗筒 a b 图A.4附加设备 11
GB/T8022一2019 附 录 B 规范性附录) 甲苯水饱和溶液的配制 B.1范围 本附录规定了甲苯水饱和溶液的配制步骤
B.2 方法应用 图B显示水在一定程度上游于甲苯
水在甲苯中的游解度随温度升高,在2C时游解度为 0.03%,到70C溶解度升高到0.17%
通常,市售甲苯相对干燥,若直接用于测试,甲苯会辫解试样中 部分或全部的水分,导致试样中水和沉淀物含量的等级下降
为保证通过离心法准确测定试样中可见 水和沉淀物含量,在试验开始前,甲苯应已经达到水饱和状态 0.200 0.175 0.150 0.125 0.100 0.075 0.050 0.025 48.9 60.0 71
一6.6 15.6 26.7 37.8 温度/C 图B.1水在甲苯中的溶解度 B.3试剂与材料 B.3.1甲苯:分析纯
警示- -易燃
远离热源、火花和明火
甲苯有毒,气态有害
使用时应采取特定措施避免吸入甲 苯蒸气,并做好眼部防护
存放时应保持容器密闭,使用时应处于通风状态
避免皮肤长期或反复 接触
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GB/T8022一2019 B.3.2水;符合GB/T6682一2008标准中二级水的要求
B.4仪器 B.4.1加热浴;足够深度,可没过1L试剂瓶的肩部;温度可恒定在60C士1C
B.4.2试剂瓶:lL,带螺旋盖
B.5试验步骤 B.5.1 调整浴温,达到离心测试时的温度,并维持在60C士1C范围内波动
B.5.21L试剂瓶中倒人700ml800ml甲苯
加人足量不少于2mL但不超过25ml)水,保证 瓶中可见多余的水
拧紧瓶盖,充分摇动30s
B.5.3松开瓶盖,把试剂瓶放到浴中,恒温301 取出试剂瓶,拧紧瓶盖,小心摇动30s
mln
B.5.4重复步骤B.5.3三次
允许在使用前将甲举水饱和游液至于浴中恒温48h
确保在测试温度下,甲苯和自由水均达到 B.5.5 如果恒温时间不足48h,可将该溶液倒人离心管中,使用测试用的离心机,按照相同转 完全饱和状态
速离心
用移液管小心地将甲苯取出,确保不接触到离心管底部的自由水 B,5.6甲苯的水饱和状态与时间温度有关
建议将甲苯水饱和溶液置于达到离心测试温度的恒温浴 中保存,以便于在测试时随时取用已达到水饱和状态的甲苯溶液 13
润滑油抗乳化性能测定方法GB/T8022-2019
润滑油是机械设备中不可或缺的重要部件之一,在设备的正常运行过程中扮演着重要的角色。而润滑油的抗乳化性能则是决定其在使用过程中是否能够稳定的进行润滑的关键因素之一。
测定原理
润滑油在使用过程中可能会与水产生接触并产生乳化现象,这种现象严重影响了润滑油的性能。因此,需要对润滑油的抗乳化性能进行测试。GB/T8022-2019标准中规定的润滑油抗乳化性能测定方法基于以下原理进行测定:
- 取1毫升润滑油样品加入20毫升含有75mg/L的无定形硅酸钠(Na2SiO3)的水溶液中,用振荡器以40Hz的频率振荡30分钟
- 离心分离10分钟后,收集上层润滑油样品,测定其水分含量,计算抗乳化值。
其中,抗乳化值为样品与参比润滑油经过同样条件下实验所得到的相对比值。
试验设备
进行润滑油抗乳化性能测定需要使用以下设备:
- 振荡器:可控制振动频率
- 离心机:可将样品离心分离
- 恒温器:可控制试验温度为49℃
试验步骤
按照GB/T8022-2019标准规定,进行润滑油抗乳化性能测试的步骤如下:
- 取1毫升待检润滑油样品加入20毫升含有75mg/L的无定形硅酸钠(Na2SiO3)的水溶液中,并用振荡器以40Hz的频率振荡30分钟
- 将样品放入离心机中,以3000r/min的速度离心分离10分钟后,收集上层润滑油样品
- 测定润滑油样品中的水分含量,计算抗乳化值。
需要注意的是,试验过程中应严格按照标准要求进行操作。
总结
GB/T8022-2019标准规定的润滑油抗乳化性能测定方法使用简单、快捷,可以有效评估润滑油的抗乳化性能。在实际使用过程中,可以通过检测润滑油的抗乳化性能,及时更换或调整设备的使用条件和润滑油,以保证设备正常运行。
通过本文的介绍,相信大家对于润滑油抗乳化性能测定方法有了更深入的了解。在实际操作中,我们需要注意标准的规定,严格按照要求进行测试。
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