低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第3部分：挥发性醛类化合物的测定

国家标准 GB/T32371.3一2015 低溶剂型或无溶剂型胶粘剂 涂敷后释放特性的短期测量方法 第3部分:挥发性醛类化合物的测定 Shorttermmethodfomeasuringtheemisionprorertiesofow-solventor solvent-freeadhesivesafterapplieation一Part3:Determinationof volatilealdehydes 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T32371.3一2015 前 言 GB/T32371《低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法》共分为4个部分 -第1部分;通则 -第2部分;挥发性有机化合物的测定; 第3部分:挥发性醛类化合物的测定 -第4部分;挥发性二异氮酸酯的测定 本部分为GB/T32371的第3部分 本部分按照GB/T1.l一2009给出的规则起草 本部分由石油和化学工业联合会提出 本部分由全国胶粘剂标准化技术委员会(SAC/TC185)归口 本部分起草单位;上海出人境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海橡胶制品研究所,宜 家分拨(上海)有限公司、江苏黑松林粘合剂厂有限公司 本部分主要起草人;程欲晓、王天增,杨勇,沈雁,强音
GB/T32371.3一2015 低溶剂型或无溶剂型胶粘剂 涂敷后释放特性的短期测量方法 第3部分挥发性醛类化合物的测定 范围 GB/T32371的本部分规定了低溶剂型或无溶剂型胶粘剂挥发性醛类物质(尤其是甲醛和乙醛)和 其他基类化合物含量的测定方法 本部分适用于低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂覆后,短期内表面释放的挥发性醛类物质的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T32371.1低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第1部分;通则 IsO16000-3室内空气第3部分:室内空气和试验舱甲醛与其他基化合物的测定主动采样 法(Indoorair一Part3:Determinationofformaldehydeandothercarbonylcompoundsinindoorairand testchamberair一Activesamplingmethod ISO16000-9室内空气 释放试 第》部分;建筑产品及家具的挥发性有机化合物释放量的测定 Part9:Detertminationoftheemissionofvolatile 验舱法Indoor air organiccompoundsirom buildingproduetsandfurnishing一Emissiontestchambermethod) EN1232工作场所的大气环境化学试剂的手动取样泵要求和试验方法(workplaceatnmos" pheresPumpsforpersonalsamplingofchemicalagentsRequirementsandtestmethods) 原理 释放试验舱空气,以适当的流量抽出并用涂浸2,4-二硝基苯阱(DNPH)的硅胶管进行吸附,气体中 的醛类及其他基化合物与硅胶管中2,4-二硝基苯耕反应生成稳定的二硝基苯腺类化合物,用乙睛洗 脱后,进行定容、液相色谱柱分离,采用配有紫外(UV)检测器或二级管阵列检测器(DAD)的高效液相 色谱仪进行测定 甲醛、乙醛和其他醛类物质反应生成的二硝基苯脉通过与标准物的谱图和保留时间 比较进行定性,通过峰高或峰面积定量 试剂 4.1 乙睛 HPIC级 4.2标准物质 市售的二硝基苯耕-醛衍生物(或其在乙睛中的衍生物溶液) 如果二硝基苯阱-醛衍生物在实验室
GB/T32371.3一2015 中进行制备,所用试剂均应符合IsO16000-3中的要求 仪器设备 5.1吸附管 市售的涂浸2,4-二硝基苯耕(DNPH)的硅胶吸附管(筒) 如果在实验室自制吸附管,则所用试剂 应符合Iso160003中的要求 硅胶床直径和长度的比例应不超过11,吸附管筒)对甲醒的衍生化 能力不低于754g,吸附效率至少达到95% 5.2采气泵 符合EN1232中的要求 5.3管状材料 管道的直径与泵和样品管匹配,确保密封性 在吸附器的进气方向,使用聚四氟乙烯(PTFE)管连 接,以避免由于与管壁发生反应导致的目标物损失 5.4流量计 皂膜流量计或者其他用于气体流量检测的装置 5.5高效液相色谱仪HPLC 带有紫外(UV)或二级管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪 5.6释放试验舱 GB/T32371.1或IsO16000-9中描述的释放试验舱 操作步骤 6.1试验舱空气样品采集 将采气泵与DNPH衍生化吸附管连接,串联两个吸附管,用下游的吸附管作为防穿透控制器 如 果采样流速是由校准器测定,则启动采样泵,注意并记录采样流速 衍生化吸附管另一端与释放试验舱 采样口连接,注意并记录吸附管连接的时间 采样流速不超过试验舱供气流速的80% 采样结束,将 吸附管与试验舱采样口断开,并记录断开的时间,重复采样流量测定,关闭泵 将吸附管从采样管路中卸下,用盖子封住两端 建议采气流速范围为0L/min一2L/min,体积为 24I 6.2采样后吸附管的储存 将每个吸附管单独避光保存,防止样品受到空气中其他挥发性醛类物质的干扰 如果采集的样品 不能当天分析,则吸附管应在10C以下保存,样品采集和分析的时间间隔尽可能短,最好不要超过 14天
GB/T32371.3一2015 6.3空白管 至少取一个吸附管制备空白样品,对空白样品实施与试样相同的处理过程,但不需要采样程序,仅 重复正常吸附管采样后的操作步骤,随后依次进行标记、贮存和空白样品分析的操作 释放试验舱空白 样品的试验按照GB/T32371.1进行 6.4分析步骤 6.4.1清洗玻璃器皿 玻璃器皿在使用前,应置于实验室用的洗涤溶液中浸泡过夜,用水冲洗干净,除去所有残留的油脂 或化学物质 也可以采用实验室用洗涤设备清洗玻璃器皿 6.4.2样品洗脱(筒》 按照1sO16000-3中规定,用少量乙晴缓慢注人吸附简,进行样品、空白和标准样品的洗脱 6.4 样品洗脱(管) 3 按照ISO16000-3中规定,清空样品、空白和标准样品吸附管中的硅胶,往硅胶中加人少量乙腊,然 后把它放在室温避光的条件下至少30min,偶尔搅拌一下 6.4.4标准溶液 将DNPH-醛类衍生物或者按照1SO16000-3中描述自制的DNPH-醛类衍生物配制成一系列的标 准溶液 将标准溶液密封好并存放于冰箱中避光保存,最长不得超过四个星期,使用前应先取出恢复至 室温 6.4.5液相色谱的工作曲线 注射一定体积(例如25AL)标准溶液到液相色谱仪中,采用紫外检测器进行检测,工作曲线应至少 含有5种浓度的标准溶液,浓度范围应涵盖待测样品的浓度 按ISO16000-3中的要求,制作标准溶液 浓度与紫外响应值的工作曲线,线性相关系数至少为0.999 工作曲线应每天校准,采用与待测物浓度 相近(且至少为检测限的10倍)的标准物质进行校准 各种成分每天校准的响应值应记录在原始记录上,变化应在20%以内 如果发现变化很大,应重 新配制标准溶液并制作校准曲线 6.4.6分析样品洗脱液 将一定体积(25nL)的洗脱液注射到液相色谱仪中 根据醛类物质衍生物的保留时间和响应值,在 校准曲线图上计算出待测物的浓度 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出分析条件的普遍参数 下列操作条件适用于 本测试方法 色谱柱;250mm(长)×4.6mm(内径),一根或两根串联; 柱填充:c18; 流动相:乙腊/水,线性梯度洗脱; 流速:l.0mL/min; UV检测器或DAD检测器;检测波长360nm
GB/T32371.3一2015 鉴定与计算 鉴定醒类物质 7.1 采用紫外检测器单波长扫描和全波长扫描样品中的所有待测化合物,用来鉴别醛类化合物,也可采 用双波长扫描 如果待测物质的紫外吸收光谱图与DNPH-醛类化合物衍生物的标准光谱图相匹配并 且色谱图的保留时间也一致,则可以确定为检出 7.2采样气体中分析物浓度的计算 计算空气样品的采样体积V.,吸附管中醛类物质的质量Q、释放舱空气中醛类化合物的质量浓度 C,并按照式(1)修正空白 Q Q ×1000 式中: 空气样品中醛类化合物的质量浓度,单位为微克每立方米(ug/m') C 吸附管(一系列吸附管)中的醛类化合物量,单位为微克(ug); Q. 空白管中醛类化合物量,单位为微克(4e); Q. 采样气体的体积.单位为升(L. V 所有待测组分的穿透率B应小于125%,按式(2)计算: ×100% B= Q -Q. 式中 B 穿透率; Q -吸附管中醛类化合物量,单位为微克(4g); -防穿透控制管中醛类化合物量,单位为微克(4g). Q 如果穿透率超过125%,则可采用较低的采样流速或较低的采样体积进行重复测试 干扰因素 采样环境中若包含某些化合物,如丙酮、甲基乙基酮,则可能会导致在相同的保留时间产生色谱峰， 而这些化合物的紫外吸收光谱不一样 在这种情况下,应采用不同色谱条件重新分析 精度和偏差 可以通过从10-数量级环境中采样来确定本法的重复性和准确度,并作为方法验证的一部分 如 果实验室达不到这样的环境,则应通过反复从一个固定的环境中采样来测定重复性 准确度可通过分 析对照或参比样品来确定 注;该方法对甲醛检渊的不确定度在6%12%,乙醛为12%一15%,在低浓度水平下,不确定度更高 测试报告 1 测试报告应包括
GB/T32371.3一2015 a)检测标准(本部分的标准编号) 检测目的 b 释放试验舱中样品目标物的定性; c d采样时间和日期; 采样程序,特别是采样持续时间的描述 分析程序的描述 分析方法检测限; 待测化合物的质量浓度" h 试验报告结果的不确定度,尤其是由于吸附管穿透导致有关物质的损失的陈述 未包含在本部分标准中的操作,所采用或参照的参考文献
GB/T32371.3?2015 [1]MethodTO-11AEPA-625/R-96-010bCompendiumoMethodsfortheDeterminationof ToxicOrganicCompoundinAmbientAirU.SEnviromentalProtectionAgeneyCincinnati. OhioUSA,1996. [2]ASTM5197-03SandardTes/MethodorDeterminationofFormaldehydeanlOher CarbonylComoundsinAir(ActiveSamblerMethodology)AmericanSoeietyforTestingandMa- terials,100BarrHarborDrive,POBoxc700westConshohoken,PennsylvaniaUSA.

低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第3部分：挥发性醛类化合物的测定GB/T32371.3-2015

胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法

第3部分：挥发性醛类化合物的测定（GB/T32371.3-2015）

胶粘剂是一种广泛应用于工业生产中的材料，其涂敷后会释放出各种有害气体和物质，对人体健康和环境造成潜在危害。因此，为了保障人们的生命健康和环境的安全，必须对胶粘剂涂敷后释放的有害气体和物质进行评估和控制。

GB/T32371.3-2015是一项关于低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法的国家标准。该标准分为三部分，其中第3部分详细介绍了挥发性醛类化合物的测定方法。

1. 测定原理

本方法采用高效液相色谱法（HPLC）测定胶粘剂涂敷后释放的挥发性醛类化合物。首先将样品涂敷在玻璃板上，在恒温条件下静置一段时间，然后将样品加入水中进行吸附。经过一系列的处理后，将样品注入HPLC仪器进行分析，最终得出挥发性醛类化合物的含量。

2. 测定范围

本方法适用于低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放的挥发性醛类化合物的测定。

3. 测定步骤

（1）样品制备：将待测样品涂敷在玻璃板上，在恒温条件下静置，采集挥发性醛类化合物。

（2）水中吸附：将样品加入水中进行吸附处理，采集吸附后的溶液。

（3）样品处理：通过一系列的处理步骤，得到适于HPLC分析的样品。

（4）HPLC分析：将样品注入HPLC仪器进行分析，最终得出挥发性醛类化合物的含量。

4. 结论

GB/T32371.3-2015标准所提供的挥发性醛类化合物测定方法是一种简单、可行的方法，可以用于评估低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放的挥发性醛类化合物含量。通过该方法可以获得准确的数据，为胶粘剂生产和应用过程中的安全管理提供有力支持。

总之，GB/T32371.3-2015标准第3部分所提供的挥发性醛类化合物的测定方法是一种非常重要的胶粘剂涂敷后释放特性短期测量方法。在工业生产和环境保护方面具有重要的意义。我们应该高度重视胶粘剂涂敷后释放特性的研究和评估，为人们的生命健康和环境保护贡献自己的力量。

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