GB/T6324.9-2016
有机化工产品试验方法第9部分：氯的测定
Testmethodoforganicchemicalproducts—Part9:Determinationofchloride
- 中国标准分类号（CCS）G15
- 国际标准分类号（ICS）71.080.01
- 实施日期2017-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小313.32KB
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有机化工产品试验方法第9部分：氯的测定
国家标准 GB/T6324.9一2016 有机化工产品试验方法 第9部分:氯的测定 Testmethodsoforganiechemiealproduets Part9Determinationofehloride 2016-12-30发布 2017-07-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T6324.9一2016 进口端应配有支管,以供导人氧气和载气
燃烧管应有足够的容积,以确保试样完全燃烧
3.2.1.4滴定池:配有两对或3个电极,其中参比-测量电极对(或复合电极)用于指示银离子浓度变化， 电解电极对用于保持银离子浓度
滴定池还应配有一个电磁搅拌器以及一个与燃烧管连接的进气口
3.2.1.5液体进样组件;配有液体样品自动进样器或者可以注射用的进样口
3.2.1.6干燥管;按照所用微库仑仪的仪器说明书推荐的要求配置
3.2.1.7记录装置;灵敏度为1mV的记录仪、微库仑积分仪或仪器自带数据处理系统
3.2.2微量注射器 根据试样中氯含量,液体进样可选用20AL或其他适宜体积的微量注射器
3.3试剂和材料 3.3.1载气;氯气或复气,纯度>99.99%体积分数). 3.3.2反应气:氧气,纯度>99.99%体积分数) 3.3.3电解液;按照微库仑仪仪器说明书的要求配制
水;符合 3.3.4 GB/T6682规定的二级水 3.3.5溶剂;可选用低氯含量的异辛熔、甲苯、,丙酮等作为用于配制氮标准溶液的溶剂,必要时应对所 用溶剂的氯含量进行空白校正
3.3.6氧标准物质:氯苯(CH.C)、l,2-二氧乙烧(CH.CI)或氯仿(CHCI),纯度>99%(质量分数)， 用于配制液体标样
也可采用市售的与被测试样氯含量相近的液体有机标样
3.4采样 按GB/T3723和GB/T6680规定的安全与技术要求采取样品
3.5准备工作 3.5.1标准储备液的配制(氯含量约500mg/L 在100ml容量瓶内加人少量溶剂(3.3.5),准确称取氯标准物质氯苯约0.159或1,2-二氯乙烧 (CHCl!)约0.070g,氯仿(CHCl.)约0.050g]称准至0.mg.转移至容量瓶内,加人溶剂至刻度,播 匀
标准储备液应密封保存 标准储备液的氧含量c,,单位为毫克每升(mg/L)，按式(1)计算 ×a×7 m 式中 氯标准物质的质量,单位为毫克(mg); mn 氧标准物质的纯度(质量分数),% 氯标准物质中的氯含量质量分数),%; 7w w 溶剂的体积,单位为升(L)
3.5.2液体标样的配制 用溶剂(3.3.5)将标准储备液(3.5.1)稀释配制成适合浓度的液体标样,供分析试样时使用
3.5.3储存 制得的液体标样最好现配现用,若要存放,则需适当的避光密封和保存
GB/6324.g一2016 3.6操作步骤 3.6.1仪器准备 按仪器说明书要求安装仪器,设定操作条件,待仪器稳定后进样 3.6.2仪器的校正 每次分析前应使用与待测试样氧含量相近的氧液体标样进行校正
用微量注射器服取适量的液体 标样(3.5.2),排除气泡,记下注射器中液体的体积
进样后,记下注射器中剩余的液体体积
两个读数 之差即为注人的液体标样的体积 记录微库仑计的响应值
氯的回收率F(%)按式(2)计算 1？ F -×100% c×V 式中: -微库仑计显示的叙的质量,单位为纳克(ng) 1 液体标样的浓度,单位为纳克每微升(ng/L) C！ 注人液体标样的体积,单位为微升(gL. V 每个液体标样重复测定3次,取其回收率的算术平均值作为校正因子
如果回收率超出仪器说明 书的回收率要求,则应检查仪器系统
3.6.3样品的测定 采用微量注射器进样,用待测样品清洗注射器3次一5次,按3.6.2的操作步骤在规定的条件下向 燃烧管中注人适量体积的液体试样,平行测定两次,记录下微库仑计的读数
3.7结果计算 试样中的氧含量c,单位为毫克每升mg/L).按式(3)计算 (3 e， 式中: 微库仑计显示的氯的质量,单位为毫克(mg); mn 飘的回收率(质量分数),%; F V 注人液体试样的体积,单位为升(L)
试样中的氯含量w,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(4)计算 = VXp×万 式中: -微库仑计显示的氯的质量,单位为毫克(mg); m 氯的回收率(质量分数),%; -注人液体试样的体积,单位为升(L); V -试验温度下试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)
3.8结果的表示 以两次平行测定的算术平均值作为其分析结果,按GB/T8170规定进行数值修约,精确至 0.l mg/L或0.lmg/kg)
GB/T6324.9一2016 3.9允许差 两次平行测定结果的绝对差值不应超过表1数值
表1 /L) 允许差 氧含量c/mg/" 0.5
有机化工产品试验方法第9部分：氯的测定GB/T6324.9-2016
在有机化工生产过程中，氯化物作为一种重要的原料广泛使用。然而，由于其具有一定的毒性和腐蚀性，因此需要对其含量进行准确测定，以确保生产安全和生产质量。而氯的测定方法是判断氯化物含量的关键，GB/T6324.9-2016就是有机化工产品试验方法第9部分中针对氯的测定方法进行规范的标准。 该标准主要包括两种氯的测定方法：滴定法和电极法。其中，滴定法是通过滴定剂与样品中氯离子反应来测定氯的含量，而电极法是通过测定溶液中氯离子的电位差来计算氯的含量。根据不同的实验需求，可以选择适合的方法进行测定。 在进行氯的测定时，需要注意样品的采集和处理，以及仪器设备的使用和维护。同时，在实验过程中应保持环境卫生，并严格遵守实验室安全操作规程。 总之，氯的测定是有机化工生产中必不可少的一项技术。在使用GB/T6324.9-2016规范进行氯的测定时，需要严格按照要求进行操作，确保测量结果准确可靠。
