生漆

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国家标准 GB/T14703一2008 代替GB/T14703一1993 生 漆 Rawlaequer 2008-08-07发布 2009-03-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T14703一2008 目 次 前言 范围 规范性引用文件 术语和定义 技术质量要求 取样方法 理化检验方法 传统检验方法 检验规则 标志 10包装、贮存和运输 附录A 规范性附录饱和漆酚的制备 A.1仪器与试剂 A.2操作步骤 附录B(资料性附录》生漆含异物的鉴别方达 B.！感官鉴别 B.2煎盘观察
GB/T14703一2008 前 言 本标准是对GB/T14703一1993《生漆》的修订 本标准与GB/T147031993的主要技术差异 -本标准的结构、技术要素及表述规则按GB/T1.1一2000(标准化工作导则第1部分:标准的 结构和编写规则》进行了修改; 增加了相关的术语和定义 -对质量指标中相关指标值作了修订; 对质量指标项目进行了调整; 对理化检验方法进行了修订 本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录 本标准由中华全国供销合作总社提出 本标准由中华全国供销合作总社西安生漆涂料研究所归口 本标准起草单位;中华全国供销合作总社西安生漆涂料研究所 本标准主要起草人张飞龙、张瑞琴 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T14703一1993 业
GB/T14703一2008 漆 生 范围 本标准规定了生漆的相关术语和定义、质量要求、检验方法及规则、标志、包装、贮存和运输 本标准适用于生漆的生产、收购和销售 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标淮的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 (GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样(Iso15528;2000,IT) GB/T9273渎膜无印痕试验 GB/T9750涂料产品包装标志 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 3.1 色泽colour 生漆乳状液本身带有的颜色特征 3.2 转艳coourdarking 搅动静置的生漆使其与空气接触而引起的颜色变化过程 注生漆转艳的过程实际上是生漆中的漆在有氧条件下被漆酶催化形成有色漆盼服而引起的颜色变化的过程 3.3 气味odour 生漆乳状液散发出的人之嗅觉所能感到的味道 米星 ttnygramule 鱼子 米心 漆液内存在的一种乳白色形似碎米的液晶状颗粒,形状多为大小不同的椭圆形 3.5 沙路sand-likelines 搅动生漆,米星颗粒破碎,随漆液流动而形成乳白色的线路,线路以外伴有淡褐色砂状的线条同时 流动 注;搅动过多,粒状现象就会逐渐消失,但静置后又逐渐复现 丝路stretchdrawingproperty 丝条 用漆板或铁片将漆液搅匀后,将漆板插人漆桶内,提起渎液往下流淌时,悬垂拉成的又长又细的丝
GB/T14703一2008 条状物 该丝条状物超过一定的拉力,就断裂并迅速收缩回弹呈钩状 漆渣haequerdres 采割生漆过程中带人生漆中的木屑和生漆的自然结膜 3.8 煎盘speeialsteelyard 用紫铜盘制作的专用杆秤(1g制,定为10分) 3.9 煎盘分数nonrolatilemattercntent 表示生漆用煎盘熬去水分及挥发物后所得到的非挥发物含量 3.10 加热减量heatingloss 生漆在规定温度下,燕发水分及可挥发性物质,由差量法测得的蒸失量的质量分数 3.11 含氮物与树胶质nitrogenousandgum 生漆中的蛋白质和多糖等胶质物 技术质量要求 生漆各项质量指标要求见表1 表1生漆质量指标 项 M 级 级 级 色泽 乳白色至深棕褐色乳状液 转艳 由乳白色渐变至深咖啡色 层次分明,先后都快 感 气味 酸香味浓 有酸香味 酸香味谈,无异味 米星 较明显 明显 -般不明显 验 丝条较短,回缩较慢 丝条粗短,似缩非缩 丝路 丝条细长,回缩快 含渣量/% 煎盘分数/% 73 68 68 漆酚总量/% 65 58 50 习 2" 37 加热减量/% 32 指 6~l4 含氮物与树胶质/% 表干时间/h 取样方法 搅匀漆液250g装人清洁干燥的广口瓶内,将口封好,贴上标签,注明检验编号、检验单位、产品名 称、产地、批号、数量、日期 理化检验方法 6 漆酚总量测定(分光光度法 方法原理;利用漆酚与三氧化铁和三乙醇胺(TEA)反应,生成TEA-Fe+-漆酚三元络合物,该络合 物呈稳定的蓝紫色,在625nm波长处有最大吸收
GB/T14703一2008 6.1.1 仪器和试剂 6.1.1.1可见分光光度计 6 容量瓶;25mlL,50ml、100mL各数个 6 1.1.3小烧杯;25mL,50ml各数个 6 移液管:lmL5ml、10ml各数支 6 滤纸:直径7em中速定性滤纸 .6玻璃漏斗;直径4cm. 6 6 无水乙醇;分析纯 6 三乙醇胺溶液;用三乙醇胺(分析纯)配成1.6%的无水乙醇溶液 6 1.9 三 三氯化铁溶液;用含6个结晶水的三氯化铁(分析纯)配成0.1%的无水乙醇溶液 1.10三乙醇胺和三氯化铁混合溶液;取25ml1.6%的三乙醇胺溶液和25mL0.1%的三氯化铁 溶液 大 100mL容量瓶中,用无水乙醉稀释至刻度 标准溶液:准确称取饱和漆酚0.0500g用无水乙醇溶解于25mL容量瓶中,稀释至刻度 6. 用移液管吸取此液10ml于50mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,此溶液浓度为0.4mg/ml 注，饱和漆盼的规范性制备见附录A 6.1.2测定步骤 6.1.2.1取样方法;用玻璃棒刺破浮面的漆膜,打开一取样孔,再用另一玻璃棒插人,上下左右充分搅 拌均匀,提出玻璃棒让所带纯净漆液自然流人预先称重的烧杯中 6.1.2.2工作曲线绘制!分别吸取饱和漆盼标准溶液(0.4mg/ml.)1.0,2.0,3.0,l.0,5.0ml 于 25ml容量瓶中，再分别加人三乙醇胺-三氯化铁混合液10mL,用无水乙醇稀释至刻度 放置15 min 后,在分光光度计625nm波长处,用1 比色皿,以试剂空白为参比溶液,测定吸光度 以饱和漆酚标 cm 准溶液的体积(mL)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线 6.1.2.3样品测定;准确称取 0.2g~0.3g生漆于25ml烧杯中,迅速加人无水乙醇溶解并过滤于 00ml容量瓶中,再用少量无水乙醇多次洗涨滤渣，直至滤液无色,然后用无水乙醇稀释至刻度 用移 液管吸取此液1ml于25ml容量瓶中,再加人10ml三乙醉胺-三氧化铁混合液,用无水乙醇稀释至 刻度,摇匀 放置15min后,在波长625nm处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比溶液,测定其吸光 度,然后在工作曲线上查出其对应的漆酚含量 试样中漆酚的含量U按式(1)计算 XVX10o U= m×K 式中: 试样中漆酌的含量,% -标准饱和漆丽溶液的浓度.-单位为毫克每毫开(mw/mb) 试样测得的吸光度自标准曲线上查出的体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为毫克(me)1 -试液取样比例(1/10o). K 允许差;在本标准等级范围内,平行试验结果的允许差不超过0.50%,测定结果取平均值 加热减量、树胶质及含氮物的测定 仪器与试剂 鼓风恒温干燥箱 6.2.1.2玻璃干燥器 6.2.1.3烧杯;50ml数个 6.2.1.4定性滤纸、玻璃漏斗 6.2.1.5无水乙醇:分析纯
GB/T14703一2008 6.2.2测定步骤 6.2.2.1取样方法:与漆酚总量测定的取样方法相同 6.2.2.2加热减量的测定;准确称取1.0g~1.3g生漆于50ml烧杯中,使漆液均匀分布于烧杯底 部,将此烧杯置于105C~110C的恒温干燥箱内,1h后取出,立即放人干燥器内冷却至室温,取出称 重 加热减量W的计算按式(2) m一m w一 2 ×l00 1 式中: W 加热减量,% 烘前样品加烧杯质量,单位为克(g); 烘后样品加烧杯质量,单位为克(g); ma 样品质量,单位为克(g). m 允许差;在本标准等级范围内,平行试验结果的允许差不超过0.50%,测定结果取平均值 6.2.2.3树胶质及含氮物的测定;在烘去水分的漆样中,加人25ml无水乙醇,用玻璃棒充分搅匀 静置数分钟后,用已烘干且称重的滤纸过滤,再用少量无水乙醉多次洗涤滤纸上的残余物,直至滤液无 色,小心取下滤纸,置于105C~l10C的恒温干燥箱内,lh后取出,立即放人干燥器内冷却至室温， 取出称重 树胶质及含氮物s的计算按式(3): 二丛 m ×100 m1 式中: 树胶质及含氮物的含量,%; -烘干后滤纸加残余物的质量,单位为克(g); mn -烘干的滤纸质量,单位为克(g); -样品质量,单位为克(g). n 允许差;在本标准等级范围内,平行试验结果的允许差不超过0.50%,计算结果取平均值 6.3漆膜表干时间测定 按GB/T9273规定进行,在恒温恒湿箱内测定,温度23C士1C,相对湿度规定为80%士5% 漆膜制备 6 用手指蘸取少许生漆,均匀地涂抹在玻璃片上,漆膜厚度要控制在100am左右 传统检验方法 传统检验方法主要用于基层的生漆快速检验 生漆含异物的鉴别方法参见附录B 7.1工具 专用煎盘,酒精灯,验漆板 煎盘分数检验法 g,在酒精灯上用文火煎熬,初起大泡,后起小泡，继起絮绒花,最后,当 用煎盘准确称取无渣漆样1 絮绒花中间出现清油窝时,迅速旋转煎盘,直至烟起泡息,离火称重 7.3 色泽、气味,米星检验法 色泽;将漆上下左右搅匀观察颜色 米星:用验漆板挑起观察 7.3.3气味:用验漆板挑起漆液嗅之 转艳 用验漆板插人桶底挑起,看漆液翻动与空气接触氧化而转变颜色 好漆的转色是由本色先浅后深、
GB/14703一2008 层次分明,不跳色,有光泽 7.5丝路 将验漆板插人漆液中,挑起漆液向下流淌,看丝条和回缩力 检验规则 8.1常规检验可按第7章传统检验方法验收,有争议时按本标准规定的理化检验方法进行复验 8.2接收部门有权按本标准规定,对生漆进行检验,如发现质量问题不符合本标准技术要求规定时,供 需方共同按GB/T3186重新取样进行复检,仍不符合本标准要求规定时,产品即为不合格,接收部门有 权退货 8.3产品按GB/T3186规定进行取样,样品应分成两份，一份密封备查,另一份作检验样品 供需双方应对产品包装、数量及标志进行核查,如发现包装有损漏、数量有出人,标志不符合规定 等现象时,应及时通知有关部门进行处理 8.5供需双方在产品质量上发生争议时,应由产品监督机构仲裁检验 标志 按GB/T9750规定进行 包装、贮存和运输 10 10.1 包装 10.1.1容器;用双底双盖、坚固耐用的标准椭圆形或圆形木桶盛装,每件净重25kg或50kg 木桶应 采用韧性好的木材制作 10.1.2漆桶使用前应加工粘缝,刷糊内壁,使之严实不漏 10.1.3漆桶装漆后,要严密、牢固上好内外盖,并在桶外标明品名、规格、毛重、净重、产地、生产日期 10.2贮存与保管 10.2.1生漆产品应贮存于阴凉湿润的库房中,温度宜保持在0C一25C之间 夏天温度过高时,应 设法降温,以防木桶干裂渗漏生漆 10.2.2生漆不得露天存放,集中点应设专库.没有专库的.也应单独存放,严禁与酸、碱、盐类商品同库 贮存 10.2.3产品在符合10.2.1和10.2.2的贮存条件下,自生产之日起,有效贮存期为一年,超过贮存期 可按本标准规定的项目进行检验,如符合要求仍可使用 10.3运输 产品运输时,应防止雨淋、日光曝晒
GB/T14703一2008 附 录A 规范性附录 饱和漆酚的制备 A.1仪器与试剂 A.1.1量气管;200ml A.1.2氢气钢瓶 A.1.3氢化瓶;250mL锥瓶 1.4磁力搅拌器:一台 1.5镍-铝合金;粉状,含镍40%50% 1.6氢氧化钠(化学纯 1.7石油酥(分析纯) A.2操作步骤 A.2.1催化剂的制备 把54g粉状镍-铝合金少量地分批加人装有500ml35%质量浓度)氢氧化钠溶液的烧杯中,并不 停地搅拌,此时有气泡产生,温度升高,为使温度不超过50C,可把烧杯放在冰水浴中 加完粉状合金 后,再继续搅拌30 然后置于沸水浴中加热0.5h,再保存在原溶液中备用 min A.2.2漆酚的加氢饱和 取上述制备的催化剂,用蒸圜水洗至中性,再用无水乙醇洗涤三次并保存在无水乙醇中备用 催化 剂在滤纸上冒火星或烧穿滤纸说明活性良好 把洗涤好的催化剂其量为生漆质量的二分之一)加人装 有无水乙醇(约20ml)的氢化瓶中,加人一定量的生漆,按催化加氢的操作手续,使样品加氢饱和 将 氢化后的无水乙醇溶液过滤除掉催化剂及胶质含氮物,减压蒸除无水乙醇得褐色饱和漆酚粗产品 A.2.3饱和漆酚的纯化 将饱和漆酚粗品溶于少量苯中加人硅胶层析柱的顶部,用苯淋洗,按洗出液的不同颜色分别收集各 级憎分,减压蒸除苯,固体部分用少量石油酥进行重结晶,可得到白色粉状饱和漆酚,其纯品熔点为 一59C含量不小于98%),如熔点达不到此指标,应重新进行重结晶纯化 58C"
GB/T14703一2008 B 附 录 资料性附录 生漆含异物的鉴别方法 B.1感官鉴别 B.1.1皮膜 纯正生漆,皮膜坚实,皱纹细致均匀,色泽黑亮,触动有弹性;掺水严重的生漆,皮膜呈平板状,无皱 纹,存放时间过长,皮厚无光,质地脆硬;掺进半干性油和不干性油的漆,短期内不结皮膜,时久结薄膜， 指触发粘,色黑有浮光;掺进糖料的漆,皮膜皱纹不规则,有黄褐色的泡溃;掺进植物根、茎,叶(包括中草 药)熬制的水,皮膜厚而粗糙,坚硬无弹性,有些呈黄褐色片状;掺人较多矿物油(特别是润滑油)的漆,沉 淀后油浮在液面,较长时间不结皮膜 B.1.2色泽 纯正的生漆一般沉淀5d7d后,自然会形成油面、腰黄、粉底三层颜色(有些产地的漆汁浓,不分 层);但掺人假料(如蜂蜜,润滑油等)的生漆,沉淀数月后,会不规则的分为2层4层,与纯漆比较， 色 泽不正 凡呈乌青、灰黯、灰白,赤黄等颜色,就是掺假的反应;但云贵高原有些生漆系灰黄色,属于纯正 生漆 B.1.3骨浆 漆液静置时骨浆水沉于底层，一般含1%左右,大木漆较多,小木漆较少 骨浆水愈明显品质愈 好 掺假的生漆一般无骨浆水 B.1.4转艳 纯正生漆的转艳,是由本色先浅后深,循序渐变,层次分明,不跳色;掺水严重的假漆,转色迟钝层 次不清;特别是掺植物根,茎.叶包括中草药)水的漆,转艳先后都快,跳色明显,久红不黑;掺进矿物油、 植物油、糖料、杂物的生漆,转艳缓慢,色泽不正 B.1.5米星 漆液内“米星”,沙路愈明显,质地愈好 一般大木漆较多,小木漆较少;掺假严重的生漆,“米星”就 会消失,沙路也不明显 有些假料掺人生漆,在短期内仍有“米星”、沙路 在检验时要注意伪造“米星” B.1.6丝路 质地好的生漆,丝条细长,流速均匀,断条后收缩力强,丝头钩状较为明显;掺水(包括茶叶、漆叶以 及其他植物熬制的水)严重的漆,漆液较稠,丝条粗短,回缩力差,滴在液面上成堆;掺人矿物油和植物油 的漆,漆液较稀,丝条无弹性,收缩无钩状 B.1.7气味 生漆具有不同程度的酸香味 掺假漆有各种不同的异味,掺水严重的漆久放酸臭;掺矿物油的漆， 具有掺人油品的气味 B.1.8漆渣 漆渣分原渣和作伪渣两类 原渣主要是采割时带人的木屑和生漆的自然结膜 作伪渣是有意掺人 的泥沙、铁屑、,矿物粉、淀粉等杂物 鉴别方法:原渣均匀的散布在漆液中,分汁不裹渣;作伪渣大部分沉 于容器底部,汁,渣难分离 在检验时不但要看面渣,也要看底渣,以辨别是原渣还是作伪渣 B.1.9燥性 生漆的燥性在品质上最为重要 在自然温度下一般3h~6h内可以表干,最长不超过8h 检验 方法;用脱脂棉缠在筷子的一端,轻轻敲打涂于竹片上的漆膜,如无棉花纤维粘着,即为表干 掺假漆长 久不干
GB/T14703一2008 B.2煎盘观察 煎盘不但可以直接测出漆液的分数(规格),而且可以鉴别生漆的真假 原汁漆在煎熬时盘中反应 是;烟起泡息、清盘亮底 如果泡沫不息,周围卡边,盘底有沉淀物,就可以断定是人为掺假 掺煤油的 漆,煎熬时盘内白烟持续不断,异味突出;掺植物油的漆,盘内先起小沫(不起泡花),后起烟,小沫不息 溢盘;掺糖料的漆,开始起黑泡,冒青烟,后期白烟不断,严重溢盘、卡边,盘底不清,渎成黑汁状;掺树脂 松香等)的生漆,煎熬时起白沫,溢盘,白烟不断,小沫不息,容易起火,熬后漆液变黑,粘盘 凡掺水的 生漆一般都能清盘亮底,检验时注意区别 具体检验时,应坚持一看、二闻、三煎、四试(看色泽、丝路、米星、闻气味,煎分数,试燥性)的程序 不论掺进什么样的假料,其色泽,转艳、丝路、气味,燥性等就会发生性状上的变化 严格按照程序检验" 进行综合分析,就基本上可以做出正确结论 对一时判断不清的生漆,可静置儿天，一面涂板试验，一面 观察漆液性状变化以便正确地验级定等