二乙烯三胺

二乙烯三胺

国家标准 GB/T37557一2019 二乙烯三胺 Diethylenetriamine 2019-06-04发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37557一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口 本标准起草单位:山东联盟化工股份有限公司、扬子石化-巴斯夫有限责任公司、阿克苏诺贝尔化学 品(宁波)有限公司、合肥工业大学 本标准主要起草人:刘志臣,姜亦雷、黄昆成、钱桂芳、张正林、伦兴宗、张春江、陈爱明、吴新源、 马秀英、朱晓、李程莉、朱云玲、黄家和,梁建荣、郑宏君、李吉昌、胡华炜
GB/37557一2019 二乙烯三胺 警示本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保 证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了二乙烯三胺的要求、,试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存 本标准适用于二乙烯三胺 分子式CHN 结构式 HN NH 相对分子质量:103.17(按2016年国际相对原子质量) 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位 -铂-钻色号 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法(通用方法 GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分;液体产品水分测定卡尔费休库仑电量法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T668o液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 要求 3.1外观:无色至浅黄色液体 3.2二乙烯三胺应符合表1所示的技术指标 表1技术指标 指 标 项 目 I型 型 乙烯三胺(质量分数)/% >99.0 >98.5 水分质量分数)/% 0.4 0.5 30 色度(铂钻色号/Hazen单位 20 注:I型产品用于高端用途,型产品满足大多数用途
GB/T37557一2019 试验方法 警示 -试验方法规定的一些过程可能导致危险情况 操作者应采取适当的安全和防护措施 一般规定 4.1 本标准所用的试剂和水,在没有注明要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级用水 4.2外观的测定 取适量样品于无色透明比色管中,在自然光或日光灯下目视观察 4.3二乙烯三胺含量的测定 4.3.1方法一;面积归一化法(仲裁法 4.3.1.1方法提要 用气相色谱法,在选定的工作条件下,使试样汽化后通过色谱柱,使各组分得到分离,用氢火焰离子 化测器检测,采用面积归一化法定量 4.3.1.2试剂和材料 4.3.1.2.1氢气;体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化 4.3.1.2.2氮气:体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥,净化 4.3.1.2.3空气:经硅胶和分子筛干燥、净化 4.3.1.3仪器和设备 气相色谐仪;配有分流装置及氢火焰检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/9722中的有 4.3.1.3.1 关规定,该气相色谱仪应具有足够的线性范围,能满足色谱分离要求 4.3.1.3.2色谱工作站或数据处理机 4.3.1.3.3进样器:自动进样器或微量注射器 4.3.1.4色谱柱及典型操作条件 本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2 典型色谱图和各组分的保留时间见附录A 其他 能达到同等分离效果,即任意两相邻蜂分离度均不小于1.5的色谱柱及操作条件均可使用 表2推荐的毛细管色谱柱和典型的色谱操作条件 面 参 数 色谱柱 00%二甲基聚硅氧烧 30mx0.53mm×1.0 柱长/柱内径/液膜厚度 0Mm 初始温度50C,保持9min;一段升温速率8C/min,一段终温180C 柱温/ 保持0 二段升温速率15c 二段终温240笔,保持1o min;二 /min，二 min 汽化室温度/C 250 检测器温度/C 250
GB/37557一2019 表2(续》 项 数 空气流量/( ml/min 300 30 氢气流量/mL/" /mmin 载气(N)柱流量/ml/min 3.0 分流比 15:1 进样量/4L 0,2 4.3.1.5分析步骤 色谱仪开启后,按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节,待仪器稳定后,进行样品的测定， 用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积计算结果 4.3.1.6结果计算 二乙烯三胺的质量分数wi,以%表示,按式(1)计算 -×(100%一w) 式中: 被测组分对应的峰面积; A， 习A 各组分的蜂面积之和; 根据4.4测得的水的质量分数,% u 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10% 4.3.2方法二:内标法 4.3.2.1 方法提要 用气相色谱法,在选定的工作条件下,使试样汽化后通过色谱柱,使各组分得到分离,用氢火焰离子 化检测器检测,采用内标法定量 4.3.2.2试剂和材料 43.2.2.1叙气:体积分数不低于99.999%,经分子筛干燥、净化 复气体积分数不低于99.999%,经分子筛干燥净化 4.3.2.2.2 4.3.2.2.3空气;经分子筛干燥,净化 4.3.2.2.4内标物:本标准采用的内标物是1,3-二乙胺基-1-丙胺,色谱纯 4.3.2.2.5标准品:乙二胺、一乙醇胺、,哌嗦、羚乙基乙二胺、羚乙基哌嗦和氨基乙基哌嗦 4.3.2.2.6二乙三胺;质量分数大于或等于99.7%,在测试条件下预先进行色谐分析,确保无有机杂 质的干扰峰 若有干扰测定的有机杂质,用面积归一法确定干扰物的含量,在计算校正因子时予以 校正 4.3.2.2.7乙醇;色谱纯 4.3.2.3 仪器和设备 4.3.2.3.1气相色谱仪:配有分流/不分流进样口、氢火焰离子化检测器具有程序升温功能的气相色谱
GB/T37557一2019 仪,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定,该气相色谱仪应具有足够的线性范围,能满足 色谱分离要求 4.3.2.3.2色谱工作站 4.3.2.3.3进样器;自动进样器或微量注射器 4.3.2.4色谱柱及典型色谱条件 本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表3 典型色谱图和各组分的保留时间见附录B 其他 能达到同等分离效果,即任意两相邻峰分离度均不小于1.5的色谐柱及操作条件均可使用 表3推荐的毛细管色谱柱和典型的色谱操作条件 数 目 参 项 色谱柱 1o0%二甲基聚硅氧烧 柱长/柱内径/液膜厚度 30m×0.53mm×2.654m 初始温度60,保持2.5min;一段升温速率10C/min,一段终温220 柱温 保持0min;二段升温速率20C/min,二段终温250C,保持12min 汽化室温度/C 300 检测器温度/ 300 35o 空气流量/ mL/min 35 氢气流量(mL/ /mmin 载气(He)柱流量(mL/min 5.0 分流比 15;l 进样量/AL 4.3.2.5分析步骤 4.3.2.5.1校正因子的测定 称取0.10尽内标物、适当量的标准品和二乙烯三胶到100mL的容量瓶中,以上称量精确至 0.0001g,用乙醇稀释至刻度,充分混合后转移到GC小瓶中 根据表3色谱操作条件设定仪器参数， 等待仪器稳定后进样1L 使用色谱工作站根据标准样品的分析结果确定校正因子f,其他杂质引用 二乙烯三胺的校正因子,制作校准表 各杂质组分i的相对校正因子f,按式(2)计算 (2 m0 式中 内标物的峰面积 Ao 杂质组分i的峰面积; A -杂质组分i的质量,单位为克(g) m 内标物的质量,单位为克(g m 4.3.2.5.2样品的测定 称取1.00g样品到15ml.样品瓶中,精确至0.001g 加人10mL.0.001g/mL内标物(溶解于乙 醇中),混合均匀 转移样品混合物到一个2mL的GC瓶中 根据表3色谱操作条件设定仪器参数,等
GB/37557一2019 待仪器稳定后进样1mL 在与测定校正因子相同的条件下进行样品分析,计算各组分的含量 4.3.2.6结果计算 4.3.2.6.1组分i的含量wi,以%表示,按式(3)计算: A×m 3 w;=f× ×100% A.又m 式中: 杂质组分i的相对校正因子; A 样品的测定中组分i对应的峰面积 -样品的测定中内标物的峰面积; A -内标物的质量,单位为克(g); m. -样品溶液的质量,单位为克g). m样 4.3.2.6.2二乙熔三胺的质量分数w,以%表示,按式(4)计算 uw;=100%-习e" 式中 二乙烯三胺中各杂质组分(一乙醇胺,氨基乙基哌嗦及水等其他杂质)的质量分数,% wu 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10% 4.4水含量的测定 4.4.1微库仑法(仲裁法 称取约10l样品,精确至0.0001g,按GB/T6324.8的规定执行 结果不稳时,预先在反应瓶里 加人2mL冰乙酸,待仪器平衡后测试 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0,05% 44.2卡尔费休滴定法 样品量应在0.3g一 g,卡尔费休溶剂15mL再加人了mL冰乙酸或适量水杨 0.5g,精确至0.0001 酸,必要时在0C下滴定,其余按GB/6283的“直接滴定法”的规定进行 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.05%. 4.5色度的测定 按GB/T3143的规定进行 检验规则 5.1 第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目 5.2在原材料生产工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批次为一批,但若干个生产批构成一个检 验批的时间通常不超过24h 5.3按GB/T6678,GB/T6680中的规定确定采样单元数和采样方法 所采试样总量不得少于 250ml 将样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的试剂瓶中,贴上标签 一瓶供分析检验用,另一 瓶保存备查 5.4检验结果的判定采用GB/T8170修约值比较法进行 检验结果中如有一项指标不符合本标准要 求时,则应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则
GB/T37557一2019 整批产品应做降等或不合格处理 标志、包装、运输、贮存 6.1标志 6.1.1二乙烯三胺包装容器上应有清晰、明显,牢固的标识,其内容包括 生产厂名称、厂址; a b 产品名称; e 生产日期或批号; d 净含量; 本标准编号 e 符合二乙烯三胺的危险特性及GB190规定的标志” f 6.1.2每批出厂的二乙烯三胺都应附有一定格式的质量说明书,内容包括 生产厂名称; a b 产品名称; 批号或生产日期 c 产品质量检验结果或检验结论 d 本标准编号 6.2包装 产品采用槽车和桶装,也可根据用户要求采取其他包装方式 6.3运输 应采用专用运输工具运输,运输过程中应远离热源及猛烈撞击 6.4贮存 工业用二乙烯三胺应严格密封.存于干燥、通风、阴凉的场所,并避免与酸性或碱性物质存放在 -起 1) 本产品有关安全信息的提示参见附录C
GB/37557一2019 录 附 A 规范性附录 二乙烯三胺含量测定(面积归一化法)的典型色谱图和各组分的保留时间 A.1二乙烯三胺含量测定的典型色谱图 典型色谱图见图A.1 10 12 18 20 22 24 26 28 t间" 说明 乙 二胺; -乙醇胺; -哌嗦; 二乙烯三胺; -羚乙基乙二胶; -氨乙基哌嗓; -羚乙基噪嗓 图A.1二乙烯三胺含量测定的典型色谱图 A.2各组分的相对保留值 各组分的相对保留值见表A.1
GB/T37557一2019 表A.1各组分相对保留值 峰序号 组分名称 相对保留值 二胶 0,247 0.254 -乙醇胶 0.553 哌嗓 二乙烯三胶 1.000 羚乙基乙二胺 1.013 氨乙基喉嗓 1.240 羚乙基噪嗓 1.245
GB/37557一2019 附录 B 规范性附录 二乙烯三肢含量测定(内标法)的典型色谱图和各组分的保留时间 二乙烯三胺含量测定的典型色谱图 B.1 典型色谱图见图B1 12.5 15 17.5 时间/min 说明 -乙醉醇; 乙二胶 乙醇胺; -噪嗦 -l,3-二乙胺基-1-丙胺(内标物; 二乙娇三胺; -羚乙基乙二败; -氨乙基噪嗓; -羚乙基喉嗓 图B.1二乙烯三胺含量测定的典型色谱图
GB/T37557一2019 B.2各组分的相对保留值 各组分的相对保留值见表B.1 表B.1各组分的相对保留值 峰序号 组分名称 相对保留值 相对校正因子 乙醉(溶剂 0.166 1.087 -乙醉胶 乙二胺 0.184 2.035 哌嗓 0.630 1.319 1,3-二乙胺基-1-丙胺(内标物 1.000 1.000 二乙烯三胶 1.042 1.523 羚乙基乙二胺 1.060 1.815 氨乙基听嗓 1.353 1.111 1.372 1.220 羚乙基睬嗓 0
GB/37557一2019 附录 C 资料性附录 安全 危险警告 C.1 本产品的闪点(闭口)为96.7C 接触本产品或其蒸汽会导致严重的皮肤灼伤及眼睛损伤,吸人 致命 c.2安全措施 灭火剂;水、干粉、泡沫、二氧化碳

了解二乙烯三胺GB/T37557-2019

GB/T37557-2019 是中国国家标准化管理委员会于 2019 年发布的一项行业标准，其中包含了关于二乙烯三胺的详细规定。二乙烯三胺是一种重要的膨润土颗粒改性剂，广泛应用于油田、建筑材料、涂料、印染等领域。

根据 GB/T37557-2019 的规定，二乙烯三胺的化学式为 C6H12N4，相对分子质量为 140.2。该标准主要围绕二乙烯三胺的制备、性质、检测以及包装、运输等方面做出了详细规定。

值得注意的是，二乙烯三胺作为一种重要的膨润土颗粒改性剂，可以显著提高膨润土与有机物质之间的相容性，从而有效地改善了膨润土的分散性和加工性能。此外，二乙烯三胺还具有一定的表面活性，能够在一定程度上降低水体表面张力，促进膨润土颗粒的分散和稳定。

总的来说，GB/T37557-2019 对于二乙烯三胺的规定，为该领域的生产和应用提供了明确的指导和保障。未来，我们可以期待在二乙烯三胺的持续研究和创新中，探索更多的应用领域和技术方法，为行业的可持续发展做出更大的贡献。

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