化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定高效液相色谱法

化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定高效液相色谱法

国家标准 GB/T24800.5一2009 化妆品中喃妥因和味喃陛酮的测定 高效液相色谱法 Determinationofnitrofurantoinandfurazolidoneincosmeticsby highperformanceliquidchromatographymethod 2009-11-30发布 2010-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T24800.5一2009 引 言 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质,不得作为化妆品组分添加到化妆 品中 如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,则化妆品成品应符合《化妆品卫生规范》 对化妆品的一般要求,即在正常及合理的可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法
GB/T24800.5一2009 化妆品中喃妥因和吠喃陛酮的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了化妆品中吠喃妥因和吠喃哗酮的高效液相色谱测定方法 本标准适用于化妆品中吠喃妥因和吠喃幽酮的测定 本标准对于吠喃妥因和吠喃畔酮的检出限为2mg/kg,定量限为8mg/k 原理 以乙脉-甲醇(1十1,v/)混和溶液为提取游剂,超声提取.离心,经0.45wm的有机滤腿过滤,骼液 注人配有二极管阵列检测器的液相色谱仪检测,外标法定量 试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯 3.1乙睛:色谱纯 甲醇;色谱纯 映喃妥因:纯度不小于99% 4 3. 峡喃哗酮纯度不小于99% 冰醋酸 提取剂乙睛(3.I)甲醉(3.2)体积比(1+l,v/w). 3.70.4%乙酸溶液;移取2ml冰醋酸(3.5),加水溶解后转移至500ml容量瓶中,定容 3 8 流动相乙睛(3.1):0.4%乙酸溶液(3.7体积比(30十70,v/v). 标准储备液(2004g/mL);分别准确称取吠喃妥因(3.3)和吠喃陛酮(3.4)0.02g,精确到0.0001g 于50mL烧杯中,加适量乙睛溶解后移人100mL棕色容量瓶中,用乙脯定容,在4C避光、密封保存,可保 存三个月以上 3 .10标准工作溶液;取一定量储备液(3.9),用流动相(3.8)稀释至棕色容量瓶,配制成浓度为 0.2g/mL,0.5ug/mL,1.0ug/mL5ug/mL.104g/mL.204g/mL的溶液 3.11孔径为0.45Am的有机过滤膜 注:由于峡喃妥因和峡喃陛酮对光十分敏感,见光容易变质分解,因而配制标准溶液一定要使用棕色容量瓶,其他 玻璃器皿也需进行避光处理,所有操作都应在避光条件下进行 操作时还应避免吸人,接触有毒的标准品和 试剂 仪器 液相色谱仪-配有二极管阵列检测器 4.2微量进样器,l0l 4.3 超声波清洗器 4.4离心机,转速不低于5000r/min. 4.5溶剂过滤器,能放置孔径为0.454m的有机过滤膜 4.6具塞比色管25mL
GB/T24800.5一2009 测定步骤 样品处理 称取化妆品试样0.5g(精确到0.001g),置于25ml具塞比色管中,加人15ml提取剂(3.6),充 分混匀,在超声波清洗器中超声提取20min,然后用去离子水定容至25ml,混匀 取约10ml.上述溶 液于离心管中,以5000r/min高速离心20min,取上清液,经0.45m有机过滤膜(3.ll)过滤,滤液供 液相色谱测定用 5.2测定 5.2.1色谱条件 5.2.1.1色谱柱:ODsC柱;250mm×4.6mm,粒径5pm,或相当者 5.2.1.2流动相:乙睛加0.4%乙酸水溶液(30+70,v/v) 5.2.1.3流速:1.0mL/min. 5.2.1.4检测波长:365nmm 5.2.1.5柱温;25C 5.2.1.6进样量:10L 5.2.2标准工作曲线绘制 分别移取10L.浓度为0.2g/mL,0.54g/ml,1.04g/mL,5.04g/mL,104g/mlL,204g/ml的 标准工作溶液(3.10),按色谱条件(5.2.1)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,对应的溶液浓度为横 坐标作图,绘制标准工作曲线 标准物质色谱图参见附录A的图A.1 5.2.3试样测定 用微量注射器准确吸取10L处理后的样品溶液(5.1)注人液相色谱仪,按色谱条件(5.2.1)进行 测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积,由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的色谱峰浓度 样 品溶液中的吠喃妥因和吠喃陛酮的响应值均应在仪器测定的线性范围之内 吠喃妥因和味喃陛酮含量 高的试样可取适量试样溶液用流动相稀释后进行测定 5.2.4定性确认 液相色谱仪对样品进行定性测定,进行样品测定时,如果检出吠喃陛酮和吠喃妥因的色谱峰的保留 时间与标准品相一致,并且在扣除背景后的样品色谱图中,该物质的紫外吸收图谱与标准品的紫外吸收 图谐相一致,则可初步确认样品中存在峡喃陛酮或吠喃妥因 必要时,阳性样品需用其他方法进行确认 试验 5.3平行试验 按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定 5.4空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行 结果计算 结果按式(1)计算(计算结果应扣除空白值): G X，= 77 式中: 样品中肤喃畦酮或吠喃妥因的质量浓度,单位为毫克每千克(mg/kg) X 标准曲线查得肤喃哗酮或吠喃妥因的浓度,单位为微克每毫升(4g/ /ml); c 样品稀释后的总体积,单位为毫升(mL); V
GB/T24800.5一2009 -样品质量,单位为克(g). n 检出限与定量限 吠喃妥因和峡喃哗酮的检出限均为2mg/kg,定量限均为8mg/kg 回收率和精密度 在添加浓度8mg/kg400mg/kg浓度范围内,回收率在85%~ll0%之间,相对标准偏差小 于10% 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%.
GB/T24800.5?2009 ? A ?? ???? Manensi4.404 mAU 4.56mm,m.0 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0- 0.5 0.01 60 70 13.04.0 n 0.0 (6.2min); -??(7.9n min ?A.1??????