保健食品中异嗪皮啶的测定

保健食品中异嗪皮啶的测定

国家标准 GB/T22245一2008 保健食品中异凑皮的测定 Determinationofisofraxidininhealthfoods 2008-07-31发布 2008-11-01实施 中华人民基和国卫生部 发布 国家标准化睿理委员会国家标准
GB/T22245一2008 前 言 本标准由卫生部提出并归口 本标准负责起草单位:疾病预防控制中心营养与食品安全所 本标准参加起草单位;河北省疾病预防控制中心 本标准主要起草人:杨大进、方从容、王竹天、常凤启宋凤英 本标准为首次发布
GB/T22245一2008 保健食品中异嗪皮的测定 范围 本标准规定了保健食品中异嗦皮的测定方法 本标准适用于以刺五加为主要原料的保健食品中异嗦皮啶的测定 当取样量2.0g,定容至10mL.,进样量10L时,方法的检出限(LoD)为2.0X1I0'g/kg,方法的 定量限(L0Q)为6.0×10-g/kg 线性范围为2.0g/ml40g/mL 原理 根据异嗦皮易溶于甲醇,乙睛、三氯甲烧的理化特性,试样中异嚓皮唁依次经甲醇和三氯甲烧两 种溶液提取,甲醇定容,过滤后进高效液相色谱仪，经反相C色谱柱分离后,由紫外检测器检测,根据 保留时间和峰面积进行定性和定量 试剂和材料 3.1甲醇(CH.OH):优级纯 3.2乙酸(CH,COOH);分析纯 3.3乙睛(CHCN)色谱纯 3.4三氯甲婉(CHCl,:分析纯 3.5水(H.o);为实验室一级用水,电导率(25C)为0.01nms/m 3.6异嗦皮呢标准品纯度>99% 3.7异唉皮晓标准储备液(l.00mg/ml)准确称量异唉皮晓标准品0.01g(精确至0.0001E),置于 10m容量瓶中,加人甲醇溶解并定容至刻度,混匀(此标准溶液在4C冰箱中,可保存7d). 3.8异嗦皮唁标准使用液(1004g/mL);吸取异嗦皮唁标准储备液1.00ml于10mL容量瓶中,甲醇 定容至刻度,混匀(此标准溶液在4C冰箱中,可保存7d) 仪器和设备 4.1高效液相色谱仪;附紫外检测器或二极管阵列检测器 4.2超声波清洗器 分析步骤 试样处理 根据试样含量,称取0.5g一5g均匀试样(精确称至0.001g)置于25mL试管中,加人甲醇20mL 超声波提取20mi后,过滤,用20mL甲醇分3次洗涤残渣,收集全部滤液,于水浴上蒸干,加适量水溶 解并转移到分液漏斗中,用30ml三氯甲婉分二次萃取,合并三氯甲烧萃取液,于水浴上蒸干,加甲醉 溶解并定容至2.0mL,过0.45Am滤膜,滤液备用 5.2标准曲线的制备 用甲醉稀释标准使用液，配制成异唉皮碗标准溶液浓度分别为2.00g/ml、4.00pg/ml. 8.00g/mL、l0.04g/mL、20.0g/mL、40.04g/mL作为标准系列
GB/T22245一2008 5.3液相色谱参考条件 5.3.1色谱柱:ODsC柱,250mm×4.6mm,5Am. 5.3.2柱温:35c 5.3.3紫外检测器;检测波长343 nm 流动相:乙腊十0.1%乙酸溶液=15十85 5. .3. .5 流速;1.0mL/min. 5.3.6进样量:l0l 5.3.7色谱分析,取标准游液及试样溶液注人色谱中,以保留时间定性,以试样蜂面积或峰高与标准比 较定量 结果计算 试样中异嗦皮院的含量按式(1)进行计算 cxX100o X mX1000X1000 式中: X -试样中异嗦皮唁的含量,单位为克每千克(g/kg) 由标准曲线求得进样液中异嗦皮啖的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL): 试样定容体积.单位为毫升(ml.) 试样的质量,单位为克(g). 计算结果保留三位有效数字 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不超过算术平均值的10% 色谱图 在上述色谱条件下的色谱图见图1一图2. 0.14 异嗓皮呢 0.12 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0.00 .00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.0011.00 12.0013.0014.00 t/min 图1异嗓皮院标准色谱图
GB/T22245?2008 ? D.14 0.12 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0.00 1.00 2.003.004.00 5.006.007.00 8.009.0010.00l1.0012.0013.0014.00 /min ?2????