钯化合物分析方法氯含量的测定离子色谱法

钯化合物分析方法氯含量的测定离子色谱法

国家标准 GB/T39285一2020 钯化合物分析方法 氯含量的测定 离子色谱法 Methodforchemicalanalysisofpalladiumcompounds Determinationofchlorinecontent一Ionchrommatography 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/39285一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 本标准起草单位:浙江微通催化新材料有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、浙江省 冶金研究院有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、贵研铂业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属 股份有限公司,紫金矿业集团股份有限公司、陕西瑞科新材料股份有限公司、长春黄金研究院有限公司 本标准主要起草人:潘剑明、王冠群、马银标、魏青、王淑英、郁丰善、魏小娟、谢智平、施春苗、刘斌、 鞠景喜、苏琳琳,左鸿毅、谭秀丽、夏秀娟、龙秀甲、陈永红、王菊、张灵芝、周淑雁、史晓妮、王惟、陈华、 杨立强
GB/39285一2020 钯化合物分析方法 氯含量的测定 离子色谱法 范围 本标准规定了钯化合物中氯含量的测定方法 本标准适用于硝酸钯、硫酸钯、醋酸钯、四(三苯基麟)钯、三(二亚节基丙酮)二钯等钯化合物中氯含 量的测定 测定范围见表1 表1测定范围 试样 质量分数/% 硝酸钯,硫酸钯 0.00l000.0300 0.01000.500 醋酸钯,四(三苯基脚)钯、三(二亚乍基丙阴)二钯 方法提要 硝酸钯、硫酸钯采用水合腆还原,使化合物中的钯析出,上清液用离子色谱仪测定氯元素的质量分 数;醋酸钯、四(三苯基麟)钯、三(二亚节基丙酮)二钯用氧弹燃烧预处理后,经碳酸钠-碳酸氢钠溶液吸 收,离子色谱仪测定氯元素的质量分数 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和相当一级纯度的水 3.1碳酸钠 3.2碳酸氢钠 3.3氯化钠(基准试剂 3.4氢氧化钠溶液(80g/L 3.5水合阱(p=1.03g/mlL) 3.6淋洗液(3.2mmol/L碳酸钠+1.0mmol/碳酸氢钠溶液)称取0.3392g碳酸钠(3.1)和0.0840g碳 酸氢钠(3.2)加人适量水溶解,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 或根据仪器色谱柱选 择淋洗液 3.7吸收液:同淋洗液(3.6). 3.8氯离子标准贮存溶液;称取0.1649g预先于600C下灼烧至恒重的氯化钠(3.3),置于100mL烧 杯中,加人10mL水,低温加热溶解完全,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1 m 含1000g氯 3.9氯离子标准溶液;移取5.00ml氯离子标准贮存溶液(3.8),置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀 此溶液1ml.含504g氯
GB/T39285一2020 3.10氧气;纯度不低于99.9% 设备 4.1离子色谱仪,配有电导检测器 4.2氧弹燃烧装置 4.3所有玻璃器皿使用前均应用氢氧化钠溶液(3.4)浸泡4h,用水冲洗3次5次晾干备用 5 分析步骤 5.1试料 称取0.20g试样,精确至0.0001g 5.2平行试验 平行地进行两次测定,取其平均值 5.3空白试验 随同试料做空白试验 5.4测定 5.4.1试料溶液的制备 5.4.1.1硝酸钯,硫酸钯试样制备 将试料(5.1)置于100ml烧杯中,加人20ml水,边搅拌边滴加0.3ml(约6滴)水合阱(3.5),待 沉淀析出后,90C水浴加热至反应液澄清 然后将反应液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀 上清液再经0.22m微孔滤膜(PVDF聚偏氟乙熔)过滤,待测 5.4.1.2醋酸钯、四(三苯基膜)钯、三(二亚茉基丙酮)二钯试样制备 5.4.1.2.1将试料(5.1)用称量纸包住,系上棉线放人堆塌中;打开氧弹,取一根约9em长的点火丝,将 上述棉线在点火丝上绕一圈并打结;在氧弹内加人30mL吸收液(3.7),拧紧氧弹 5.4.1.2.2连续充放氧气(3.10)3次赶出氧弹内的空气,然后充氧气,当压力表的指针为3.0MPa时停 止充氧;将氧弹放人点火控制器的冷却箱中点火;按住点火开关3后,关闭电源,取下氧弹,并不时摇 晃氧弹,使吸收更完全 5.4.1.2.3吸收完毕后,用放气阀放气,拧开氧弹,将吸收液移人100mL容量瓶中,用水洗涤堆蜗、点火 丝杆、氧弹盖子内表面和氧弹内壁,倾人同一容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,溶液再经0.22m微孔 滤膜(PVDF聚偏氟乙烯)过滤,待测 5.4.2试料溶液的测定 在与工作曲线测定相同条件下,测量试液及随同试料空白中氯元素的峰面积,在工作曲线上查得氯 元素的质量浓度 5.5工作曲线的绘制 5.5.1分别移取0ml,0.20mL,1.00ml、4.00ml,10.00mL,20.00mL氯离子标准溶液(3.9)于一组 00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此工作液中氯离子的质量浓度分别为0"g/mL,0.104g/ml
GB/39285一2020 0.50g/ml2.004g/mL,5.004g/mL,10.004g/mL 5.5.2在推荐的离子色谱仪工作条件(参见附录A)下,于离子色谱仪上,待基线稳定后,测量系列标准 溶液中氧元素的峰面积,以氯元素的质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制工作曲线 工作曲线相关 系数应在0.999以上 试验结果处理 氯含量以氯的质量分数wa计,按公式(1)计算: pi一p.V×10" -×100% w'a mm 式中: 试料溶液中氯元素的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) 0 空白试液中叙元素的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) n -待测试液的体积,单位为毫升(mL) -试样质量,单位为克(g). m 分析结果保留三位有效数字 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得 表2重复性限 we/% 0.003960,008730.,00899 0.0179 硫酸钯、硝酸钯 r/% 0,001100,0008530,00137 0.00122 wa/y% 0.0143 0.0836 0.361 醋酸钯、四(三苯基膊睛)钯、三(二亚 节基丙酮)二钯 r/% 0.002890.00651 0.0376 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得 表3再现性限 xwgu/% 0.003960.008730.00899 0,0179 碱酸钯,硝酸钯 0.00251 0.00159 R/% 0.00234 0.00294 wa/% 0.0143 0.0836 0.361 醋酸钯、四(三苯基脚)钯、三(二亚 节基丙啊)二钯 R/% 0.00417 0.0236 0.0396
GB/T39285一2020 8 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样; 本标准编号; 分析结果及其表示; 与分析步骤的差异; -试验过程中出现的异常现象; 实验日期
GB/39285一2020 附 录 A 资料性附录 参考色谱条件 本标准参考色谱条件如下 色谱柱;选用阴离子分离柱(4.0mm×150mm)和保护柱(4.0mm×10mm),或选用性能相当 的高容量阴离子交换柱 淋洗液;3.2mmol/1碳酸钠和1.0mmol/L碳酸氢钠混合溶液,或根据仪器色谱柱进行选择 抑制器;化学抑制器或其他抑制器 淋洗液流速:0.7mL/min. 进样体积:20L