珍珠粉鉴别方法近红外光谱法

珍珠粉鉴别方法近红外光谱法

国家标准 GB/T34406一2017 珍珠粉鉴别方法近红外光谱法 Identifieationfpearlpowder一Nearinfraredspeetrseopymethdl 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T34406一2017 引 言 本文件的发布机构提请注意,声明符合本文件时,可能涉及到第7章与珍珠粉和贝壳粉的近红外光 谱定性鉴别方法,珍珠粉掺伪的近红外光谱鉴别方法等相关的专利的使用 本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场 该专利持有人已向本文件的发布机构保证,他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下， 就专利授权许可进行谈判 该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案 相关信息可以通过以下 联系方式获得 专利权人:检验检疫科学研究院 地址;北京市朝阳区高碑店北路甲3号 联系人;席广成 电子邮件;xiguangcheng@ceaiqc gOv.cn 电话:010-53897461 请注意除上述专利外,本文件的某些内容仍可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别这些专 利的责任
GB/34406一2017 珍珠粉鉴别方法近红外光谱法 范围 本标准规定了近红外光谱法鉴别珍珠粉的术语和定义、原理、仪器与设备、样品选择、测试分析、模 型评价及测试报告 本标准适用于淡水珍珠粉的定性鉴别和半定量分析,海水珍珠粉可参考本标准 本标准不适用于经过高温加工的珍珠粉和仲裁检验 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件 GB/T14666分析化学术语 GB/T24895粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则 术语和定义 GB/T14666和GB/T24895界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 珍珠粉pearlpoder 由珍珠经过机械加工而成的粉末状物质 3.2 贝壳粉shellpowder 由孕育珍珠的珍珠母贝贝壳去除角质层后经机械加工而成的粉状物质 3.3 相似度匹配值similaritymatchvalue 通过比较待测样品光谱和珍珠粉光谱在多个特征波段的光谱信息,得到待测样品与珍珠粉的匹配 程度的比较结果 3.4 判别分析diseriminantanalysis 使用马氏距离(MahalanobisDistance)计算待测样品到每个珍珠粉和贝壳粉类别中心的距离并通 过该距离判别待测样品的类别 3.5 校正集cealbrationset 具有代表性的,基本覆盖相关组成分含量范围的样品近红外光谱集合 3.6 验证集validationset 用于验证模型测定结果准确性和重复性的集合
GB/T34406一2017 3.7 相关系数eorrelationcoefficient R 表示近红外光谱法测定值与标准化学方法测定值的相关性 (C-C" R = 习(C;，-C, 式中 样品近红外光谱法预测值; C 样品i标准值; c 样品i的平均值 3.8 预测均方差 roommeansquareerrofpredietion;RMSEP 表示验证集各样品近红外光谱测定值与标准化学方法测定值偏差平方的算术平均数的平方根 RMSEP mm 式中 验证集样品数 n 原理 利用珍珠粉有机质中一CH、一NH、一OH等化学基团的倍频与合频吸收,采集珍珠粉在近 红外区的特征吸收光谱,用化学计量学方法建立近红外光谱定性和半定量分析模型以鉴别珍珠粉 仪器与设备 5 5.1近红外光谱仪:傅里叶变换近红外光谱仪,配置积分球固体采样模块(IntegratingSphereModule) 或光纤分析模块(FiberOpticModule),扫描范围包括4000cm110000cm-,分辨率优于8cm" 配置具有近红外光谱采集、存储、建模分析等功能的近红外光谱软件 5.2分析天平;精确到0.001g 5.3玛瑙研钵 o 样品选择 选取目标产地具有代表性的珍珠粉和贝壳粉,收集珍珠粉和贝壳粉至少各50个样品(以70个 100个样品为宜),样品粒径宜小于104mm. 测试分析 7.1近红外光谱测定 将珍珠粉、贝壳粉和待测样品置于样品池中使用积分球固体采样模块或光纤分析漫反射模块扫 描范围4000cm-!~10000cm',扫描次数不少于64次,采集珍珠粉,贝壳粉、待测样品近红外光谱
GB/34406一2017 7.2定性分析模型 7.2.1相似度匹配分析模型 选择相似度匹配(SimilarityMatch)方法建立相似度匹配分析模型,光程类型选择标准正态变量变 换StandardNormalVariateTransformation，SNV或多元散射校正MultiplieativeScatter Correction， MsC),导人珍珠粉近红外光谱(7.1),光谐处理范围选择4l00cm-1~7500cm',平滑滤 噪选择二阶导数(SecondDerivate)、NorrisDerivativeFilter(5，5),设定相似度匹配度值Match ValueThreshold)为90.00,相似度匹配值>90.00,则为通过(Pass),相似度匹配值<90.00,则为不通过 Fail 7.2.2判别分析模型 7.2.2.1 校正集和验证集 运用KennardStone算法按7;3的比例分别将珍珠粉近红外光谱(7.1)分为珍珠粉校正集和珍珠 粉验证集,将贝壳粉近红外光谱(7.1)分为贝壳粉校正集和贝壳粉验证集 7.2.2.2判别分析模型 选择判别分析(DiseriminantAnalysis)方法建立判别分析模型,“珍珠粉”和“贝壳粉”作为类别名 光程类型选择sNV或MsC,导人珍珠粉和贝壳粉近红外光谱(7.1),光谱处理范围选择4100cm-1 7500cm1,平滑滤噪选择二阶导数(SecondDerivate)、,NorrisDerivativeFilter(5，5),分析待测样品 与珍珠粉校正集和贝壳粉校正集之间的马氏距离,若待测样品与珍珠粉校正集之间距离值较小,则判定 待测样品为珍珠粉;若待测样品与贝壳粉校正集之间距离值较小,则判定待测样品为贝壳粉 以珍珠粉 验证集和贝壳粉验证集验证判别分析模型准确性,实例参见A.3.2 7.2.3定性分析 根据相似度匹配分析模型与判别分析模型相结合进行定性分析,具体程序如图1所示 近红外光谱测定 相似度匹配分析 相似度匹配值>90.00 相似度匹配值<90.00 判别分析 非珍珠粉或贝壳粉 (马氏距离判别 判别为“珍珠粉" 判别为“贝壳粉 贝壳粉 珍珠粉 图1定性分析判定程序图
GB/T34406一2017 7.3半定量分析模型 7.3.1校正集和验证集 运用Kennard-Stc tone算法选取至少10组珍珠粉和贝壳粉作为半定量分析校正样品,选取至少2组 珍珠粉和贝壳粉作为半定量分析验证样品 采用珍珠粉和贝壳粉相互掺杂的方式模拟掺杂贝壳粉的掺杂珍珠粉,将珍珠粉在掺杂样品中的质 量分数定义为珍珠粉纯度,无掺杂贝壳粉的珍珠粉纯度定义为100%,贝壳粉纯度定义为0%,掺杂珍珠 粉的纯度由掺杂比例计算得到精确到0.01%) 将半定量分析校正样品、验证样品中每组珍珠粉和贝壳粉样品按一定比例相互掺杂并研磨均匀,使 掺杂样品总质量约为5gl0g,纯度在0%100%范围内均匀分布(如0%,10%,20%100%或0%， 5%，15%~100%等),采用7.1相同方法采集近红外光谱,组成校正集合验证集 7.3.2半定量分析模型 选择偏最小二乘法(PartialLcastSquares),以珍珠粉纯度作为特征定量参数,单位为“%",光程类 17500cm-1,平 型选择sNV或Msc,导人珍珠粉近红外光谓(7.3.),光请处理范围选择4100cm 滑降噪选择二阶导数(SecondDerivate)、NorrisDerivativeFilter(5，5),建立半定量分析模型 使用验证集预测值与真实值之间的相关系数R和预测均方差RMIsEP来对建立的半定量分析模 型进行评价,实例参见A.4 8 模型评价 通过验证集和实际样品评价分析模型,定性分析模型正确判别率应大于或等于85%,半定量分析 模型测定误差应小于或等于10% 测试报告 9 测试报告应包括但不限于以下内容 本标准编号; a b) 测试样品的标识,如样品名称与批号， 测量结果 c d 测量者、审核者、测试日期: 所使用仪器信息 e 送样单位; f 测量单位; 8 h) 附加信息,如对于本报告中给出方法的调整 如有特殊需要,双方协商解决
GB/34406一2017 附 录 A 资料性附录 珍珠粉定性与半定量分析实例 样品的选择与制备 A.1 选取具有代表性的珍珠粉样品、贝壳粉样品各50个 A.2光谱图的收集 贝壳粉和待测样品置于样品池中,使用积分球漫反射固体采样模块，扫描范围 将珍珠粉、 00cm-'~100o0cm',分辨率8cm',描次数64次,用仪器自动优化的增益参数,采集珍珠粉、贝 壳粉和待测样品近红外光谱 A.3定性分析模型 A.3.1相似度匹配模型 选择相似度匹配(SimilarityMatch)方法建立相似度匹配分析模型,光程类型选择标准正态变量变 换SNVMSC,导人珍珠粉近红外光谱(A.2),光谱处理范围选择4100cm-1一7500em-1,平滑滤噪选 择二阶导数(SecondDerivate),NorrisDerivativeFilter(5，5),设定相似度匹配度阔值(MatchValue rhreshold)为90.00,相似度匹配值>90.00,则为通过(Pass),相似度匹配值<90.00,则为不通过 Fail) A.3.2判别分析模型 运用Kennard-Stone算法按7:3的比例分别将珍珠粉近红外光谱分为珍珠粉校正集和珍珠粉验 证集,将贝壳粉近红外光谱分为贝壳粉校正集和贝壳粉验证集 选择判别分析(DiscriminantAnalysis)方法建立定性判别分析模型,定义以“珍珠粉”和“贝壳粉”作 为类别名的两个类别,光程选择SNV,导人珍珠粉和贝壳粉近红外光谱A.2),光谱处理范围选择 4100em-1一7500erm1,平滑滤噪选择二阶导数(SecondDerivate),NorrisDerivativeFilter(5,5),由 软件自动完成建模并生成结果,参见图A.1
GB/T34406一2017 3.5 珍珠粉验证划 珍珠粉校正集 贝壳粉验证集 3.0 贝壳粉校正集 2.5 2.0 1.5 .0 0.5 0.5 1.0 1.5 3.0 到珍珠粉的距离 图A.1判别分析相关图 A.4半定量分析模型 运用Kennard-Stone算法选取10组珍珠粉和贝壳粉作为校正集样品,选取2组作为验证集样品 每组珍珠粉和贝壳粉样品按一定比例相互掺杂并研磨均匀,使掺杂样品总质量约为5g,纯度在0% 100%范围内均匀分布,共得到样品120个,采用和A.2相同的方法采集近红外光谱,作为半定量分析校 正集和验证集 以偏最小二乘法(PartialLeastSquares)建立半定量分析模型,以珍珠粉纯度作为特征定量参数 以“%”表示,光程选择SNV,导人上述珍珠粉和贝壳粉近红外光谱,光谱处理范围选择4100cm-' 7500cm-1,平滑滤噪选择二阶导数(SecondDerivate)、NorrisDerivativeFilter(5 5),由软件自动完 成建模并生成结果,参见图A.2 珍珠粉含量 100 RMSEP 4相关系数0.9863 主因子败，10 80 60 40 20 校正集 验证集 20 40 60 80 100 化学测定值/% 图A.2半定量分析相关图
GB/34406一2017 A.5未知样品定性与半定量分析 选取不同品牌珍珠粉,贝壳粉各2个,以及碳酸钙与淀粉各1个,采集近红外光谐图,将测得的近红 外光谱图带人模型中验证 测试结果如表A.1所示 表A.1实际样品测试结果 相似度匹配 半定量分析 样品名称 判别分析 % % 96 99.53 珍珠粉 珍珠粉 珍珠粉 96.17 珍珠粉 99 贝壳粉 97.83 贝壳粉 贝壳粉 95,.85 贝壳粉 碳酸钙 36.92 淀粉 36.86

珍珠粉鉴别方法近红外光谱法GB/T34406-2017详解

珍珠粉是一种被广泛应用于化妆品、药品、食品等各个领域的天然无机物，而随着市场需求的不断增长，珍珠粉的制造与销售也愈加繁荣。但由于市面上存在大量质量不过关的珍珠粉，因此必须建立起一个科学有效的珍珠粉鉴别方法。近红外光谱法作为一种快速、简便、可靠的检测手段，已经被纳入了GB/T34406-2017标准文件中，下面就来详细了解一下。

基本原理

近红外光谱法是利用样品在近红外区的吸收、散射、透射等特性，通过检测其反映出来的光谱信息，从而根据样品分子中的化学键振动与分子结构之间的关系进行快速鉴别分析的方法。在珍珠粉的检测中，近红外光谱法可以通过检测珍珠粉的组分含量差异来实现珍珠粉的鉴别。

操作步骤

珍珠粉鉴别方法近红外光谱法的具体操作分为以下几个步骤：

1. 样品预处理：首先要将珍珠粉样品按照一定比例加入到KBr粉末中，并使用手动或自动压片机将其压成薄片。
2. 样品检测：将制备好的样品薄片放入近红外光谱仪中进行检测。在检测过程中，需要注意保持样品表面的平整度和均匀性，以免对结果产生影响。
3. 数据处理：将样品检测得到的原始光谱数据，经过初步去噪、基线校正等处理后，使用专业软件对其进行进一步的分析处理，如主成分分析（PCA）等。
4. 结果判定：通过分析处理后得到的数据，比对标准库中的珍珠粉光谱信息，最终确定样品的种类和质量情况。

注意事项

在进行珍珠粉鉴别方法近红外光谱法检测时，需要注意以下几个方面：

1. 保持仪器的干净和稳定，在测试前进行仪器预热，以确保测试结果的准确性。
2. 珍珠粉样品应当充分研磨均匀，以保证样品的代表性和实验结果的可靠性。
3. 在数据处理过程中，需要根据实际情况选择合适的数据处理方式，以提高数据的可靠性和鉴别准确率。
4. 需要建立珍珠粉的标准光谱库，对不同来源和品种的珍珠粉进行比对分析，以提高鉴别水平。

结语

随着化妆品市场的不断扩大，珍珠粉等天然无机物的应用也越来越广泛。在这种情况下，采用科学、规范、有效的检测手段进行珍珠粉鉴别是十分必要的。珍珠粉鉴别方法近红外光谱法GB/T34406-2017正是一种快速、简便、可靠的检测手段，深受广大生产企业和消费者的欢迎。各相关企业和机构应当按照标准要求，加强质量管理，严格执行检测流程，为保证产品质量和消费者利益而不断努力。

珍珠粉鉴别方法近红外光谱法的相关资料

和珍珠粉鉴别方法近红外光谱法类似的标准

GB/T34406-2017

珍珠粉鉴别方法近红外光谱法

2022/9/5 3:30:41 现行

GB/T36930-2018

珍珠粉

2022/8/7 19:38:49 现行

GB/T36923-2018

珍珠粉鉴别方法X射线衍射分析法

2022/8/7 19:00:47 现行