蒽醌

蒽醌

国家标准 GB/T2405一2013 代替GB/T24052006 葱 酿 Anthraquinone 2013-07-19发布 2013-12-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T2405一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T2405一2006《慈醒》,与GB/T2405一2006相比,除编辑性修改外主要技术变化 如下 -增加了CAsRN见第1章; 修改了气相色谱法中溶解慈醒用溶剂(见5.4,2006年版的5.4) -修改了气相包谱法测定慈服纯度时的称样量(见反.小.20年版的瓦. 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口 本标准起草单位;江苏吉华化工有限公司、盐城汇百实业有限公司、江苏涧江精细化工有限公司、淄 博永新化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司 本标准主要起草人;陈美芬、季浩、陈启俊、张雪峰、王夫臣、陈小勇、杨志城 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -(GB24051980、GB/T24051994、GB/T24052006
GB/T2405一2013 葱 醒 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了慈酣的要求、采样,试验方法、检验规则以及标志、标签,包装,运输和贮存 本标准适用于慈醒的产品质量检验 结构式 分子式:CH.,O. 相对分子质量;208.21(按2009年国际相对原子质量) CAsRN:84-65-1 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T534工业硫酸 GB/T2384一2007染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386一2006染料及中间体水分的测定 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD) GB/T7531一2008有机化工产品灰分的测定 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 要求 葱醒的质量应符合表1的要求
GB/T2405一2013 表1葱醒的质量要求 指 标 目 试验方法 项 优等品 等品 合格品 1外观 黄色或浅灰至灰绿色结晶粉末 习 2)干品初熔点/C 284.2 283.0 280.0 5.3 慈酣质量分数/% (3 > 99.00 98.50 97.00 5.4 4灰分质量分数/% 0.20 0.50 0.50 5.5 0.2o 0.50 5.6 加热减量质量分数/% (5 0.40 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批 每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规 定 所采样产品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落人产品中 采样时用探管采取包括上、中、下三 部分的样品,所采样品总量不得少于50g 将采取的样品充分混匀后,分装于两个请洁,干燥、密封良 好的容器中,其上粘贴标签 注明:产品名称、批号、生产厂名称,取样日期、地点 一个供检验，一个保 存备查 试验方法 5.1 -般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水 检验结果的判 定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定 5.3干品初熔点的测定 5.3.1方法原理 以加热的方式,使毛细管中的试样从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度,通过目测 观察其初熔温度,即为试样的干品初熔点 5.3.2仪器 5.3.2.1毛细管 用硬质11号玻璃制成的毛细管,内经0.9mm1.1mm,壁厚0.15mm~0.20mm,长50mm~ 70mm,一端封熔 5.3.2.2测量温度计 棒状,温度范围250C300,分度值为0.1C,长约400n ,全浸或局浸并经过校正的温度计 mm，
GB/T2405一2013 5.3.2.3辅助温度计 温度范围0~100,分度值为1C的普通温度计 5.3.2.4加热器 带电子控制器的加热或其他加热均匀、安全、易控制温度的加热装置(如电加热套) 5.3.2.5熔点测定仪 nmm一40mm,口径约28mm,在瓶上方离瓶颈约 容积250ml的圆底烧瓶,直径80mm,颈长30 n离管底约 10mn m处有两个相对称的直径 mm的阅孔 试管长10mn m120mm，直径约18mmnm 27mm处有两个对称的直径5n 8mm的圆孔 锥形导管长40mm,上口外径大于7 rmm,下口内 mm一 径1.6mm,外径约3mm 熔点测定仪装置见图1 单位为毫米 外18 外25 品 导管 外r 内p.6 外8A的250mL瓶 说明 圆底烧瓶 温度计; 试管; 3 4,5 胶塞; 导管 图1熔点测定仪装置 5.3.3传热液体 201型甲基硅油(黏度在500号以上)或硫酸十硫酸钾混合液(220mL浓硫酸中加人70g一80只无 水硫酸钾,再加人0.1g~0.2g硝酸钾) 5.3.4样品的干燥 取少量混匀,研细的试样置于干燥、清洁的表面皿中,于100C干燥箱中干燥30min,取出,放在干 燥器中备用
GB/T2405一2013 5.3.5分析步骤 将少量干燥、严细的试样装人清洁、干燥、一端封口的毛细管中 取一高约800mm,直径10 mm 的干燥玻璃管直立于玻璃板上,将装有试样的毛细管经玻璃管投掷810次,直至毛细管内试样紧缩至 3mm4mm高,再将开口一端封熔 圆底烧瓶中注人其体积四分之三的传热液体 测量温度计插人 试管内的传热液体中.并使温度计的中间泡也浸没于传热液体中温度计不得碰及管底 按图1安装好 熔点测定仪 加热,使传热液体温度缓缓上升至熔点前10C时,将装有试样的毛细管通过锥形导管插人试管内 并附着于温度计水银球中部 继续加热,调节加热器,使温度上升速度为0.8/nmin~1.0/min. 观察毛细管中试样融化情况,当试样开始出现明显的局部液化现象时的温度为干品初熔点 5.3.6结果计算 若测定中使用的是局浸式温度计,干品初熔点/=4十A(校正值); 若测定中使用的是全浸式温度计,干品初熔点按式(1),式(2)和式(3)计算 =十t十A十t Ai=0.00016h(一e) 3 =0.00016h2(一ts 式中: 干品初熔点,单位为摄民度(C); -温度计露出液面至塞口处的水银柱校正值,单位为摄氏度(C); A 温度计露出塞外的水银柱校正值,单位为摄氏度(C); A A！ -温度计的示值校正值,单位为摄氏度(); 观测温度,单位为摄氏度(C); 试管内液面至塞口的中间处温度,单位为摄氏度(C); e 塞外水银柱中部周围空气温度(以辅助温度计测定) -温度计露出液面至塞口处的水银柱高度(以温度计的度数表示之); 塞外水银柱高度(以温度计的度数表示之); h 水银在玻璃中的膨胀系数 0.00016 计算结果表示到小数点后两位 允许差;两次平行测定之差不大于0.3C,取其算术平均值作为测定结果 注:所用温度计允许使用符合国家计量检定规程经过检定,其精度和条件达到上述水平的其他类型毛细柱法测初 熔点的先进仪器 但在仲裁时以目测法为准 5.4葱醒纯度的测定 化学法 方法原理 5.4.1.1 用硫酸在80C下处理样品,使试样溶解 其中杂质由于磺化、水解等作用稀释后溶于水中,而慈醒 在稀释后又析出结晶,将其过滤后升华,即可根据试样量及升华前后的质量差得出慈醒含量 1 试管内液面至塞口的中间处温度用辅助温度计测定 试样熔点测定完毕,立即将温度计插人试管内液面至塞 口之间的中间位置,测定这一温度场的平均温度
GB/T2405一2013 5.4.1.2试剂和溶液 5.4.1.2.1硫酸;应符合GB/T534的规定; 5.4.1.2.2氢氧化钠溶液:10g/L 5.4.1.2.3亚硫酸氢钠溶液:80g/L; 5.4.1.2.4质量分数为100%的硫酸溶液;配制方法按附录A进行; 55. .4.1.2.5盐酸溶液c(HCI)=0.2mol/儿L 5. .4.1.3仪器 5. .4.1.3.1细孔瓷堆蜗(古氏堆塌);30mL; 5. .4.1.3.2滤纸;中速定量滤纸; 5.4.1.3.3灰皿或瓷堆蜗;15mL20ml 5.4.1.4测定步骤 称取研细的慈醒试样约1g(精确至0.0002g),置于500mL的烧杯中,在不断摇动下加人质量分 数为100%的硫酸溶液30g(20C时为16.4mL),盖上表面皿,于80C水浴上加热30min 稍冷,取下 表面皿,在摇动下向此溶液中逐滴加人热水,应在5min内[慈醒纯度低于97%质量分数)的应在 15min内]加人约15mL 在发热的同时慈毗析出,然后继续加人热水至约300mL,在80C水浴上放 置约20min 用铺有双层定量滤纸的30ml.细孔瓷堆塌过滤 根据样品中是否含有菲醒杂质,分别采 用不同方法洗涤 过滤和洗涤时可用水泵轻轻抽吸 菲酣的定性检验方法;把1段试样同亚硫酸氢钠溶液300mL混在一起加热至约80C过滤,当用盐 酸酸化滤液时如为淡黄色说明有菲醒 试样不含菲醋时的洗涤方法;用热水100ml,热氢氧化钠溶液200ml、热水50ml,热盐酸溶液 100mL和热水200ml(均为80C以上),分别依次洗涤沉淀,至最后滤液为中性 试样含菲毗时的洗涤方法,用热水100mL、热亚硫酸氢钠溶液300mL、热水100mL、热氢氧化钠 溶液200mL和热水50ml(均为80c以上),分别依次洗涤沉淀,至最后滤液为中性 将细孔瓷堆塌连同沉淀放在100C一105C的烘箱中烘至恒量,称量(精确至0.0002g). 用一不锈钢勺将细孔瓷堆蜗中的沉淀刮人一个已在200丫恒量的灰皿或瓷堆蜗中 将灰皿连同沉 淀放在电炉上,于通风柜内升华 保持电炉表面温度(200士20),待升华物质停止逸出时,移至干燥器 内冷却至室温,称量(精确至0.0002E 注:允许在正常生产时,每月测定一次200C不升华物含量,每日测定时此值为常数使用 5.4.1.5结果计算 慈醒纯度以质量分数计,按式(4)或式(5)计算 m二m2 ×100% 7 7m 或w ×100% m 式中: 升华前沉淀的质量,单位为克(g); 升华后残渣的质量,单位为克(g) 12 试样的质量,单位为克(g); 7 不升华物质的质量分数,% 7a
GB/T2405一2013 不升华物质以质量分数w计,按式(6)计算 m 100% (6 w X m 计算结果表示到小数点后两位 5.4.2气相色谱法(仲裁法) 5.4.2.1方法原理 采用气相色谱法,在毛细管色谱柱上,经氢火焰检测器检测,用峰面积归一化法测定慈醋纯度 5.4.2.2试剂 三氧甲烧 5.4.2.3仪器设备 5. 4.2.3.1气相色谱仪;仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006的规定 5. .4.2.3.2检测器;氢火焰离子化检测器(FID); 5. 4.2.3.3记录仪;满量程10mV,响应时间1s或满足要求的数据处理机、积分仪 5 .4.2.3.4微量注射器; 3.5色谱柱;柱长30m;内径0.32mm;膜厚0.25Am,固定相为(5%苯基)95%二甲基聚硅氧 4 2. 5. 烧或同等条件的毛细色谱柱,如HP5等 5.4.2.4色谱操作条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数 采用下列参数见 表2)已被证明对测试是合适的 可根据不同仪器,选择最佳操作条件或色谱柱 表2气相色谱操作条件 控制参数 操作条件 色谱柱" 毛细管柱 进样口温度/八 300 300 检测器温度/" /"C 流量/mL/min l.0 燃烧气流量(ml/min 30 助燃气流量ml/min 300 分流比 10:1 进样体积/Al 1.0 初始柱温100C,保持0.5min,然后以20C/min的速率升温至180C,保 柱温程序 持1min,然后以5c/nin的速率升温至280C,保持100min 固定相为(5%苯基)95%二甲基聚硅氧烧或同等条件的毛细色谱柱,如HP5等 5.4.2.5测定步骤 称取慈醒试样约0.1g(精确至0.01g),于25mL棕色容量瓶中,用三氧甲婉溶解并稀释至刻度
GB/T2405一2013 试样应现用现配) 待仪器运行稳定后,用微量注射器,进样1.0L,待出峰完毕后,用数据处理机或 色谱工作站进行结果处理 5.4.2.6结果计算 慈醒纯度以w计,按式(7)计算: -×(1一w一wh×100% ws 式中 试样中各组分i的峰面积; A 习A 试样中各组分i的峰面积之和 慈毗灰分的质量分数; 7a 慈醒加热减量的质量分数 zws 计算结果表示到小数点后两位 5.4.2.7允许差 葱平行测定结果之差应不大于0.40%,取其算术平均值作为测定结果 5.4.2.8色谱示意图 色谱示意图见图2和图3. 说明 溶剂 未知物; 未知物; 9-劫; 未知物; 慈酣: 未知物 图2氧化慈醒色谱示意图
GB/T2405一2013 说明 溶剂 未知物; 3 未知物; 葱醒 未知物; 未知物 图3合成葱酮色谱示意图 5.5灰分的测定 按GB/T7531一2008中的有关规定进行 称样量为2g(精确至0.0002g),灼烧温度(650士25)C 5.6加热减量的测定 按GB/T23862006中3.2的规定进行 称样量为2g(精确至0.0002g),温度为105C土2C 检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目,除表1中4一5项外,其余均为出厂检 验项目,应逐批进行检验 在正常连续生产情况下,每个月至少进行一次型式检验 但如有下述情况需 进行型式检验 新产品最初定型时; a b)产品异地生产时; c)生产配方,工艺及原材料有较大改变时; d)停产三个月后又恢复生产时; 客户提出要求时 6.2出厂检验 慈酮应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂 生产厂应保证所有出厂
GB/T2405一2013 的慈醒均符合本标准的要求 复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格 标志,标签,包装,运输和贮存 7.1标志 意腿的每个包装容器上都应涂印耐久,请晰的标志,标志内容至少应有 a)产品名称; b 生产厂名称、地址; 生产日期， c) 生产许可证编号和标志; d 净含量 ee 7.2标签 产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级 7.3包装 慈醋用内衬塑料袋的麻袋(编制袋)或内衬塑料袋的铁桶包装,净含量50kg士0.2kg 其他包装可 与用户协商确定 7.4运输 慈醒在运输过程中应避免包装破损搬运时轻搬轻放 7.5贮存 慈醒应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内
GB/T2405一2013 附 录A 规范性附录 100%质量分数)硫酸溶液的配制方法 A.1浓硫酸的配制方法 用密度计分别测定浓硫酸的密度,浓硫酸用密度范围为1.800g/cm'1.900g/em'的密度计;发 烟硫酸用密度范围为1.900段/em'2.000g/em'的密度计 A.2浓硫酸及发烟硫酸含量的测定 按GB/T534规定,采用中和法分别测定浓硫酸及发烟硫酸的总酸度(硫酸的质量分数) A.3发烟硫酸体积的计算 按式(A.1)计算1体积浓硫酸混合配制100%质量分数)硫酸溶液时所需发烟硫酸的体积 100-E)a1 V= A.1 D一100) )o 式中: 所需发烟硫酸的体积,单位为毫升(mL); 浓硫酸中硫酸含量,%; 发烟硫酸的总酸度(质量分数),% 浓硫酸的密度,单位为克每立方厘米(g/em'); 发烟硫酸的密度,单位为克每立方厘米(g/em) o" A.4混配 根据式(A.1)按实际需要体积,将浓硫酸与发烟硫酸混合配制成100%硫酸 A.5100%硫酸溶液含量的测定与校正 按GB/T534规定,采用中和法测定100%硫酸溶液的实际浓度,并调整至硫酸含量为100%,密封 保存(100%硫酸20C时密度为1.8305g/enm') 10

了解蒽醌GB/T2405-2013标准

1. 定义

蒽醌是一种有机化合物，化学式为C14H8O2。它是深红色晶体，具有良好的稳定性和耐热性，可以用于染料、荧光剂和医药等领域。

2. 性质

蒽醌具有高度的氧化还原活性，可以与金属离子形成络合物。它在常温下不溶于水，但易溶于乙醇、苯和二甲苯等有机溶剂。

3. 生产过程

蒽醌的主要生产方法包括芳香族羰基化反应和芳香族硝化反应。其中，芳香族羰基化反应是将蒽醇和酸酐在催化剂的作用下缩合得到蒽醌；芳香族硝化反应是将蒽和硝酸在催化剂的作用下反应得到蒽醌。

4. GB/T2405-2013标准

GB/T2405-2013标准规定了蒽醌的技术要求、试验方法、包装、标志、运输等方面的内容。标准中还对蒽醌的质量指标进行了详细描述，包括外观、含量、水分、灰份等。

结语

蒽醌作为一种重要的有机化合物，在工业生产和科学研究中具有广泛的应用前景。了解蒽醌的性质和生产过程，以及相关的标准规范，有助于更好地掌握这种化合物的特点和使用方法。

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