GB/T36907-2018
染料产品中苯胺类化合物的测定
Determinationofanilinederivativesindyeproducts
- 中国标准分类号（CCS）G55
- 国际标准分类号（ICS）71.100.01;87.060.10
- 实施日期2019-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小539.98KB
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染料产品中苯胺类化合物的测定
国家标准 GB/T36907一2018 染料产品中苯胺类化合物的测定 Determinationofamilnederivativesindyeprodwcts 2018-12-28发布 2019-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/36907一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口
本标准起草单位:江苏吉华化工有限公司、青岛海湾精细化工有限公司、化工经济技术发展中 心、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心
本标准主要起草人,;蒲爱军、,陈小勇,宋志新,萨岩,陈美芬,张美艳,刘梅、季浩
GB/36907一2018 染料产品中苯胺类化合物的测定 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了染料产品中19种苯胺类化合物(见附录A)的测定方法
本标准适用于各种剂型的染料产品中19种苯胺类化合物的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 以二氧甲婉作为萃取剂,试样经超声波萃取,萃取液用气相色谱-质谱仪进行定性分析内标法 定量
测定方法 4.1 -般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂
检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修 约值比较法进行
4.2试剂和材料 4.2.1苯胺类化合物混合标准品:1000mg/L溶于甲苯
4.2.2二氯甲烧
4.2.3苯胺类化合物标准贮备液;1000mg/L溶于二氧甲婉
4.2.4内标物1:1,2-二氯苯-d4,2000mg/1溶于甲醇
4.2.5内标物2;菲-d10,1000mg/几溶于二氧甲婉
4.2.6混合内标使用液:取适量的内标物1和内标物2,用二氯甲婉稀释,浓度为100mg/L
4.3仪器和设备 气相色谱-质谱联用仪(GC-MsD). 4.3.1 4.3.2色谱柱;长60m,内径0.25mm,膜厚0,25 m
4.3.3固定相:(5%苯基)甲基聚硅氧炕,或具有同等分离能力的固定相 4.3.4超声波发生器
GB/T36907一2018 4.3.5色谱工作站
43.6提取器由硬质玻璃制成,管状,具有磨口和瓶塞,25mL 4.3.7微量注射器或自动进样器
4.3.8聚四氟乙烯过滤头:0.45"m 4.4色谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数
采用下列参数见 表1)已被证明对测试是合适的
表1色谱分析条件 操作条件 控制参数 气相色谱参考条件 载气 氮气(99.999% 载气流量/mL/ /min .,0 进样口温度/ 300 初始温度50保持2min，以5C/min升温至100C，保持0min，再以 柱温程序 15C/min,升温至280C,保持10min 进样方式 无分流进样 进样体积/4l. 1.0 质谱参考条件 传输线温度/ 280 15o 四级杆温度/C 离子源温度/ 230 质量扫描范围/u 35500 扫描模式 全扫描(Scan)或选择离子扫描(SIM)模式 离子化方式 电子轰击源(EI 4.5标准曲线的绘制 用苯胶类化合物混标贮备液(4.2.3)配制5个浓度点的标淮系列
苯胶类化合物的质量浓度分别 为0.5mg/L、1.0mg/L,2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L,分别加人混合内标使用液(4.2.6),使其浓度 均为5nmg/I 按4.4中色谱条件开机预热,待仪器运行稳定后,从低浓度到高浓度依次进样分析
以目标化合物 浓度和内标化合物浓度比值为横坐标,以目标化合物定量离子响应值和内标化合物定量离子响应值的 比值与内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标,绘制校准曲线
注;标准工作溶液可根据需要配成其他合适浓度
4.6试样溶液的配制 称取1.0尽试样(精确至0.o001因)置于25ml提取器中,准确加人9.5ml.二氧甲烧.0.5ml混 合内标使用液(4.2.6),于超声波发生器中震荡30min,充分分散、提取,取出冷却,静置分层,取上层清 液,用聚四氟乙烯过滤头过滤,为试样溶液
GB/36907一2018 4.7测定 将待测试样溶液(4.6)按照与绘制校准曲线(4.5)相同的仪器分析条件进行测定
4.8结果计算 4.8.1定性分析 通过样品中目标化合物与标准系列中目标物的保留时间质谱图、碎片离子质核比及其丰度等信息 比较,对目标物进行定性
应多次分析标准溶液得到目标物的保留时间均值,样品中目标化合物的保留时间与保留时间均值 的相对标准偏差应控制在士3%以内
目标化合物标准质谱图中相对丰度高于30%的所有离子应在样品质谱图中存在,样品质谱图和标 准质谱图中上述特征离子的相对丰度偏差要在士30%之内
如果实际样品存在明显的背景干扰,比较 时应扣除背景影响
4.8.2定量分析 在对目标物定性判断的基础上,根据定量离子的蜂面积,果用内标法进行定量
定量离子见附 录A
4.8.3苯胺类化合物含量的结果计算 4.8.3.1平均相对响应因子结果计算 标准系列第i点中目标化合物的相对响应因子RF,,按式(1)计算 A Cs RRF AIs;C 式中 RRF 标准系列中第i点目标化合物的相对响应因子 A -标准系列中第i点目标化合物定量离子的响应值; 标准系列中内标物的质量浓度,单位为微克每毫升("g/ml) s As -标准系列中第点目标化合物相对应内标定量离子的响应值; -标准系列中第i点目标化合物的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL)
标准曲线中目标化合物的平均相对响应因子RRF,按式(2)计算 RRF RRF 2 式中: RRF -校准曲线中目标化合物的平均相对响应因子; RRF -标准系列中第点目标化合物的相对响应因子 -标准系列点数
4.8.3.2染料样品中19种苯胺类化合物含量的结果计算 染料样品中苯胺类化合物含量以质量分数w计,数值用毫克每千克(mg/kg)表示,按式(3)计算 A,cV 7= 3 ARRFm
GB/T36907一2018 式中 A -试样中苯胺类化合物定量离子的峰面积 试样中内标物的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 试样的定容体积,单位为毫升(mL); A 试样中内标化合物定量离子的峰面积 RRF 校准曲线中目标化合物的平均相对响应因子; 试样质量,单位为克(g)
m 4.8.4结果表示 计算结果保留到小数点后一位
4.8.5色谱图 19种苯胺类化合物和2种内标物质谱总离子流图如图1所示
16 45 789 1213 415 10 18 1920 21 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 imin 说明: 苯胶" 4氧-2-硝基苯胶; 1,2-二氯苯-d4(内标1); 13 4-硝基苯胺; 14 -2叙苯胺; -2氯-4硝基苯胺 -2,6-二氯-4硝基苯胶 3-氯苯胺 15 16 4-氯苯胺; 菲-d10(内标2); 澳苯胶" 17 -2澳-6-叙-4硝基辈胶" 2-硝基苯胺; 9 -2-氯-4,6-二硝基苯胺 -2,4,6- 三氧苯胺; l9 -2.6 6-二澳-小硝基辈胺 -3,4-二氯苯胺 20 -2,4-二硝基苯胺; -3-硝基苯胺; -2澳-4,6-二硝基苯胶 10 21 11 -2,4,5-三氯苯胺; 图119种苯腔类化合物和2种内标物质谱总离子流图
GB/36907一2018 检出限、精密度和回收率 5.1检出限 本方法各苯胺类化合物的检出限均为0.5mg/kg
5.2精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按本标准方法在短时间内对同一被测对象相互独立进 行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于其算术平均值的20% 5.3回收率 采用标准加人法,对lg的染料样品中进行加标回收率测定,加标浓度为25mg/kg
按第4章操 作,测得的苯胶类化合物平均回收率应为70%~120%
试验报告 试验报告至少应给出以下内容 试样描述 a 本标准的编号; b 试验结果 c 使用的仪器名称和型号; d 偏离标准的差异; e 试验日期
GB/T36907一2018 附 录 A 规范性附录) 19种苯胺类化合物和2种内标物的信息 19种苯胺类化合物和2种内标物的信息见表A.1
表A.119种苯胺类化合物和2种内标物的信息 化学文摘编号 序号 苯胺类化合物名称 分子式 定量离子/u 辅助离子/u CAsNo. 苯胺 62-52-3 CH,N 93 92/94 2-氯苯胺 95-51-2 CH,CI 127 129/128 3-氯苯胺 l08-42-9 CH,CIN 127 129/128 127 17-8 4氯苯 106- C,H.CIN 129/128 106-40-1 C.HBrN 173 171/65 4澳苯胶 88-74-4 CH,N.O 138 65/92 2硝基苯胶 2,4,6-三氯苯胺 634-93-5 CHCN 195 197/198 3,4-二氯苯胺 95-76- CH.ClN 163/165 161 3-硝基苯胺 99-09-2 CHN.O 138 92/65 10 2,4,5-三氯苯胺 636-30-6 CHCIN 195 197/199 H CIN 4氯-2-硝基苯胺 89-63-4 C O. 172 126/174 2 100-01-6 138 08/65 4硝基辈 CHN,O 3 121-87-9 CH,cIN.o 90 172/142 2氯-4硝基苯胶 4 2,6-二氯-4-硝基苯胺 99-30-9g CHCN,(O 124 176/206 15 2-视-6-氯-4-硝基苯胺 99-29-6 CHBCIN.(O. 252 222/250 16 2-氯-4,6-二硝基苯胺 3531-19-9 CHCIN,O 217 125/187 17 2,6-二沪-4-硝基苯胺 827-94-1 CHBrgN.O 266 264/268 2,4二硝基苯胶 C,H,N,o 18 153/91 97-02-9 183 1817-738 CHBrN.o 90 263/233 19 2澳-4,6-二硝基苯胶 20 2199-69-1 CHC 150 153/91 l.2- 二氧苯-d4(内标物 21 菲-d10(内标物 1517-22-2 CD 188 92/94
染料产品中苯胺类化合物的测定GB/T36907-2018
苯胺类化合物是一种常见的有机化学物质，在染料、药品等行业得到广泛应用。然而，苯胺类化合物具有致癌、致突变等危害性，对人体健康造成极大威胁。因此，对染料产品中可能存在的苯胺类化合物进行测定显得十分必要。
测定原理
采用高效液相色谱法（HPLC）对染料产品中的苯胺类化合物进行检测，通过分离、定量分析来确定其含量。
测定步骤
1. 样品制备：
将待测样品溶解或萃取，并进行过滤处理，得到测试样品。
2. 仪器校准：
使用标准样品进行仪器校准，调整设备至最佳状态。
3. 分离过程：
将测试样品注入高效液相色谱仪中，经过柱子分离，得到苯胺类化合物的峰值图谱。
4. 定量计算：
通过计算标准曲线和峰面积，来确定苯胺类化合物含量。
注意事项
在进行苯胺类化合物测定时，需要注意以下事项：
- 测定前应先对仪器进行校准，确保测定结果的准确性；
- 样品制备应精细，避免杂质干扰测定结果；
- 分离过程中，需要控制流速、温度等参数，确保分离效果；
- 定量计算时，需要严格按照标准方法进行计算，避免误差。
通过本方法可以准确、快速地检测染料产品中的苯胺类化合物含量，为产品质量监测提供了可靠的依据。
