GB/T34916-2017
纳米技术多壁碳纳米管热重分析法测试无定形碳含量
Nanotechnologies—Multi-walledcarbonnanotubes—Determinationofamorphouscarboncontentbythermogravimetricanalysis
- 中国标准分类号（CCS）G13
- 国际标准分类号（ICS）59.100.20
- 实施日期2018-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
- 文件大小651.91KB
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纳米技术多壁碳纳米管热重分析法测试无定形碳含量
国家标准 GB/T34916一2017 纳米技术多壁碳纳米管 热重分析法测试无定形碳含量 Nanotechnologies一Multiwalledearbonnanotubes一 Determinationofamorphousearboncontentbythermogravimetricanalysis 2017-12-29发布 2018-09-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T34916一2017 次 目 前言 引言 范围 规范性引用文件 术语和定义 原理 仪器及试剂 测定方法 结果分析 8 测试报告 附录A资料性附录)非典型多壁碳纳米管的热重曲线图 附录B资料性附录多壁碳纳米管中无定形碳含量的测试报告 参考文献
GB/34916一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由科学院提出
本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会(SAC/TC279/sC1)归口
本标准起草单位:深圳市德方纳米科技股份有限公司、计量科学研究院、佛山市德方纳米科技 有限公司
本标准主要起草人:孔令涌、任玲玲,尚伟丽、徐浩
GB/T34916一2017 引 言 多壁碳纳米管是由三层及以上的石墨烯片卷曲或同轴嵌套的中空的唯一维管状纳米碳材料
碳纳 米管中无定形碳的存在会影响碳纳米管的纯度,进而影响碳纳米管的物理化学性能,因此需要对无定形 碳含量进行测量
目前针对多壁碳纳米管中无定形碳含量的测定,使用比较广泛的方法有透射电镜法、程序升温氧化 法、热重分析法等,其中热重分析法(thermogravimetricanalysis,TGA)是一种常用方法
在二氧化碳 作为反应气的氧化环境中,碳与二氧化碳发生吸热反应
碳纳米管因为比无定形碳具有相对稳定的结 构,相较于无定形碳而言具有更低的反应活性,其结果是无定形碳会优先反应,从而不对碳纳米管造成 影响,所造成的失重由热重分析得出
本标准利用二氧化碳与碳反应原理,采用热重分析法测试多壁碳 纳米管中无定形碳的含量
GB/34916一2017 纳米技术多壁碳纳米管 热重分析法测试无定形碳含量 范围 本标准规定了二氧化碳气氛下采用热重分析法测量多壁碳纳米管中无定形碳含量的术语和定义、 使用仪器及试剂、测定方法及步骤、结果分析和测试报告内容
本标准适用于化学气相沉积法获得的金属氧化物含量低于10%的多壁碳纳米管
其他制备方法 获得的多壁碳纳米管可参照此方法
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T5314粉末冶金用粉末取样方法 GB/T6425热分析术语 GB/T19619纳米材料术语 GB/T24491多壁碳纳米管 GB/T29189碳纳米管氧化温度及灰分的热重分析法 JC/T2144碳纳米管纯度试验方法 术语和定义 GB/T6425,GB/T19619,GB/T24491和GB/T29189界定的以及下列术语和定义适用于本 文件
3.1 arbon 无定形碳amphus 非晶态的碳和由石墨层状结构分子碎片堆积而成的无序结构的碳
原理 本标准基于多壁碳纳米管和无定形碳在高温下二氧化碳中反应活性不同的特点,利用二氧化碳氧 化多壁碳纳米管中无定形碳,用热重分析仪记录试样质量与温度的关系,即热重(thermogravimetry TG)曲线
当无定形碳与二氧化碳发生反应时,不断吸收周围环境的热量,不会造成局部温度过高而达 到多壁碳纳米管的反应温度,从而使无定形碳和多壁碳纳米管反应过程分离,反应式如下 C十CO,一2CO)Q 式中: 无定形碳; Q 热量
GB/T34916一2017 5 仪器及试剂 5.1仪器 5.1.1热重分析仪 5.1.1.1温度范围:室温至1000C或以上,程序控制升温速度和恒温时间
5.1.1.2线性升温速率;1C/min一50C/min. 5.1.1.3灵敏度;天平灵敏度优于1g,温度灵敏度优于0.01C 5.1.1.4堆岗;由铂、石英或其他在测定条件下不发生任何变化的材料制成
5.2试剂 5.2.1氮气 纯度在99.999%以上
5.2.2二氧化碳 纯度在99.999%以上 6 测定方法 6.1测定环境条件 6.1.1温度范围;15C一35c
6.1.2相对湿度;不大于80%
6.1.3测定过程中温度波动不大于士2C
6.2取样方法 试样的取样方法按GB/T5314的规定进行
6.3试样预处理 将试样置于恒温真空干燥箱内105C士5C恒温干燥2h,之后转移至干燥器内自然冷却至室温保 存
有必要时试样需采用研磨等方法处理
6.4测定步骤 6.4.1打开热重分析仪及与之相配套的设备接通氮气与二氧化碳气体
仪器预热2h以上,开始测试 前进行仪器校准
6.4.2采用与工作条件相同的测试条件做基线 将按Jc/T2144预处理的绀蜗置于热重分析仪的加热炉托盘上,绀蜗质量示数清零
6.4.3 mg5mg,将试样平铺于堆蜗内,置于热重分析仪内,内置天平 称取经过63预处理后的试样3了 6.4.4 记录试样初始质量m
将保护气体氮气流量调整到10mL/min一20mL/min,反应气体二氧化碳流量调整到 6.4.5 20ml/min一40ml/min仪器型号不同,流量不同,采用仪器推荐流量)
以20C/min的升温速率 从室温升至300C,保温10min,再以5C/min~10C/min的升温速率升温至950,仪器自动测
GB/34916一2017 量试样质量并记录质量数据
结果分析 7.1典型IG曲线图 多壁碳纳米管试样的典型TG曲线见图1 100 w30o0 60 40 20 100200300400500600700800900100o 温度/c 说明: 试样在300时的质量分数(%),参照GB/T24490，300前的失重是由于多壁碳纳米管中具有挥发性 w'80o 的物质,比如水等; 试样中无定形碳氧化结束时的温度() T 试样在温度T时的质量分数(%
w 图1典型IG曲线图 7.2典型IG曲线的说明 图1的典型TG曲线中第一个拐点温度T即为多壁碳纳米管中无定形碳完全反应的温度;非典 型TG曲线中的外推起始温度,即失重前的基线的延长线与TG曲线拐点(最大失重速率)处的切线的 交点所对应的温度T
,即为多壁碳纳米管中无定形碳完全反应的温度,具体实例参见附录A
7.3单次无定形碳含量 多壁碳纳米管中单次无定形碳含量w按式(1)计算 wu=w's00 w 式中: -单次无定形碳含量,%
7 7.4平均无定形碳含量 对于一个试样,一组TG独立测试三次
根据式(1)分别求得多壁碳纳米管中单次无定形碳含量 wu,wl及w
用式(2)计算三次测量结果的平均值: wu十uoa十wa Z=
GB/T34916一2017 式中 Z 平均无定形碳含量,%
7.5不确定度来源分析 7.5.1A类不确定度来源 测量方法引人的不确定度,通过测量标准样品重复性标准偏差计算; a b)样品测量引人的不确定度,通过测量试样重复性标准偏差计算
7.5.2B类不确定度来源:仪器校准引人的不确定度
8 测试报告 8.1报告内容应包含但不限于以下信息 试验依据标准编号; a b 试样品种和编号; c 试验人员及日期; 测试单位及联系地址和电话 d 所用仪器及型号; e 测试条件,包括堆蜗类别、气氛、气体流量,试样质量,测温范围和升温速率; 测试结果,包括TG曲线分析图,测试数据及其计算值
g 8.2报告可参见附录B
GB/34916一2017 录 附 A 资料性附录 非典型多壁碳纳米管的热重曲线图 A.1非典型TG曲线图 非典型多壁碳纳米管试样的热重曲线如图A.1
110 100 90 w0o0 60 50 40 心 10 300400500 7008009001000 100 200 600 温度/c 说明 T
外推起始温度(C),即失重前的基线的延长线与TG曲线拐点(最大失重速率)处的切线的交点所对应的 温度,也即试样中无定形碳氧化结束时的温度 -试样在300C时的质量分数(%) w's0o -试样在温度T
时的质量分数(%)
w'm 图A.1非典型多壁碳纳米管的热重曲线图 A.2单次无定形碳含量 多壁碳纳米管中单次无定形碳含量u A.1 70=703007'e 式中 -单次无定形碳含量,%
Z" 注该无定形碳含量的计算公式仅作为设有出现拐点的情况下计算无定形碳含量的参考
A.3平均无定形碳含量 分别独立测量三次得到wa,wa及w,计算三次测量结果的平均值
wo1十wo2十w'03 (A.2 Z心 3 式中 平均无定形碳含量,%
Z"
GB/T34916一2017 录 附 B 资料性附录) 多壁碳纳米管中无定形碳含量的测试报告 依据标准编号 测试样品及编号 测试仪器及型号 测试条件 堪蜗类别 a 气氛及流量 b 样品质量 d 测温范围 升温速率 e 测试结果 TG曲线分析图 测试数据及其计算值 测试人 测试单位(公章) 测试日期 测试单位地址 测试单位联系电话
GB/34916一2017 参 考文献 [1]GB/T13464一2008物质热稳定性的热分析试验方法 [[2]GB/T24490多壁碳纳米管纯度的测量方法 inningandopeningofcarbonnanotubesbyoxi [3]Tsansc，HarisPJF,GreenMLH.Thin dation 1993，362:520-522. usingcartbon.doxideU]
Nature []smithMR，Hedges、 sw，LaCountR，BradleyB，etal.Seleetiveoxidationofsingle walledearbonnanotubesusingcarbondioxide[].Carbon，2003，4l:1221-1230. [5]万步勇，王万录，廖克俊,等
多壁碳纳米管气敏性质的研究[]
真空科学与技术，2003，23 5):323. [[6]王建雄，陈小华，彭景翠,等
碳纳米管的非破坏性纯化研究]
新型碳材料，2001，16(3): 37-40. [7]孔令涌，罗文耀，欧阳增图,等
浅析碳纳米管纯度测定方法[]
材料导报，2006，20. 114-116. [8]任玲玲
单壁碳纳米管纯度准确测量中热重分析的有效测量[]
计量技术 201l，12:3-6.
纳米技术多壁碳纳米管热重分析法测试无定形碳含量GB/T34916-2017
随着科技的不断发展，纳米技术在各个领域都得到了广泛的应用。其中，多壁碳纳米管作为一种新型纳米材料，在能源、材料、医疗等领域都有着重要的应用价值。
然而，多壁碳纳米管的生产过程中会存在一些难以避免的无定形碳的污染问题。这对于多壁碳纳米管的品质和性能都有着重要的影响。因此，如何快速准确地测试多壁碳纳米管中的无定形碳含量是非常重要的。
目前，热重分析法已经成为了测试多壁碳纳米管中无定形碳含量的一种重要方法。该方法通过将样品加热，在不同温度下计算样品失重量，从而得出无定形碳含量。
GB/T34916-2017标准规定了使用热重分析法测试多壁碳纳米管中无定形碳含量的详细步骤和要求。首先，需要准备好精确的样品，将其放入热重分析仪中进行测试。在测试过程中需要严格控制温度和实验时间等参数，以确保测试结果的准确性。
总之，使用热重分析法测试多壁碳纳米管中无定形碳含量是一种简单、快速、可靠的方法。该方法符合GB/T34916-2017标准的要求，能够有效地评估多壁碳纳米管的品质和性能，并为其在各个领域的应用提供有力的支持。
