GB/T24583.3-2019
钒氮合金氮含量的测定蒸馏-中和滴定法
Vanadium-nitrogen—Determinationofnitrogencontent—Distillation-neutralizationtitrationmethod
- 中国标准分类号（CCS）H11
- 国际标准分类号（ICS）77.100
- 实施日期2020-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小678.01KB
以图片形式预览钒氮合金氮含量的测定蒸馏-中和滴定法
钒氮合金氮含量的测定蒸馏-中和滴定法
国家标准 GB/T24583.3一2019 代替GB/T24583.32009 钒氨合金氨含量的测定 蒸僧-中和滴定法 Vanadiwm-mitgen一Determinationofnitrgen content- Distillation-neutralizationtitrationmethod 2019-06-04发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T24583.3一2019 前 言 GB/T24583钥氨合金的分析方法共分为8个部分 GB/T24583.1饥氮合金钥含量的测定硫酸亚铁铵滴定法; GB/T24583.2饥氮合金氮含量的测定惰性气体熔融热导法; GB/T24583.3 钥氮合金氮含量的测定蒸僧-中和滴定法; 钥氮合金碳含量的测定红外线吸收法 GB 24583.4 GB/T24583.5 钥氮合金磷含量的测定钞磷钼蓝分光光度法; 金 GB/T24583.6饥氮合 硫含量的测定红外线吸收法; GB/T24583.7 钥氮合金氧含量的测定红外线吸收法; 钱氮合金硅,暂、磷、铝含量的测定电感榈合等离子体原子发射光谱法 GB/T24583.8 本部分为GB/T24583的第3部分
本部分按照GB/T1.l2009给出的规则起草
本部分代替GB/T24583.32009《饥氮合金氮含量的测定蒸僧-中和滴定法》
本部分与 GB/T24583.32009相比,主要技术变化如下 将测定范围(质量分数)修改为“8.00%一20.00%"见第1章,2009年版的第1章) 修改了“规范性引用文件”见第2章,2009年版的第2章); 修改了试样的采取和制备方法(见第6章,2009年版的第6章); 由“在低温电炉上加热溶解”修改为“在电炉上加热至冒烟溶解”(见7.4,2009年版的7.4); 修改了分析结果的确定和表示(见8.2,2009年版的7.7.2). 用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限r和再现性限R代替了允许差(见第9章 2009年版的第9章) 本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口
本部分起草单位;攀钢集团有限公司、,河钢股份有限公司承德分公司、国家饥钛制品质量监督检验 中心、,交城义望铁合金有限责任公司、青岛中科联实验室技术服务有限公司、冶金工业信息标准研究院 本部分主要起草人;钟华、仲利、汪雪梅、柳朝阳、郑小敏、苏洋、李兰杰、杨新能、周开著、章伟,刘林、 刘雅健、卢春生
本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T24583.32009
GB;/T24583.3一2019 钥氨合金氨含量的测定 蒸圜-中和滴定法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T24583的本部分规定了蒸溜-中和滴定法测定钥氮合金中的氮含量
本部分适用于钥氮合金中氮含量的测定
测定范围质量分数);8.00%20.00%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注目期的引用文件,仅详目期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
件
GB/T6379.！测量方法与结果的准确度(正确度与精度第1部分;总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T20567饥氮合金 原理 试料在硫磷混合酸介质中分解,其中的氮转化成铵盐,在过量碱的作用下,生成的氨气随同水蒸气 被蒸憎分离出来,该蒸气经冷凝后形成氨水
用棚酸溶液吸收氨水,用氨基磺酸标准滴定溶液进行 滴定
试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸憎水 或去离子水或纯度相当的水
4.1硫酸,p=1.84g/ml
42磷酸;=1.70g/mL 4.3棚酸溶液,25g/I. 4.4氢氧化钠溶液,500g/IL 称取500g氢氧化钠,溶于800ml水中,加数粒锌粒,加热煮沸10min,取下冷却,取出残余锌粒 用水稀释至1000mL,混匀,贮于塑料瓶中
注，将氢氧化钠缓慢加人装有水的烧杯中,并不断搅拌
如果放热较大可在有流水冷却的环境中配制
4.5甲基红-次甲基蓝混合指示剂
称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝,溶于100mL乙醇中,贮于棕色瓶内,混匀
GB/T24583.3一2019 4.6氨基磺酸标准滴定溶液,约0.05mol/L 4.6.1配制称取9.7g氨基磺酸,置于500mL烧杯中,加水溶解,移人2000mL容量瓶中,以水稀释至 刻度,混匀
4.6.2标定称取2.6497g预先于270C灼烧至恒量并在干燥器中冷却至室温的基准无水碳酸钠,置于 00ml烧杯中,加水溶解后,移人1000ml
容量瓶中,稀释至刻度,混匀,其浓度(1/2Na.CO 为0.05000molL 分取20.,00ml该溶液三份分别于250ml锥形瓶中,加水约40ml,再加3滴甲基红-次甲基蓝混 合指示剂见4.5),用氨基碱酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色刚好变为玫瑰红色为终点
三份被滴定 溶液所消耗的氨基碱酸标准滴定溶液体积的极差不大于0.05ml时,取其平均值,否则,应重新标定 按式(1)计算氨基磺酸标准溶液的浓度 0.05000×20.00 V 式中 氨基磺酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/L): 滴定时消耗的氨基磺酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V 碳酸销的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 0.05000 -分取碳酸纳基准辫液的体积,单位为笔升(ml. 20.00 仪器和设备 5 蒸装置,示意图见图1
GB;/T24583.3一2019 出水 进水 说明 调压器， 磨口罩; 电炉; 漏斗; 橡皮塞 蒸饷瓶 三颈烧瓶 双球分器; 5、13 弹簧火; l1 -冷凝管; 12 废液瓶; 吸收瓶 图1蒸馏装置示意图 取样和制样 按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备,试样应全部通过0.125mm筛孔 分析步骤 7.1测定次数 对同一试样,至少独立测定2次
7.2试料 称取0.10g试样,精确至0.0001g
7.3空白试验 随同试样做空白试验
7.4试料的溶解 将试料(见7.2)置于250mL锥形瓶中,加人10ml.硫酸(见4.1)、7mL磷酸(见4.2),在瓶口放置 -短颈小漏斗,在电炉上加热至冒烟溶解
当瓶内无明显气泡产生时,再继续加热并冒烟15min,取下
GB/T24583.3一2019 冷却至室温后,加人约50ml水,冷却,备燕憎
7.5蒸 7.5.1蒸僧前,用水蒸气充分清洗蒸僧装置
在蒸僧瓶中加人50mL左右蒸僧水,用空吸收瓶承接蒸 minl0mir 僧冷却液,空蒸5" ,停止加热后,立即打开图1中橡皮塞3,夹紧弹簧夹5,蒸憎瓶中的溶液 n" 如果能快速倒流至废液瓶中,表明蒸僧系统密闭性良好,否则蒸僧系统漏气应检查各接口是否连接良 好,或重新连接
直至燕僧系统密闭性良好,方可使用
7.5.2在吸收瓶内,加人30mL 棚酸溶液(见4.3)和4滴甲基红次甲基蓝混合指示剂(见4.5),置于冷 凝管的下端,使冷凝管的下端浸人碉酸溶液(见4.3)中
7.5.3将试液(见7.4)从漏斗处缓慢倒人蒸僧瓶中,并用水冲洗锥形瓶和漏斗3次5次
然后经漏斗 缓慢加人80ml氢氧化钠溶液(见4.4)于燕憎瓶中,并用水冲洗漏斗
7.5.4立即加盖磨口罩,调节调压器的电压,通电加热蒸僧,同时松开图1中弹簧夹5，夹紧弹簧夹13 控制适宜的蒸馏速度(以产生的燕汽不会把磨口罩吹起为宜),待出液达120ml,降低吸收瓶,使溶液 离开冷凝管口;再继续蒸榴约1min,用少量水冲洗冷凝管口,取下吸收瓶
7.5.5断电，打开图1中橡皮塞3,夹紧弹簧夹5,这时蒸憎瓶中的废液快倒流至废液瓶中,打开弹簧 夹13放出废液
7.6滴定 用氨基磺酸标准滴定溶液(见4.6)滴定出液,当吸收瓶中溶液由绿色刚好变为玫瑰红色即为 终点
8 分析结果的计算和表示 8.1氮含量的计算 按式(2)计算氮的含量uw,数值以质量分数(%)表示: c(V一V×14.00 uw'N ×100 m×1000 式中 -滴定用氨基磺酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 滴定试液消耗氨基碱酸标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); 滴定随同试样空白消耗氨基碱酸标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V 试料量,单位为克(g); m1 氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol. 14.00 8.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果
如 果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析 结果
分析结果按GB/T8170将数值修约至小数点后两位
g 精密度 本部分的精密度数据是在2017年由6个实验室对5个水平的氮含量样品进行共同实验确定
每
GB;/T24583.3一2019 个实验室对每个水平的氮含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次
共同试验数据按 GB/T6379.,2进行统计分析,统计结果表明氮的质量分数与其重复性限厂和再现性限R间分别存在函 数关系,函数关系式计算结果见表1
各实验室报出的原始数据参见附录B 表1精密度 氮的质量分数/% 重复性限， 再现性限R r=0.0324十0.o113w 一1.2816十0.71091 8.00一20.00 lgR一 lgwe" 0试验报告 试验报告应包括下列内容: 实验室名称和地址; b 试验报告发布日期 采用标准编号; c d 样品识别必要的详细说明; 分析结果; 结果的测定次数; g 测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果 产生影响的任何操作
GB/T24583.3一2019 附 录 A 规范性附录) 试验样分析值接受程序流程图 图A.1为试样分析结果接受程序流程图
从独立的重复结果开始 分析结果x X+X Ix-xl<" 否 再次测定x 是 X+X+M X-X<1.2r" 否 再次测定X x十X十X十x
<1.3r" X一X L 否 M=中位值(X,X,Xg,X 图A.1试验样分析值接受程序流程图
GB;/T24583.3一2019 附录 B 资料性附录 共同精密度试验原始数据 共同精密度试验原始数据见表B.1
表B.1精密度试验原始数据 实验室测定的氮含量质量分数/% 样品 9.644 9.702 9.807 9.759 9.600 9.834 水平1 9.590 9.632 9.842 9.764 9.689 9,783 9.746 9.772 9.773 9.701 9.648 9.854 1l.462 1l.796 11.558 11.607 1l.548 1l.509 水平2 1.440 1.726 11.558 1.650 11.619 1.502 l1.303 11.657 11,625 11.595 1l.578 11.589 13.633 13.611 13.758 13.741 13.517 13.423 水平3 13.571 13.681 13.758 13.726 13.558 13,460 13.480 13.751 13,725 13.644 13,695 13.451 15.906 15.914 15.976 15.709 16.196 16.099 15.967 16.054 16.011 15.836 16.224 15.962 水平4 16,009 15.984 16,045 15.887 16,032 16.125 18,970 19.125 18,783 19.194 19,136 19.042 19.1l15 18.818 19.117 19.195 19.138 19.226 水平5 19,065 19.265 18.844 18.960 19,004 18.968
测定钒氮合金中氮含量的蒸馏-中和滴定法
蒸馏-中和滴定法是一种利用硼酸对含氮物质进行定量分析的方法，其基本原理是：先将待测样品或标准溶液加入蒸馏瓶中与氢氧化钠混合，在加热蒸馏时，将生成的氨气经冷却后吸收于硼酸溶液中，在此基础上进行滴定计算出氮含量。
具体操作步骤如下：
1.取适量待测样品或标准溶液，加入蒸馏瓶中，再加入适量的氢氧化钠溶液。
2.将蒸馏瓶连接好冷却管和吸收瓶，并在吸收瓶中加入适量的硼酸溶液。
3.加热蒸馏瓶，使样品中的氨气生成并通过冷却管进入吸收瓶中，与其中的硼酸发生反应生成硼酸铵。
4.用盐酸作为滴定液，将其中的过量硼酸滴定至中性，即可计算出氮含量。
需要注意的是，在进行蒸馏时需控制温度和加热时间，以充分分离出氨气。此外，滴定过程中应注意滴定液的浓度、滴定速度等因素对结果的影响。
综上所述，蒸馏-中和滴定法是一种简单、准确的测定钒氮合金中氮含量的方法。它具有测试速度快、操作简便、成本低廉等优点，是常用于生产实践中的一种分析方法，可广泛应用于相关领域。
